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GB/T 38403-2019

基本信息

标准号: GB/T 38403-2019

中文名称:皮革和毛皮化学试验防霉剂(TCMTB、PCMC、OPP、OIT)的测定: 液相色谱法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 皮革 毛皮 化学 试验 防霉剂 测定 色谱法

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出版信息

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标准简介

GB/T 38403-2019.Leather and fur-Chemical tests-Determination of the preservative (TCMTB,PCMC, OPP, OIT) content: Liquid chromatography.
GB/T 38403规定了皮革、毛皮及其制品中苯噻氰(TCMTB)、4-氯-3-甲基苯酚(PCMC)、邻苯基苯酚(OPP)、N-辛基异噻唑啉酮(OIT)四种防霉剂含量的液相色谱测定方法。
GB/T 38403适用于各种皮革、毛皮及其制品中TCMTB.PCMC,OPP、OIT四种防霉剂的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008, ISO 3696: 1987 ,MOD)
QB/T 1267毛皮化学、物理 和机械、色牢度试验取样 部位(QB/T 1267- 2012,1SO 2418:2002 , MOD)
QB/T 1272毛皮
化学试验样品的准备(QB/T 1272- 2012,1SO 4044:2008 ,MOD)
QB/T 1273毛皮化学试验 挥 发物的测定(QB/T 1273- -2012. ISO 4684 :2005,MOD)
QB/T 2706皮革化学、 物理、机械和色牢度试验取 样部位(QB/T 2706- 2005, ISO 2418:2002 ,MOD)
QB/T 2716皮革化学试验样品的准备(QB/T 2716 - 2018, ISO 4044 : 2008,MOD)
QB/T 2717皮革化学试验挥发 物的测定(QB/T 2717- 2018, ISO 4684: 2005 , MOD)
3原理
在超声波作用下,用乙腈萃取出试样中的防霉剂,将萃取液经过滤膜净化处理后,进行液相色谱-紫外(HPLC-UV)测定。
4试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。
4.1水:HPLC 测试用水应符合GB/T 6682中一级水的规定,其他试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。
4.2乙腈: 色谱纯。
4.3无水 硫酸钠(使用前在400 C下烘干4 h,然后在密闭的干燥器中保存)。
4.4 TCMTB. PCMC ,OPP .OIT标准品:TCMTB,OIT纯度≥99.7% , PCMC ,OPP纯度≥99.5%。
注: 4种防霉剂标准品的相关信息及谱图分别参见附录C.附录D.
4.5标准储备溶液:分别称取适量的4种标准品,用乙腈(4.2)配制成质量浓度为100mg/L的混合标准储备溶液。

标准图片预览






标准内容

ICS59.140.30
中华人民共和国国家标准
GB/T38403—2019
皮革和毛皮化学试验
防霉剂
(TCMTB、PCMC、OPP、OIT)的测定:液相色谱法
Leather and furChemical tests-Determination of the preservative(TCMTB,PCMC,OPPOIT) content:Liquid chromatography[ISO 13365:2011,Leather-Chemical testsDetermination of thepreservative (TCMTB, PCMC, OPP, OIT) content in leather by liquidchromatography, MOD
2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-07-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T38403—2019
本标准使用重新起草法修改采用IS013365:2011《皮革化学试验用液相色谱法测定皮革中防
腐剂(TCMTB,PCMC.OPP、OIT)含量》。本标准与IS013365:2011相比在结构上有较多调整,附录A给出「本标准与ISO13365:2011的章条编号对照一览表。
本标准与IS013365:2011相比存在技术性差异,附录B给出了相应技术性差异及其原因览表。为便于使用,本标准还进行了以下编辑性修改:标准名称修改为“皮革和毛皮化学试验防霉剂(TCMTB、PCMC、OPPOIT)的测定:液相色谱法”;
册除了ISO13365:2011\1范围\中的注;一增加了资料性附录C“四种防霉剂的中英文名称、CAS号等相关信息”和资料性附录D“四种防霉剂的HPLC-DAD色谱图和光谱图”。本标准山中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革L业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。本标准起草单位:浙江方圆检测集团股份有限公司、嘉兴学院,浙江通天星集团股份有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、国家毛皮质量监督检验中心、国家皮革质量监督检验中心(浙江)、福州海关检验检疫技术中心、广东新虎威实业投资有限公司。本标准主要起草人:马贺伟、沈云、王强、黄新霞、那日苏、步巧巧、陈曼实、孙冬、章文福。1范围
皮革和毛皮化学试验防霉剂
(TCMTB,PCMCOPPOIT的测定:
液相色谱法
GB/T38403—2019
本标准规定广皮革、毛皮及其制品中苯噻氰(TCMTB)、4-氯-3-甲基苯酚(PCMC)、邻苯基苯酚(OPP)、N-辛基异噻唑啉酮(OIT)四种防剂含量的液相色谱测定方法。本标准适用丁各种皮革、毛皮及其制品中TCMTB、PCMC.OPP、OIT四种防霉剂的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,MOD)化学、物理和机械,色牢度试验取样部位(QB/T12672012,ISO2418:QB/T1267
QB/T1272
QB/T1273
QB/T2706
2002,MOD)
QB/T2716
QB/T2717
3原理
化学试验样品的准备(QB/T1272—2012.ISO4044:2008MOD)化学试验挥发物的测定(QB/T12732012,ISO4684:2005,MOD)化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(QB/T2706—2005,ISO2418:化学试验样品的准备(QB/T2716—2018,ISO4044:2008MOD)化学试验挥发物的测定(QB/T2717-2018.ISO4684:2005,MOD)在超声波作用下,用乙睛萃取出试样中的防剂,将萃取液经过滤膜净化处理后,进行液相色谱-紫外(IIPLC-UV)测定。
4试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。4.1水:HPLC测试用水应符合GB/T6682中-级水的规定,其他试验用水应符合GBT6682中三级水的规定。
4.2乙睛:色谱纯
4.3无水硫酸钠(使用前在400℃下烘干4h,然后在密闭的十燥器中保存)。4.4TCMTB、PCMC.OPPOIT标准品:TCMTB.OIT纯度≥99.7%,PCMC.OPP纯度≥99.5%。注:4种防霉剂标准品的相关信息及谱图分别参见附录C、附录D。4.5标准储备溶液:分别称取适量的1种标准品,用乙睛(4.2)配制成质量浓度为100mg/L的混合标准储备溶液。
GB/T38403—2019
4.6标准工作溶液:根据需要,用乙睛(4.2)将标准储备溶液(4.5)稀释至适当质量浓度的标准工作溶液。
5仪器和设备
分析天平:精度0.1mg。
超声波发生器:工作频率40kHz。5.2
具塞锥形瓶,100mL。
有机滤膜:0.45m。
液相色谱仪:配有紫外检测器或其他合适的检测器,5.5
试验步骤
6.1取样
皮革:按QB/T2706规定进行bzxz.net
毛皮:按QB/T1267规定进行.取样过程应避免毛被损失,保持毛被完好。如果不能从标准部位取样(如鞋、服装),应在可利用面积内的任意部位取样,试样应具有代表性,并应在试验报告中注明。
6.2试样的制备
皮革按QB/T2716的规定进行,毛皮按QB/T1272的规定进行,蓝湿革,白湿革等非成革取样前应先按QB/T1272、QB/T2716的规定进行干燥。6.3萃取
称取(1土0.01)g试样(精确至c.1mg),混入约5g的无水硫酸钠(4.3),加入100ml锥形瓶(5.3)中;准确加人20mL乙睛(4.2).加塞后置于超声波发生器(5.2)中,在室温下超声萃取(60士5)min,超声功率为80%,萃取过程中应控制萃取温度不超过35℃:萃取液经滤膜(5.4)过滤,进行HPLC测试。6.4液相色谱仪(HPLC)分析(推荐)流速:1.0mL/min。
色谱柱:XDBCl(5μm×25CmmX4.6mm),带预柱。紫外检测波长:280nm。
柱温:30℃。
进样体积:10μL。
流动相:等梯度洗脱,水:乙腈一30:70(体积比)。6.5标准工作曲线制作
制备至少6组质量浓度为0.5mg/L~10.0mg/L的标准工作溶液(4.6),经滤膜(5.4)过滤后进行HPLC测定。根错峰面积和质量浓度的对应关系,分别绘制四种防霉剂的标准画线7结果计算和表述
7.1防霉剂含量的计算
试样中防霉剂的含量按照式(1)进行计算:2
式中:
GB/T38403—2019
试样中防霉剂的含量,单位为毫克每千克(mg/kg),精确至0.1mg/kg:从工作曲线中查得的防霉剂含量,单位为微克每毫升(ug/mL):定容体积,单位为毫升(mL);
试样质量,单位为克(g);
稀释倍数,标准规定条件下为1。7.2试样中防霉剂含量(以绝干质量计)的换算试样中防霉剂的含量(以绝干质量计)按照式(2)进行计算:=XD
式中:
其中:
式中:
(2)
试样中防霉剂的含量(以绝干质量计),单位为毫克每千克(mg/kg),精确至0.1mg/kg;试样中防霉剂的含量[由式(1)计算获得],单位为毫克每千克(mg/kg);换算系数。
按QB/T1273或QB/T2717测得的试样中的挥发物含量,%。7.3结果的表述
试样中的防霍剂含量以两次平行试验结果的算术平均值作为结果,两次平行试验结果的差值与平均值之比应不大于10%。
若测试结果以试样绝干质量为基准应注明样品中的挥发物含量(%),精确至0.1%。本方法检测限为10.0mg/kg。
8方法的可行性
方法的可行性以加标回收率表示.四种防霉剂的回收率均应大于85%。9试验报告
试验报告应包含以下内容:
本标准编号:
样品名称、编号、类型、厂家(或商标):h)
液相色谱检测的方法种类;
试样中的防霉剂含量(mg/kg).精确至0.1mg/kg;若测试结果以试样的绝下质量为基准,应注明试样中的挥发物含量(%),精确至0.1%。试验中出现的异常现象;
与本标准规定的方法的任何偏离。3
GB/T38403—2019
附录A
(资料性附录)
本标准与ISO13365:2011相比的结构变化情况本标准与1S013365:2011相比在结构上有较多调整,具体章条编号对照情况见表A.1。表A.1本标准与ISO13365:2011的章条编号对照情况本标准章条编号
6.1、6.2
7.1、7.2
附录A~录D
对应的IS013365:2011章条编号第1章的部分内容
4.1、4.3、4.5.4.7
4.2,4.4,4.6.4.8
附录B
(资料性附录)
本标准与ISO13365:2011的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO13365:2011的技术性差异及其原因。表B.1本标准与IS0133652011的技术性差异及其原因本标准的
章条编号
6.1、6.2
技术性差异
增加对毛皮的适用性,扩大了标准的使用范围关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,调整的情况具体反缺在第2章“规范性引用文件\中,具体调整如下:
增加引用了GB/T6682(见4.1);用修改采用国际标准的QB/T1267.代替了ISO2418(见6.1):
用修改采用国际标准的QB/T1272.代替了ISO4044(见6.2)
用修改采用国际标准的QB/T1273,代替了ISO4684(见7.2)
用修改采用国际标准的QB/T2706,代替了ISO2418(见6.1):
用修改采用国际标准的QB/T2716,代替了ISO4044(见6.2):
用修改采用国际标准的QB/T2717.代替了ISO4684(见7.2)
增加了对试验用水的要求
增加了无水硫酸钠
修改了OIT标准品的纯度要求
改了标准储备液的质量浓度
增加了“4.6标准工作溶液”
增加了“5.3
具塞锥形瓶”
增加了毛皮处置部分
萃取过程中增加了无水硫酸钠,用于吸收水分对HPLC参数进行了适当调格
计算公式进行了简化调整;
增加了结果平行性的要求:
增加了方法的检测限
增加了“8方法的可行性”
删除了IS013965:2011中关于样品详细来源的说明GB/T38403—2019
符合GB/T1.1的编写规定.并适合我国需要
将ISO13365:2011中引用的ISO标准改为我国的标准,便于我国使用:增加了对试验用水标推的引用,便于对试验用水做出规定
规范用水规格,便于标准的使用和统无水硫酸钠用于消除试样中水分对检测结果造成的干扰
根据我国实际修改,提高测试准确度符合我国习惯,便了使用
便于操作
根据实际需要,使于试验操作
与标准范用围相对应
消除试样中水分对结果造成的「扰根据我国的仪器型号及参数,结台具体的试验验证调整,使于使用
与行业内其他相关标准保持一致,使测试结果史准确,使于使用
与行业内其他相关标准保持一致不符合我国实际,故删除
GB/T38403—2019
附录C
(资料性附录)
四种防霉剂的中英文名称CAS号等相关信息四种防霉剂的相关信息见表C.1。表C.1四种防霉剂的中英文名称CAS号等相关信息中文名称
苯噻氰
2-(疏氰酸甲基硫基)苯并噻唑
2(氰硫基甲巯基)苯并噻唑
邻苯基苯酚
邻羟基联苯
2-羟基联苯
对氯问甲酚
4-氟-3-甲基苯酚
4-氨间甲酚
辛噬酮
N-辛基异噻唑咻
辛基异噻唑啉
英文名称
thiocyanic acid
2-(thiocyanatomethylthio)henzothiazole
2 (Chenzothiazolylthio)methyl ester
英文缩写为:TCMTB
ortho-phenyl phenol
o-phenyl pheriol
2-phenyl phenal
英文缩写为:OPP
4-chloro-3-methylphenol
4-chloro-m-crespl
methyl-4-chlorophenol
英文缩写为:PCMC
octhilinone
octyl-2H-isothiazol-3-one
octyl isothi azolinone
英文缩写为:OIT
CAS号
21564170
90-43-7
59-50-7
26535-20-1
化学结构式
分子式
CH,ClO
相对分
子质量
附录D
(资料性附录)
四种防霉剂的HPLC-DAD色谱图和光谱图四种防霉剂的HPLC-DAD色谱图和光谱图分别见图D.1和图D.2。TCMTB
四种防霉剂的HPLC-DAD色谱图
GB/T38403—2019
200220240260280300320340360380400420440460480500波长/nm
四种防霉剂的HPLC-DAD光谱图
GB/T38403-2019
中华人民共
国家标准
皮革和毛皮化学试验
防霉剂
(TCMTB、PCMC、OPP、OIT)的测定:液相色谱法
GB/T38403—2019
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:spc.org.cn
服务热线:400-168-0010
2019年12月第一版
书号:155066:1-64073
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