QB/T 5409-2019.Oral care and cleansing products- Determination of cetylpyridinium chloride in toothpaste一High performance liquid chromatography.
QB/T 5409规定了高效液相色谱法测定牙膏中十六生基氯化吡啶的方法要点试剂与标准物质、 仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。
QB/T 5409适用于牙青和激口水中一六烷基氧化吡吸含量的测定。
QB/T 5409-十六烷基氯化吐定的检浓度为02 ug/ml,最低定量浓度为0.70 g/mL.若取0.5 g牙膏样品，加提取液25 mL,十六烷基化此院的检测限为100 ngkg.定量限为35.0 mgkg:若取2.5 g漱口水祥品，加提取液10 mL,十六烷基化吡吸的检测院为0.8ngkg.起量限为8 mg/hg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。是生日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，共最新股本(包括所有的
GB/T6682分析灾验室用水规格和试验方法
3方法要点
将牙膏用80 %甲醇水溶液分散，超声波提取其中的十六烷基氯化比览成分，后过滤处理;漱口水样品用甲醇稀释定容后过滤。滤液用带紫外检测器的高效液相色讲化分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。
4试剂与标准物质
4.1除非另有说明， 所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GHT 6682规定的一d
4.2 甲醇:色谱纯
4.3 80 %甲醇水溶液:甲科+水-80-20 (体积分数)。
4.4十六烷基氯
照品:含量9.9%。
4.5 25 mmol/L
组氧化铵五水合物)溶液:称取四甲基氧化铵 五水合物4.53 g(精确至0.0001g) ，用水海解并定安至000/mL,乙酸调节pH至5.0,经0.45sum 水相滤膜过滤，并超声脱气5 min。
4.6水相滤膜: 0.45 pum
4.7有机相滤膜: 0.45
4.8标准储备液: 称取十交烷基氯化比克对腿品1000mp (精响至0001g),置于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，招匀， 作为含十六烷基氧化毗啶1001g/mL标准储备液。
4.9标准工作液:标准储备液用中的通释，配制成浓度为6.25 wemL、12.50 ugmL、25.00 ug/mL.50.00 1rg/mL、100.00 ug/mL、200.00 ug/mL的标准工作液。
5仪器

ICS71.100.40
分类号：Y43
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5409-2019
口腔清洁护理用品牙膏中士六烷基氯化吡啶（CPC)的测定高效液相色谱法Oral care and cleansing products Determination of cetylpyridinium chloridein toothpaste-High performance liquid chromatography2019-11-11发布
中华人民共和国工业和信息化部2020-04-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5409-2019
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：广州薇美姿实业有限公司、广州质量监督检测研究院、广州立白企业集团有限公司、云南白药集团股份有限公司、渐江方圆检测集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。
本标准主要起草人：陈敏珊、李林、陶丽、郭长虹、穆可云、高鹰、胡丹、吴智慧、张劲松。本标准为首次发布。
1范围
QB/T5409—2019
口腔清洁护理用品牙膏中十六烷基氯化吡啶（CPC)的测定高效液相色谱法
本标准规定了高效液相色谱法
可定牙膏中十六爆基氧化此的方法要点试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计复、回收岸
本标准适用于车裔和激
本标准十六烷
基氯化呢
六烷基舞
加提取液25mL，十
大烷基鼠化
加提取液10mL，
规范性引用文件
下列文件对于衣文件的
凡是不注日期的引
用文体
GB/T6682
3方法要点
美偏差和充许差
一六烷基瓦化吡蜡
浓度为.2μg/m
的检测限为10.0
定量浓度为0.70/g/mL元
名取0.5g牙膏样品，
的检测限为0.8m
位用是必不可少
火验室用水规格和试验方法
定量限为35.0mgkg：若取区2.5g漱口水样品，主量限为2.8mg/kg
生日期的用文件
将牙膏用80%甲醇水溶液分散，超声波根取的十六烷基氯化水样品用甲醇稀释定容后过滤。滤泌用带紫外检测器的高效液相色行定量计算。
4试剂与标准物质
4.1除非另有说明
4.2甲醇：色谱纯
4.380%甲醇水液
4.4十六烷基氯
4.525mmol/L
0.0001g），用水
新用试剂购为分析纯的试剂，
符合G
享+水=8020（体积分数）
比吡晚过照品：
4.6水相滤膜：0.45
4.7有机相滤膜：0.43
量99.9%g
氧化铵
客至100
分析测
期的版本适用于本文件。
过滤处理：漱口
法通过峰面积进
氧化铵瓦水合物4.53g（精确至
五水合物）溶液：称四甲基
mL，乙酸调节pH至5.0，经
0.45mm水相滤膜过滤，并超声脱气4.8标准储备液：称取大烷基氯化赋别品100.0mg（精至0.0001g），置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。播匀，作为含十六烷基氧化吡啶1000.0Hg/mL标准储备液。4.9标准工作液：标准储备液用甲醇硫释，配制成浓度为6.25ugmL、12.50μg/mL、25.00ug/mL、50.00μg/mL、100.00μg/mL、200.00ug/mL的标准二作液5仪器
5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。5.2氰基色谱柱（250mm×4.6mm，5um），或具备同等分离效果色谱柱。1
QB/T5409—2019
涡旋震荡器。
5.4超声波清洗器：功率400W
5.5分析天平：精度0.0001
5.6离心机：转速不小
分析步骤
6.1样品处理
6.1.1牙膏样品处理
5000r/mm
牙膏试样先挤
大的20mm，
玻璃珠（直径2mm
25mL警址瓶师
提取10min，转移车
机相滤膜，备用。
6.1.2漱口水样品处理
称取0.5
sg（精魂
液管移
定容。
取试糕
半于50mL离心管
中，加入数颗研磨
g）试档
确至0.0001g）于10mL客
水样品25精饼
精密称取漱口
0.45um有机相滤膜
6.2测定
6.2.1液相色谱参考条件
按照表1设定液相色清条件
仪器参数
紫外检测波长/nm
进样量/L
流速/mL/min
柱摄/℃
6.2.2标准曲线
准确吸取4.9
六烷基氟化吡啶白
十六烷基氯件
6.2.3测定
备的标
起度为
夜10mL
膏完全分散，超声
涡旋店美满至牙
000r/mi
离心5in
量瓶中，
上清液过0.45μm有
甲醇定客，充分混勾后取上清液过设
15：85（体积比）
25mmol/L四甲燕氣氧化
20L，分别注入液相色谱仪，
施工作液
轴，其椎
应的峰面积为轴，绘制标准曲线夜相色谱图，参照附录A中图A.1差溶液的淋
脱啶标
入液相色谱仪
准确吸取20L
6处理
计算出试样溶液中十
样品溶液的液相色
结果计算
品浴液
的浓度
A中图A2
照表的免谱条你进行测定。以十十大院基氧化此啶峰面积，由标准曲线试样中十六烷基氯化吡啶的含量算
c×V×NxKx1000
m×1000
式中：
试样中十六烷基氯化吡啶的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试样溶液中十六烷基氯化吡啶的浓度，单位为微克每亳升（ug/mL）：-试样定容体积，单位为毫升（mL）；N稀释倍数；
K一标准对照品中十六烷基氯化吡啶的纯度m
一试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留1位小数。
回收率
QB/T5409-2019
十六烷基氯化吡啶在添加浓度1.96μg/mL~200ug/mL范围内，本标准方法的回收率为93.8%~100.2%
9标准偏差
本标准方法的相对标准偏差小于5%（n-6）。10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3
QB/T5409-2019
附录A
（资料性附录）
液相色谱参考谱图
保留时间/rrin
液相色谱图
保留时间/min
牙膏样品液相色谱谱图
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙膏中十六烷基氯化吡啶(CPC)的测定高效液相色谱法QB/T5409—2019
中国轻工业出版社出版发行
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