GB/T 38401-2019
基本信息
标准号： GB/T 38401-2019
中文名称：皮革和毛皮化学试验二甲基甲酰胺含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 皮革 毛皮 化学 试验 二甲基甲酰胺 含量 测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38401-2019.Leather and fur-Chemical tests- Determination of dimethyl formamide content.
GB/T 38401规定了皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的气相色谱质谱测定方法。
GB/T 38401适用于各种皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
QB/T 1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位
QB/T 1272毛皮化学试验样品的准备
QB/T 1273毛皮化学试验挥发物的测定
QB/T 2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验 取样 部位
QB/T 2716皮革化学试验样 品的准备
QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定
3原理
在超声波作用下,用甲醇萃取出试样中的二甲基甲酰胺,将萃取液通过膜过滤净化处理后用气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
4.1--般规定:除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3二 甲基甲酰胺标准品(CAS No. :68-12-2):纯度≥99.5% ,参见附录A.
4.4标准储备溶液:称取适量的二甲基甲酰胺标准品,用甲醇(4.2)配制成质量浓度为100pg/mL的标准储备溶液。
4.5标准工作溶液:根据需要,用甲醇(4.2)将标准储备溶液(4.4)稀释至适当浓度的标准工作溶液。
5仪器和设备
5.1分析天平:精度 0.1 mg.
5.2超声波发生器:有控温装置。
GB/T 38401规定了皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的气相色谱质谱测定方法。
GB/T 38401适用于各种皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
QB/T 1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位
QB/T 1272毛皮化学试验样品的准备
QB/T 1273毛皮化学试验挥发物的测定
QB/T 2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验 取样 部位
QB/T 2716皮革化学试验样 品的准备
QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定
3原理
在超声波作用下,用甲醇萃取出试样中的二甲基甲酰胺,将萃取液通过膜过滤净化处理后用气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
4.1--般规定:除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3二 甲基甲酰胺标准品(CAS No. :68-12-2):纯度≥99.5% ,参见附录A.
4.4标准储备溶液:称取适量的二甲基甲酰胺标准品,用甲醇(4.2)配制成质量浓度为100pg/mL的标准储备溶液。
4.5标准工作溶液:根据需要,用甲醇(4.2)将标准储备溶液(4.4)稀释至适当浓度的标准工作溶液。
5仪器和设备
5.1分析天平:精度 0.1 mg.
5.2超声波发生器:有控温装置。
标准图片预览
标准内容
ICS59.140.30
中华人民共和国国家标准
GB/T38401—2019
皮革和毛皮
化学试验
二甲基甲酰胺含量的测定
Leather and fur-Chemical tests--Determination of dimethyl formamide content2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-07-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252)归口。GB/T38401—2019
本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、浙江通天星集团股份有限公司、嘉兴学院、嘉兴市箱包行业协会、浙江盛汇化工有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、广东新虎威实业投资有限公司。
本标准主要起草人：孙霞、徐祥进、马贺伟、孙冬、步巧巧、朱安甫、施继红、姜德云、郑建棠1
1范围
皮革和毛皮
化学试验
二甲基甲酰胺含量的测定
GB/T38401—2019
本标准规定了皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的气相色谱-质谱测定方法，本标准适用于各种皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682
QB/T1267
QB/T1272
QB/T1273
QB/T2706
QB/T2716
QB/T2717
3原理
分析实验室用水规格和试验方法毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位
化学试验样品的准备
化学试验挥发物的测定
化学、物理、机械和色牢度试验取样部位化学试验样品的准备
化学试验挥发物的测定
在超声波作用下，用甲醇萃取出试样中的二甲基甲酰胺，将萃取液通过膜过滤净化处理后用气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。试剂和材料
4.1一般规定：除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。4.2甲醇：色谱纯。
4.3二甲基甲酰胺标准品（CASNo.：68-12-2）：纯度≥99.5%，参见附录A。4.4标准储备溶液：称取适量的二甲基甲酰胺标准品，用甲醇（4.2)配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备溶液
5标准工作溶液：根据需要，用甲醇（4.2）将标准储备溶液（4.4）稀释至适当浓度的标准工作溶液。仪器和设备
分析天平：精度0.1mg。
5.2超声波发生器：有控温装置。5.3可密封的萃取瓶：100mL。
5.4有机滤膜：0.45um
GB/T38401—2019
气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。5.5bZxz.net
6试验步骤
6.1取样
标准部位取样
皮革：按QB/T2706的规定进行。毛皮：按QB/T1267的规定进行，取样过程应避免毛被损失，保持毛被完好。6.1.2非标准部位取样
如果不能从标准部位取样（如鞋、服装），应在可利用面积内的任意部位取样，试样应具有代表性，并在试验报告中注明。
试样的制备
皮革按QB/T2716的规定进行，毛皮按QB/T1272的规定进行。6.3
分析液的测定
称取1.0g的试样（精确至0.1mg），置于100mL萃取瓶（5.3）中，准确加人25mL甲醇（4.2），密封后置于超声波发生器（5.2)中萃取1h，萃取过程中温度不超过50℃。萃取液冷却至室温后，经滤膜（5.4）过滤后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定。注：若试样中三甲基甲酰胺的浓度超出标准工作曲线的浓度范围时，可稀释后重新测定，6.4气相色谱-质谱（GC/MS）条件（推荐6.4.1气相色谱条件
进样系统：不分流。
载气：氨气。
进样量：1 μL。
毛细管色谱柱：极性毛细管色谱柱，如DB-WAX或相当者。气体流量：1.0mL/min。
进样口温度：200℃。
色谱质谱接口温度：230℃
柱温：50℃保持1min，10℃/min升温至120℃，保持2min，20℃/min升温至200℃，保持5min。
6.4.2质谱条件
电离方式：EI。
电离能量：70.eV。
检测方式：选择离子监测SIMm/=73质量扫描范围：50amu~150amu。离子源温度：230℃。
四级杆温度：150℃。
溶剂延迟：3min。
6.5标准工作曲线制作
GB/T38401—2019
用甲醇（4.2）配制不少于5个质量浓度在0.2ug/mL~20.0ug/mL范围内的二甲基甲酰胺标准工作溶液（4.5），滤膜（5.4）过滤后用气相色谱-质谱联用仪进行测定。根据峰面积和浓度的对应关系，绘制标准工作曲线。
6.6测定结果阳性确证
根据分析液中被测量物含量情况，配制浓度相近的标准工作溶液，按照6.5操作，分别对标准工作溶液与分析液等体积参插进样测定。响应值均应在仪器检测的线性范围内注：在6.4中气相色谱-质谱条件下，二甲基甲酰胺的选择离子色谱图、气相色谱质谱图参见附录B。如果分析液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同的保留时间有色谱峰出现：则参照附录B中选择离子的种类及丰度比进行阳性确证。结果计算和表述
7.1二甲基甲酰胺含量的计算
试样中二甲基甲酰胺的含量按照式(1)进行计算。Wp
式中：
试样中二甲基甲酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg），精确至0.1.mg/kg；从工作曲线中查得的二甲基甲酰胺含量，单位为微克每毫升（ug/mL)；定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）；
稀释倍数，标准规定条件下为1。7.2试样中二甲基甲酰胺含量（以绝干质量计)的换算试样中二甲基甲酰胺的含量（以绝干质量计)按照式(2)进行计算。wp-dry=wpXD
式中：
.（1）
试样中二甲基甲酰胺的含量（以绝干质量计），单位为毫克每千克（mg/kg），精确至0.1mg/kg；
试样中二甲基甲酰胺的含量[由式（1)计算获得],单位为毫克每于克（mg/kg）；换算系数。
其中,D的计算见式(3)：
式中：
按QB/T1273或QB/T2717测得的试样中的挥发物含量，%。7.3结果的表述
试样中的二甲基甲酰胺含量以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，两次平行试验结果的差值与平均值之比应不大于10%。
GB/T38401—2019
若测试结果以试样绝干质量为基准，应注明试样中的挥发物含量（%），精确至0.1%。本方法的检测限为5.0mg/kg。
方法的可靠性
方法的可靠性以加标回收率表示，二甲基甲酰胺的回收率为90%～110%。9
试验报告
试验报告应包含以下内容：
本标准编号；
试样名称、编号、类型、厂家（或商标)；试验试样的说明和包装方法；
试样中的二甲基甲酰胺含量（mg/kg），精确至0.1mg/kg；若测试结果以试样绝干质量为基准，应注明试样中的挥发物含量（%），精确至0.1%；试验中出现的异常现象；
与本标准规定的方法的任何偏离。附录A
（资料性附录）
二甲基甲酰胺的中英文名称、CAS号和特征离子等相关信息二甲基甲酰胺的相关信息见表A.1。表A.1
中文名称
二甲基甲酰胺；
N,N-二甲基甲酰胺
GB/T38401—2019
二甲基甲酰胺的中英文名称、CAS号和特征离子等相关信息英文名称
Dimethyl
formamide
缩写为DMFo
化学文摘号
(CAS号）
68-12-2
化学结构式
分子式
C,H,NO
相对分子
特征碎片离子/amu
73、72、74、58
GB/T38401—2019
附录B
（资料性附录）
二甲基甲酰胺的GC-MS选择离子色谱图及质谱图二甲基甲酰胺的GC-MS选择离子色谱图及质谱图见图B.1和图B.2。220000
200000
180 000
160000-
140000
120000
100 000
410000
20000-
200 000
180000
160 000-
140000-
120000
100000
60 000
40 000
20 000
时间/min
二甲基甲酰胺GC-MS选择离子色谱图73
66687072
二甲基甲酰胺气相色谱-质谱图
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中华人民共和国国家标准
GB/T38401—2019
皮革和毛皮
化学试验
二甲基甲酰胺含量的测定
Leather and fur-Chemical tests--Determination of dimethyl formamide content2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-07-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252)归口。GB/T38401—2019
本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、浙江通天星集团股份有限公司、嘉兴学院、嘉兴市箱包行业协会、浙江盛汇化工有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、广东新虎威实业投资有限公司。
本标准主要起草人：孙霞、徐祥进、马贺伟、孙冬、步巧巧、朱安甫、施继红、姜德云、郑建棠1
1范围
皮革和毛皮
化学试验
二甲基甲酰胺含量的测定
GB/T38401—2019
本标准规定了皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的气相色谱-质谱测定方法，本标准适用于各种皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682
QB/T1267
QB/T1272
QB/T1273
QB/T2706
QB/T2716
QB/T2717
3原理
分析实验室用水规格和试验方法毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位
化学试验样品的准备
化学试验挥发物的测定
化学、物理、机械和色牢度试验取样部位化学试验样品的准备
化学试验挥发物的测定
在超声波作用下，用甲醇萃取出试样中的二甲基甲酰胺，将萃取液通过膜过滤净化处理后用气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。试剂和材料
4.1一般规定：除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。4.2甲醇：色谱纯。
4.3二甲基甲酰胺标准品（CASNo.：68-12-2）：纯度≥99.5%，参见附录A。4.4标准储备溶液：称取适量的二甲基甲酰胺标准品，用甲醇（4.2)配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备溶液
5标准工作溶液：根据需要，用甲醇（4.2）将标准储备溶液（4.4）稀释至适当浓度的标准工作溶液。仪器和设备
分析天平：精度0.1mg。
5.2超声波发生器：有控温装置。5.3可密封的萃取瓶：100mL。
5.4有机滤膜：0.45um
GB/T38401—2019
气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。5.5bZxz.net
6试验步骤
6.1取样
标准部位取样
皮革：按QB/T2706的规定进行。毛皮：按QB/T1267的规定进行，取样过程应避免毛被损失，保持毛被完好。6.1.2非标准部位取样
如果不能从标准部位取样（如鞋、服装），应在可利用面积内的任意部位取样，试样应具有代表性，并在试验报告中注明。
试样的制备
皮革按QB/T2716的规定进行，毛皮按QB/T1272的规定进行。6.3
分析液的测定
称取1.0g的试样（精确至0.1mg），置于100mL萃取瓶（5.3）中，准确加人25mL甲醇（4.2），密封后置于超声波发生器（5.2)中萃取1h，萃取过程中温度不超过50℃。萃取液冷却至室温后，经滤膜（5.4）过滤后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定。注：若试样中三甲基甲酰胺的浓度超出标准工作曲线的浓度范围时，可稀释后重新测定，6.4气相色谱-质谱（GC/MS）条件（推荐6.4.1气相色谱条件
进样系统：不分流。
载气：氨气。
进样量：1 μL。
毛细管色谱柱：极性毛细管色谱柱，如DB-WAX或相当者。气体流量：1.0mL/min。
进样口温度：200℃。
色谱质谱接口温度：230℃
柱温：50℃保持1min，10℃/min升温至120℃，保持2min，20℃/min升温至200℃，保持5min。
6.4.2质谱条件
电离方式：EI。
电离能量：70.eV。
检测方式：选择离子监测SIMm/=73质量扫描范围：50amu~150amu。离子源温度：230℃。
四级杆温度：150℃。
溶剂延迟：3min。
6.5标准工作曲线制作
GB/T38401—2019
用甲醇（4.2）配制不少于5个质量浓度在0.2ug/mL~20.0ug/mL范围内的二甲基甲酰胺标准工作溶液（4.5），滤膜（5.4）过滤后用气相色谱-质谱联用仪进行测定。根据峰面积和浓度的对应关系，绘制标准工作曲线。
6.6测定结果阳性确证
根据分析液中被测量物含量情况，配制浓度相近的标准工作溶液，按照6.5操作，分别对标准工作溶液与分析液等体积参插进样测定。响应值均应在仪器检测的线性范围内注：在6.4中气相色谱-质谱条件下，二甲基甲酰胺的选择离子色谱图、气相色谱质谱图参见附录B。如果分析液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同的保留时间有色谱峰出现：则参照附录B中选择离子的种类及丰度比进行阳性确证。结果计算和表述
7.1二甲基甲酰胺含量的计算
试样中二甲基甲酰胺的含量按照式(1)进行计算。Wp
式中：
试样中二甲基甲酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg），精确至0.1.mg/kg；从工作曲线中查得的二甲基甲酰胺含量，单位为微克每毫升（ug/mL)；定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）；
稀释倍数，标准规定条件下为1。7.2试样中二甲基甲酰胺含量（以绝干质量计)的换算试样中二甲基甲酰胺的含量（以绝干质量计)按照式(2)进行计算。wp-dry=wpXD
式中：
.（1）
试样中二甲基甲酰胺的含量（以绝干质量计），单位为毫克每千克（mg/kg），精确至0.1mg/kg；
试样中二甲基甲酰胺的含量[由式（1)计算获得],单位为毫克每于克（mg/kg）；换算系数。
其中,D的计算见式(3)：
式中：
按QB/T1273或QB/T2717测得的试样中的挥发物含量，%。7.3结果的表述
试样中的二甲基甲酰胺含量以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，两次平行试验结果的差值与平均值之比应不大于10%。
GB/T38401—2019
若测试结果以试样绝干质量为基准，应注明试样中的挥发物含量（%），精确至0.1%。本方法的检测限为5.0mg/kg。
方法的可靠性
方法的可靠性以加标回收率表示，二甲基甲酰胺的回收率为90%～110%。9
试验报告
试验报告应包含以下内容：
本标准编号；
试样名称、编号、类型、厂家（或商标)；试验试样的说明和包装方法；
试样中的二甲基甲酰胺含量（mg/kg），精确至0.1mg/kg；若测试结果以试样绝干质量为基准，应注明试样中的挥发物含量（%），精确至0.1%；试验中出现的异常现象；
与本标准规定的方法的任何偏离。附录A
（资料性附录）
二甲基甲酰胺的中英文名称、CAS号和特征离子等相关信息二甲基甲酰胺的相关信息见表A.1。表A.1
中文名称
二甲基甲酰胺；
N,N-二甲基甲酰胺
GB/T38401—2019
二甲基甲酰胺的中英文名称、CAS号和特征离子等相关信息英文名称
Dimethyl
formamide
缩写为DMFo
化学文摘号
(CAS号）
68-12-2
化学结构式
分子式
C,H,NO
相对分子
特征碎片离子/amu
73、72、74、58
GB/T38401—2019
附录B
（资料性附录）
二甲基甲酰胺的GC-MS选择离子色谱图及质谱图二甲基甲酰胺的GC-MS选择离子色谱图及质谱图见图B.1和图B.2。220000
200000
180 000
160000-
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时间/min
二甲基甲酰胺GC-MS选择离子色谱图73
66687072
二甲基甲酰胺气相色谱-质谱图
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