QB/T 5451-2019
基本信息
标准号： QB/T 5451-2019
中文名称：口腔清洁护理用品牙膏中柚皮苷含量的测定高效液相色谱法
标准类别：轻工行业标准(QB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 口腔 清洁 护理 用品 牙膏 含量 测定 高效 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 5451-2019.Oral care and cleansing products- Determination of naringin in toothpaste-High performance liquid chromatography method.
QB/T 5451规定了高效液相色谱法测定牙膏中柚皮苷含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差。
QB/T 5451适用于牙膏中柚皮苷含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法
3方法要点
取牙膏以75%甲醇溶液溶解，涡旋振荡和超声波提取其中的柚皮者，离心过滤处理，取上清液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。
4试剂与标准物质
4.1 柚皮营对照品:柚皮者，纯度≥98%，CAS号: 1023647-2。
4.2乙腈: 色谱纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4冰乙酸:色谱纯。
4.5 75%甲醇溶液(体积分数) :量取75.0mL甲醇(4.3) 置于100 mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度，过0.45 um水相滤膜(4.8) ，待用。
4.6 6.6%乙酸溶液 (体积分数) :量取66.0mL冰乙酸(4.4) 置于1 000 mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度，过0.45 pm水相滤膜(4.8)，待用。
4.7 50 mL带盖尖嘴离心管(聚丙烯)。
4.8水相滤膜: 0.45 pum。
4.9 有机相滤膜: 0.45 pm。
4.10标准贮备液: 称取柚皮苷对照品0.02g,精确至0.0001g,以甲醇溶解转移至10 mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液柚皮背浓度为0.002 g/mL,置于2 °C~4 °C密封避光保存。
4.11标准工作溶液:移取上述标准贮备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为0.25 pg/mL、1.25 ug/mL、2.50 μg/mL、5.00 ug/mL、10.00 μg/mL.
4.12除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GB/T 6682规定的一-级水。
5仪器
5.1高效液相色谱仪: 配紫外检测器。
QB/T 5451规定了高效液相色谱法测定牙膏中柚皮苷含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差。
QB/T 5451适用于牙膏中柚皮苷含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法
3方法要点
取牙膏以75%甲醇溶液溶解，涡旋振荡和超声波提取其中的柚皮者，离心过滤处理，取上清液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。
4试剂与标准物质
4.1 柚皮营对照品:柚皮者，纯度≥98%，CAS号: 1023647-2。
4.2乙腈: 色谱纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4冰乙酸:色谱纯。
4.5 75%甲醇溶液(体积分数) :量取75.0mL甲醇(4.3) 置于100 mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度，过0.45 um水相滤膜(4.8) ，待用。
4.6 6.6%乙酸溶液 (体积分数) :量取66.0mL冰乙酸(4.4) 置于1 000 mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度，过0.45 pm水相滤膜(4.8)，待用。
4.7 50 mL带盖尖嘴离心管(聚丙烯)。
4.8水相滤膜: 0.45 pum。
4.9 有机相滤膜: 0.45 pm。
4.10标准贮备液: 称取柚皮苷对照品0.02g,精确至0.0001g,以甲醇溶解转移至10 mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液柚皮背浓度为0.002 g/mL,置于2 °C~4 °C密封避光保存。
4.11标准工作溶液:移取上述标准贮备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为0.25 pg/mL、1.25 ug/mL、2.50 μg/mL、5.00 ug/mL、10.00 μg/mL.
4.12除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GB/T 6682规定的一-级水。
5仪器
5.1高效液相色谱仪: 配紫外检测器。
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.40
分类号：Y43www.bzxz.net
中华人民共和国轻工行业标
QB/T5451-2019
口腔清洁护理用品
牙膏中柚皮苷含量的
测定高效液相色谱法
Oral care and cleansing products Determination of naringin in toothpasteHighperformanceliquidchromatographymethod2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2020-07-01实施
业工穿国际共宝人中
萌量合者支中信天品用吉青门
无效高顺
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出QB/T5451-2019
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司、黑龙江省轻工科学研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州质量监督检测研究院本标准主要起草人：荣圃、邓全富、韩和平、尚维、杨铭、张曼、郭长虹、张环、宫敬禹。本标准为首次发布。
QB/T5451-2019
口腔清洁护理用品牙膏中柚皮昔含量的测定高效液相色谱法1范围
本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中柚皮昔含量的方法要点、试剂与标准物质，仪器、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差。本标准适用于牙膏中柚皮首含量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法要点
取牙膏以75%甲醇溶液溶解，涡旋振荡和超声波提取其中的柚皮苷，离心过滤处理，取上清液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。4试剂与标准物质
4.1柚皮苷对照品：柚皮昔，纯度≥98%，CAS号：10236-47-2。4.2乙晴：色谱纯。
4.3甲醇：色谱纯。
4.4冰乙酸：色谱纯。
4.575%甲醇溶液（体积分数）：量取75.0mL甲醇（4.3）置于100mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度，过0.45μm水相滤膜（4.8）待用。4.66.6%乙酸溶液（体积分数）：量取66.0mL冰乙酸（4.4）置于1000mL容量瓶中，用水济解定容至刻度，过0.45μm水相滤膜（4.8），待用。4.750mL带盖尖嘴离心管（聚丙烯）。4.8水相滤膜：0.45μm
4.9有机相滤膜：0.45um。
4.10标准贮备液：称取柚皮苷对照品0.02g，精确至0.0001g，以甲醇溶解转移至10mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液柚皮苷浓度为0.002g/mL，置于2℃~4℃密封避光保存4.11标准工作溶液：移取上述标准贮备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为0.25μg/mL、1.25μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL10.00μg/mL。4.12除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GB/T6682规定的一级水。5仪器
5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2C18柱（250mmx4.6mm，5μm），或等效色谱柱：5.3分析天平：精度0.0001g。
5.4超声波清洗仪：功率400W。
5.5涡旋振荡器。
5.6高速离心机。
QB/T5451—2019
6分析步骤
6.1样品处理
牙膏试样先挤去大约20mm：再称取牙膏1g（精确至0.0001g）置于50mL尖嘴离心管中，加入数颗研磨玻璃珠（直径3mm~5mm），加75%甲醇8mL，1800r/min涡旋振荡8min，再超声提取30min，在8000r/min离心15min，将上清液过0.45um有机相滤膜，待测。6.2测定
6.2.1液相色谱参考条件
按照表1设定液相色谱条件。
表1液相色谱条件
仪器参数
紫外检测波长/nm
进样量/L
流速/（mL/min）
流动相
6.2.2标准曲线
设定值
甲醇：乙睛：6.6%乙酸-2.8：15.2：82（体积分数）准确吸取4.11标准工作溶液各1DμL，分别注入液相色谱仪，按照表1色谱条件进行测定，以柚皮苷组分的不间浓度为x轴，以其相应的峰面积为轴，绘制柚皮苷的标准曲线。柚皮苷标准溶液的液相色谱图，参照附录A中图A.1。6.2.3测定
准确吸取10样品溶液，注入液相色谱仪测定其峰面积，由标准曲线计算试样溶液中柚皮苷的浓度，若超出曲线范国，可用甲醇进行适当的稀释。样品溶液的液相色谱图，参照附录A中图A.2。7结果计算
采用标准工作曲线法测定柚皮苷的含量。以样品溶液中柚皮苷的峰面积与标准曲线比较定量计算。公式如下
试样中柚皮苷的含量X（mg/kg），按照公式（1）计算：X_xV×Nx_100
式中：
牙膏中柚皮苷含量，单位为毫克每千克（mg/kg）！X
由标准曲线查出试样溶液中柚皮首的浓度，单位微克每毫升（ug/mL）：-样品最终定容体积，单位为毫升（mL）：N稀释倍数：
柚皮苷对照品的纯度：
试样质量，单位为克（g）。
8检出限和定量限
本标准检出浓度0.125upg
定量限为2.00mg/kg。
回收率和精密度
在添加浓度8.0g
0.46%~5.3%之间
10允许差
定量洗度头
mgkg范围内，
称#术为所
QB/T5451-2019
方法检出限为1.00mg/kg
，相对标准偏差在
在重复性条件下获得的两次独立测定结采的绝对差不应超过算术平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。
QB/T5451—2019
noaanca
附录A
（资料性附录）
液相色谱参考谱图
时间/min
图A.1液相色谱图
时间/min
搞皮苷-11.045
榈皮香-11.216
图A.2牙膏样品液相色谱谱图
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙膏中柚皮苷含量的测定高效液相色谱法
QB/T5451-2019
中国轻工业出版社出版发行
地址：北京东长安街6号
邮政编码：100740
发行电话：（010)65241695
网ht：http://chlip.com.cnEmail:[email protected]
轻工业标准化编辑出版委员会编料地址：北京西城区月坛北小街6号院邮政编码：100037
电话：（010)68049923
版权所有侵权必究
书号：155019·5469
印数：1-200册
定价：25.00元
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分类号：Y43www.bzxz.net
中华人民共和国轻工行业标
QB/T5451-2019
口腔清洁护理用品
牙膏中柚皮苷含量的
测定高效液相色谱法
Oral care and cleansing products Determination of naringin in toothpasteHighperformanceliquidchromatographymethod2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2020-07-01实施
业工穿国际共宝人中
萌量合者支中信天品用吉青门
无效高顺
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出QB/T5451-2019
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司、黑龙江省轻工科学研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州质量监督检测研究院本标准主要起草人：荣圃、邓全富、韩和平、尚维、杨铭、张曼、郭长虹、张环、宫敬禹。本标准为首次发布。
QB/T5451-2019
口腔清洁护理用品牙膏中柚皮昔含量的测定高效液相色谱法1范围
本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中柚皮昔含量的方法要点、试剂与标准物质，仪器、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差。本标准适用于牙膏中柚皮首含量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法要点
取牙膏以75%甲醇溶液溶解，涡旋振荡和超声波提取其中的柚皮苷，离心过滤处理，取上清液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。4试剂与标准物质
4.1柚皮苷对照品：柚皮昔，纯度≥98%，CAS号：10236-47-2。4.2乙晴：色谱纯。
4.3甲醇：色谱纯。
4.4冰乙酸：色谱纯。
4.575%甲醇溶液（体积分数）：量取75.0mL甲醇（4.3）置于100mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度，过0.45μm水相滤膜（4.8）待用。4.66.6%乙酸溶液（体积分数）：量取66.0mL冰乙酸（4.4）置于1000mL容量瓶中，用水济解定容至刻度，过0.45μm水相滤膜（4.8），待用。4.750mL带盖尖嘴离心管（聚丙烯）。4.8水相滤膜：0.45μm
4.9有机相滤膜：0.45um。
4.10标准贮备液：称取柚皮苷对照品0.02g，精确至0.0001g，以甲醇溶解转移至10mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液柚皮苷浓度为0.002g/mL，置于2℃~4℃密封避光保存4.11标准工作溶液：移取上述标准贮备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为0.25μg/mL、1.25μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL10.00μg/mL。4.12除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GB/T6682规定的一级水。5仪器
5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2C18柱（250mmx4.6mm，5μm），或等效色谱柱：5.3分析天平：精度0.0001g。
5.4超声波清洗仪：功率400W。
5.5涡旋振荡器。
5.6高速离心机。
QB/T5451—2019
6分析步骤
6.1样品处理
牙膏试样先挤去大约20mm：再称取牙膏1g（精确至0.0001g）置于50mL尖嘴离心管中，加入数颗研磨玻璃珠（直径3mm~5mm），加75%甲醇8mL，1800r/min涡旋振荡8min，再超声提取30min，在8000r/min离心15min，将上清液过0.45um有机相滤膜，待测。6.2测定
6.2.1液相色谱参考条件
按照表1设定液相色谱条件。
表1液相色谱条件
仪器参数
紫外检测波长/nm
进样量/L
流速/（mL/min）
流动相
6.2.2标准曲线
设定值
甲醇：乙睛：6.6%乙酸-2.8：15.2：82（体积分数）准确吸取4.11标准工作溶液各1DμL，分别注入液相色谱仪，按照表1色谱条件进行测定，以柚皮苷组分的不间浓度为x轴，以其相应的峰面积为轴，绘制柚皮苷的标准曲线。柚皮苷标准溶液的液相色谱图，参照附录A中图A.1。6.2.3测定
准确吸取10样品溶液，注入液相色谱仪测定其峰面积，由标准曲线计算试样溶液中柚皮苷的浓度，若超出曲线范国，可用甲醇进行适当的稀释。样品溶液的液相色谱图，参照附录A中图A.2。7结果计算
采用标准工作曲线法测定柚皮苷的含量。以样品溶液中柚皮苷的峰面积与标准曲线比较定量计算。公式如下
试样中柚皮苷的含量X（mg/kg），按照公式（1）计算：X_xV×Nx_100
式中：
牙膏中柚皮苷含量，单位为毫克每千克（mg/kg）！X
由标准曲线查出试样溶液中柚皮首的浓度，单位微克每毫升（ug/mL）：-样品最终定容体积，单位为毫升（mL）：N稀释倍数：
柚皮苷对照品的纯度：
试样质量，单位为克（g）。
8检出限和定量限
本标准检出浓度0.125upg
定量限为2.00mg/kg。
回收率和精密度
在添加浓度8.0g
0.46%~5.3%之间
10允许差
定量洗度头
mgkg范围内，
称#术为所
QB/T5451-2019
方法检出限为1.00mg/kg
，相对标准偏差在
在重复性条件下获得的两次独立测定结采的绝对差不应超过算术平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。
QB/T5451—2019
noaanca
附录A
（资料性附录）
液相色谱参考谱图
时间/min
图A.1液相色谱图
时间/min
搞皮苷-11.045
榈皮香-11.216
图A.2牙膏样品液相色谱谱图
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙膏中柚皮苷含量的测定高效液相色谱法
QB/T5451-2019
中国轻工业出版社出版发行
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电话：（010)68049923
版权所有侵权必究
书号：155019·5469
印数：1-200册
定价：25.00元
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