ICS71.100.40
分类号:Y43
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5408-2019
口腔清洁护理用品
的测定
牙膏中赤藓糖醇含量
高效液相色谱法
Oral care and clcansing products -Determination of erythritol in toothpastesHighperformanceliquidchromatography2019-11-11发布
中华人民共和国工业和信息化部2020-04-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5408-2019
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。本标准起草单位:上海美加净日化有限公司、福建爱洁丽日化有限公司、苏州市金茂日用化学品有限公司、广州质量监督检测研究院、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。本标准主要起草人,施裔磊、黄强、陈健芬、郭长虹、刘金峰。本标准为首次发布。
口腔清洁护理用品
本标准规定了高
数液程
步骤、结果计算、
回收率、
本标准适用于开膏、满
牙膏中赤藓糖醇含量的测定
精法测定牙育中赤用蕾
和充许差
腔清洁子
产理用品
的方法要点
QB/T5408—2019
高效液相色谱法
维物质、仪器、分析
实剂与标
糖醇含量的测定
中赤麟
本标准赤藓糖酉
L01mg/maL,定量浓度发
事的检出
mL,若取5.0样品,赤藓糖醇的
定量限为6001mg/kg。
检出限为200mg/kg
2规范性引用文件
下列文件对于
文件的
凡是不注日期的引月文件,
GB/T6682
3方法要点
应用是全
坚不可少的,凡是生日期
的引用文件,仅注
反本适用于本文件,
国期创辰
发本(包
最新方
活所有的修改单
适用于
产本文件
格和试路
分析实验室用水规
金方法
将牙膏用水分敬,超美波提取其中的赤藓糖醇成分,然后离心分离并过滤检测器的高效液相色试仪分析测定,外标法通过峰面积进行定量计算。4试剂与标准物质
除非另有说明,所用试剂均为分析纯的试剂,水为符赤藓糖醇对照品:纯度不小手9%4.2
4.3乙腊:HPLC级。
4.4有机相滤膜:0.45
4.5水相滤膜:0.45
4.6标准储备液:
配制成作为含赤藓
4.7标准工作液
0.40mg/mL、0.50
5仪器
醇对照品200ag(精确至0.00m
雅储备液。
mg/mL的机
提标准
5.1高效液相色谱
5.2氨基色谱柱(4.
5.3磁力搅拌器。
舞解并定室
滤液用带示差折光
100mL,摇匀,
储备液用水逐级稀释,配制成浓度为0.05mg/mL.i0mg/mL、0.20mg/mL、
1.00mgmL、2.00mg/mL的标准工作液光检急
m,5mm)及配紊保护柱(4.0mm×0mm,5m)或相当的色谱5.4超声波清洗器:工作频率不小于35kHz,功率不小于200W5.5离心机:转速不小于4000r/min5.6分析天平:精度0.0001g
QB/T5408—2019
6分析步骤
试样处理
牙膏试样:先挤去大
溶解,磁力搅拌至牙膏
20mm,再称取5g精简至0.0001g试样于100mL烧杯中,用约80mL水100m享量瓶中
用水定容至刻度。摇匀
设均购
后,将试样溶液转移
捷,备用
0.45μum水相滤膜过
激口水试样:春取5g
min后,转
高心管中,4000
相滤膜过魂,
上清液经0.45um水
6.2测定
6.2.1色谱条件考
按照表1设定范相色谱各件
仅器费
运行时
检测器温度/℃
6.2.2流动相
乙腊和水按750:250的体积比
6.2.3标准工作曲线
准确吸取4.7制备的
以赤藓糖醇的浓度为
赤藓糖醇标准落
6.2.4测定
准确吸取20H
线找出试样溶液中
min以
试岸于
享心分离10m
量瓶中
液色谱条件
合均匀后,经0.45(m有机格
工作液20分别注入高效相慢收
其相应的面积为y轴,绘制标准工作曲的液雅
运谱图,参顺限最中的国
用水器
至室温后,上清液经
睿至刻度。摇匀后,
解并定
气10mins
条件进行测定,
按照6.2
的色馆
经6.1处理的试释溶液,注入高效液相色谱仪测处泰藓醇的蜂面,日
电标准工作典
赤育妞摩的浓度
相色谱图,参照附录A中的图A.2。试样溶液的氵
结果计算
样品中亦藓糖醇的
mx1000
式中:
试样中赤薛糖醇的含量,单位为毫克每干克(mg/kg):试样溶液中对应的赤藓糖醇的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL):-试样定容体积,单位为毫升(mL):稀释倍数;
-对照品中赤藓糖醇的纯度
m—试样的质量,单位为克(g)。回收率
QB/T5408-2019
赤藓糖醇在添加浓度10mg/g~40mg/g范围内,本标准方法的回收率在95.7%~103.8%之间。9标准偏差
本标准方法的相对标准偏差小于5%(=6)。允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差俏不应超过算术平均值的10%,取其算术平均值作为测定结果。
QB/T5408-2019
附录A
(资料性附录)
液相色谱参考谱图
车糖醇-5.403
Www.bzxZ.net时间[min]
对照品液相色谱图
时间[min]
牙高试样液相色谱图
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙膏中赤藓糖醇含量的测定高效液相色谱法
QB/I5408-2019
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