QB/T 5407-2019.Oral care and cleansing products - Determination of 3-methyl-4-isopropylphenol in toothpastes一High performance liquid chromatography.
QB/T 5407规定了高效液相色谁法测定牙有中3-甲二4异丙)军面量的力法要点。试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收乐、标准偏差和允许差
QB/T 5407适用于牙膏、激口水等口腔护理用品中3甲基4异丙基苯粉含量的测定。
QB/T 54073-甲基一异丙基苯酸的社出浓度为0.20 ugmL,定量浓度为0.0 vgimL.若取1.0g样品，3-甲基-4-异丙基苯酚的检出限为20 mykg,定量限为61mgkg
2规范性引用文件
下列文件对于不文件的应用是必不可少的。凡是生日期的引用文件，仅注日期的反本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单适用于本文件
GBT 6682分析实验室用水规
3方法要点
将牙膏用50%水溶液分散，超声波提取其中的3-甲基 4异丙基苯酚成分然后离心分离并过滤处理，滤液用带装外检测备的商效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。
4试剂与标准物质
4.1除非另有说明， 所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GBT6662规定的一级水。
4.2 3-甲基-4-异丙基苯酚对照品:纯度不小于99 %。
4.3 甲醇: HPLC级。
4.4 乙腈: HPLC级
4.5 磷酸二氢钾。
4.6有机相滤膜: 0.45 pum
4.7水相滤膜: 0.45 um
4.8 50%甲醇水客液: 甲醇和水按1:1 (体积分数)混合后，经0.45 um有机相滤展过滤，并超声脱气10 min.
4.9 10 mmol/L研酸二氢销缓冲溶展:称取磷酸二氢钾1.36g (精确至0001g)，月水溶解并定容至1000mL,经0.45 pm水相法带过滤，并超声脱气10 min.
4.10标准储备液: 移取3-印基4异丙基苯附对照品100mg (精确至0001g) /用50 %甲醇水溶解并定容至100mL,播匀，配制成1.0me/mL的溶液。准确吸取5ml上述溶液，用50%甲醇水溶解并定容至100mL,摇匀，作为含3-甲基4-异内基发酶500gm的标准储备
4.11标准工作液: 将标准储备适用水还级稀释，配制成浓度为1.0 mn.2.5 ugmL、5.0 ug/mL、7.5 g/mL、10.0 ug/mL、12.5 ug/mL、15.0 nemlL的标准工作法。
5仪器

ICS 71.100.40
分类号：Y43
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5407-2019
口腔清洁护理用品
牙膏中3-甲基-4-异丙
基苯酚含量的测定
高效液相色谱法
Oral care and cleansing products-Determination of3-methyl-4-isopropylphenol in toothpastesHigh performance liquidchromatography
2019-11-11发布
中华人民共和国工业和信息化部2020-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5407-2019
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：上海美加净日化有限公司、纳诺神蜂（福建）个人护理用品有限公司、苏州市金茂日用化学品有限公司、云南白药集团股份有限公司、广州薇美姿实业有限公司、广州质量监督检测研究院、国家轻工业牙膏赠制品质量监督检测中心。本标准主要起草人：施商磊、林泽鸿、陈健芬、高鹰、陈敏珊、郭长虹、李林、陶丽、刘文玉。本标准为首次发布。
1范围
QB/T5407-2019
口腔清洁护理用品牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测
高效流
本标准规定了高
效液相
仪器、分析步骤、纟
结果计
本标准适用于
本标准3-甲基-4异丙基
甲基-4-异丙基苯酚
的检出期
2规范性引用文件
苯酚的
定牙青中3-甲
-4异内
营、标准
狗差和允
1腔护理用品中3
金出浓度
为20m
/kg，定量限为60
下列文件对丁本文件的
应用是
凡是不注日期的引用文件，
GB/T6682
3方法要点
其最童此内容来自标准下载网
本酚食量的方法要点，
异丙基苯酚含量的测定
定量浓度为0.60g/mL
试剂与标准物质、
若取1.0g样品，3
冬不可少的，凡是
引用文件，仅注自期的版本适用于本文件。佳日期
发本（包）
活所有食
分析实验室用水规格和试
适用于
日本文件
将牙膏用50%
。甲水溶液分散，超声波提取其中的3-甲基4异丙基荣酚成然后离心分离并过
滤处理，滤液用带紫外检测器的简效被相色增仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。4试剂与标准物质
除非另有说明，所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GBT664.23-中基-4-异丙基苯酚
4.3甲醇：HPLC级。
4.4乙：HPLC级
4.5磷酸二氢钾。
4.6有机相滤膜：
4.7水相滤膜：
4.850%甲醇水
气10min。
4.910mmol/L磷
品：不小手
醇和水技1：1（体积分数）混合后，经0.5邮有机相滤膜过滤，并超声脱称取磷酸二氢钾1.36g（精确臣0.0001g），月水溶解并定容至1000mL，经0.45
4.10标准储备液：
并定容至100mL，摇匀
丰脱气10min
-异丙基苯酚对照品100mg（精确至00001g）用50%甲醇水溶解
已制成1.0g/mL的落液，准确吸取5mL上述溶液，用50%甲醇水溶解并定容至100mL，摇匀，作为：3-甲基4异内量的标准储备液，
4.11标准工作液：将标准储备减用水遥级稀释，配制成浓度为1.0ugmL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、7.5μg/mL、10.0μg/mL、12.5μg/mL、15.0ug/mL的标准工作液5仪器
5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）及配套保护柱（4.0mm×10mm，5um）1
QB/T5407-2019
5.3磁力搅拌器。
5.4超声波清洗器：工作频率不
5.5离心机：转速不小于
o0imin
5.6分析天平：精度0
20001g
6分析步骤
试样处理
牙膏试样：先济去大约20mm
溶液约80mL溶解，
磁力援
播匀后，
溶液定容至刻度。
室温后，上清液经.45um
漱口水试样：称取g
精确至
再称取g（精码
均匀，超声提取
客液转移至50mL
膜过滤，
10001g）
武样于
机相滤膜过滤，
刻度。摇勾后，上
液经0
045m有
6.2测定
6.2.1色谱条件参考
按照表1设定相色谱系件
文器多数
紫外检测器波长/mm
进样最/L
柱温/℃
3-甲基-4-异丙基苯酚对
牙膏试样用榜
度洗脱
时间/mi
g）试
祥于100mL龙中，用50%甲醇水
至100m
容量瓶
中，用50%甲醇水
中，4000
存量瓶中
品用等度洗脱方式分机
min以
离10min。冷却至
溶液溶解并定容至
甲醇水
服程除见表
表2对照品参考程序
10mmol/L
式分析
洗脱程序见表3。
表3牙膏试样参考程序
A:10mmol/l
断-62
（体积分数）
艺/（%）
6.2.2标准工作曲线
准确吸取4.11制备的标准工作液20止，分别注入高效液相色谱仪，按照6.2.1的色谱条件进行测定，以3-甲基-4-异丙基苯酚的浓度为x拍，其相应的峰面积为y轴，绘制标准工作曲线。3-用基-4一异内基苯酚标准溶液的液相色谱图，参照附录中的图A1。6.2.3测定
OB/T5407-2D19
准确吸取20uL经6.1处理的试样溶液，注入高效液相色谱仪测定3-甲基4异丙基苯酚的峰面积，由标准工作曲线找出试样溶液中3-甲基-4-异丙基苯酚的浓度。试样溶液的液相色谱图，参照附录A中的图A.27结果计算
样品中3-甲基-4-异丙基苯酚的含量X（mg/kg）按公式（1）计算：c×V×N×K1000
式中：
试样中3-甲基-4-异丙基苯酚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：-试样溶液中对应的3-甲基4-异内基苯酚的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V试样定容体积，单位为毫升（mL)；N
一稀释倍数：
K对照品中3-甲基-4-异丙基苯酚的纯度；m
8回收率
一试样的质量，单位为克（g）。(1)
3-甲基-4-异丙基苯酚在添加浓度100mg/kg~400mg/kg范围内，本标准方法的回收率为96.3%~100.9%
9标准偏差
本标准方法的相对标准偏差小于5%（n=6）10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。
QB/T5407-2019
附录A
（资料性附录）
液相色谱参考谱图
时间[min]
3-甲基-4-异丙基苯酚-14.617
图A.1对照品液相色谱图
3-甲基-4-异丙甚苯酚-14.607
时间[min]
图A.2牙膏试样液相色谱图
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定高效液相色谱法QB/T5407—2019
中国轻工业出版社出版发行
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