ICS59.140.30
分类号:Y46
备案号:67454-2019
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2721—2018
代替QB/T2721-2005
化学试验
水溶物、水溶无机物和
水溶有机物的测定
LeatherChemical tests -Determination ofwater-soluble matter,water-soluble inorganic matter and water-soluble organic matter(1SO4098:2006.LeatherChemicaltestsDeterminationofwater-solublmatter, water-soluble inorganic matter and water-soluble organic matter,MOD)2018-12-21发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2019-07-01实施
本标准按照GJB/T1.1一2009给出的规则起草。QB/T2721-2018
本标准是对QB/T2721一2005《皮革化学试验水溶物、水溶无机物和水溶有机物的测定》的修本标准与QB/T2721一2005相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:“2规范性引用文件”中增加了对QB/T2717的引用;“5.1硫酸”中将浓度单位由“M”改为“mol/L”,符合现代使用习惯;“6.1具塞广颈烧瓶”的规格由“500mL”改为“1000mL”;“6.4平底蒸发血”的规格由“50mL”改为“容量至少为50mL”,与国际标准保持一致:对“8程序”中的试验操作进行了适当调整,与国际标准保持一致;对9.1内容进行了适当调整,与国际标准保持一致:对结果表示和计算公式进行了适当调整,并增加了以绝干物含量计算的说明对“11重复性”要求进行了适当调整,与行业内其他方法标准中保持一致。本标准采用重新起草法修改采用ISO4098:2006《皮革化学试验水溶物、水溶无机物和水溶有机物的测定》。
本标准根据我国的实际情况,在采用ISO4098:2006时进行了以下技术性修改:将1范围中的说明性内容分别调整到“4原理”和“8.1通则”中;“规范性引用文件”中将原引用的ISO国际标准,改写为引用我国的相关标准;将原国际标准中3、4的顺序进行了前后调整:“3.1水溶物”中增加了对水溶物的举例说明,便于理解;具塞广颈烧瓶的规格由“650mL~750mL”修改为“1000mL”,符合我国使用习惯:将“7取样和试样制备”中的部分内容调整至“8.1通则”中;根据我国习惯,将“7取样和试样制备”细化为“7.1取样”和“7.2试样制备”,便于使用;增加了“7.3试样的空气调节”;将11b)中对计算结果的要求调整至“10结果的表示”中,符合我国习惯;将原标准中11、12的顺序进行了前后调整,符合我国习惯。本标准还进行了以下编辑性修改:删除了ISO国际标准的前言;
将“本国际标准”修改为“本标准”;用小数点“”代替作为小数点的逗号“,”。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。本标准起草单位:国家皮革质量监督检验中心(浙江)、中国皮革制鞋研究院有限公司、国家皮革制品质量检验中心(广东)、中国皮革协会、中国皮革和制鞋工业研究院(晋江)有限公司。本标准主要起草人:步巧巧、黄新霞、贺艳丽、孙霞、黄彦杰、赵立国、陈燕、马瑞华、张永伟。本标准自实施之日起,代替原轻工行业标准QB/T2721一2005《皮革化学试验水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定》,原轻工行业标准QB/T2721一2005《皮革化学试验水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定》废止。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:QB/T2721—2018
GB4689.16-1984(后转化为QB/T3812.16-1999,内容不变);QB/T3812.16-1999:
QB/T2721-2005。
QB/T2721-2018
皮革化学试验水溶物、水溶无机物和水溶有机物的测定1范围
Www.bzxZ.net本标准规定了皮革中水溶物、水溶无机物和水溶有机物的测定方法。本标准适用于各种类型的皮革。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(QB/T2706一2005,ISO2418:2002,MOD)
物理和机械试验试样的准备和调节(QB/T2707一2018,ISO2419:2006,MOD)QB/T2707
QB/T2716皮革化学试验样品的准备(QB/T2716—2018,ISO4044:2008,MOD)QB/T2717
皮革化学试验挥发物的测定(QB/T2717-2018,ISO4684:2005,MOD)QB/T2718皮革
化学试验二氯甲烷萃取物的测定(QB/T2718一2018,ISO4048:2008,MOD)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
water-solublematter
水溶物
在本方法规定的条件下,从皮革溶解到水中的物质。这些物质主要是有机剂,无机剂和矿物盐等。
水溶无机物water-solubleinorganicmatter用本方法萃取出来的矿物盐。
water-solubleorganicmatter
水溶有机物
水溶物含量减去水溶无机物含量的差值。4原理
将试样在规定的条件下用水萃取,萃取物蒸发后在(102士2)°C的温度下干燥,可以测定出水溶物含量。再将残余物在700°C的温度下进行硫酸化和灰化,测定出水溶无机物。水溶物含量与水溶无机物含量的差值即为水溶有机物含量。从分析中得到的结果取决于以下因素:皮革的研磨程度:
萃取温度:
萃取时间;
皮革和水的比例。
为了得到可比性的结果,应严格遵守试验条件。1
QB/T2721—2018
在所有的情况下,滤液中的铵盐都是水溶物的一部分,铵盐受热时分解,因此被计算到水溶有机物的含量中。如果测定铵盐的浓度,可以在能液中单独测出5试剂与材料
5.1硫酸,1mol/Lg
蒸馏水或去离子水,符合GB/T6682中三级水的规定6装置
具塞广颈烧瓶,1000mL
量筒,500mL。
移液管,50mL。
容量至少为50mL
平底蒸发血,石英、铂或瓷制,振荡机,(50土10)rmin。
温度计,0℃50℃
多折定性滤纸。
沸水或水浴锅。
烘箱,能控制102℃,精度为士2℃6.9
马弗炉。
干燥器。
分析天平,精度为0.1mg。
取样和试样的准备
7.1取样
按QB/T2706的规定进行。
如果不能从标准部位取样(如直接从,服装上取样),应在试验报告中详细记录取样情况
7.2试样的制备
按QB/T2716的规定进行
7.3试样的空气调节
称样之前,按QB/T2707的规定进行。8程序
8.1通则
称取大约10g试样并记录质量mo,按QB/T2718的规定进行萃取。将举取过的试样进行干燥,按QB/T2707的规定进行空气调节
将试样转移到烧瓶66.1)中,加入500mL温度为(22.5±2.5)℃的蒸馏水(5.2),塞紧塞子,在振荡机(6.5)上振荡,振荡频率(50±10)r/min,在(22.5土2.5)℃温度下振荡2h±10min(见9.1)。用多折滤纸(6.7)过滤烧瓶中的萃取液,直到滤液澄清。舍弃最初的50mL,在随后的滤液中吸取50mL滤液,测定水溶有机物和水溶无机物(见9.2和9.3注:若测定结果以绝干物计,挥发物含量的测定按QB/T2717的规定进行8.2水溶物
将蒸发血(6.4)在700℃的马弗炉(6.10)中加热、在干燥器中冷却至恒重,准确称量蒸发血质量用移液管(6.3)吸取50.0mL滤液(8.1)到蒸发血中,将蒸发血放在水浴锅(6.8)上加热,使滤液蒸2
OB/T2721-2018
发。将残余物在(102土2)C温度的烘箱(6.9)中干燥2h,然后在干燥器中冷却。快速称重,重复干燥、冷却和称重步骤,直到质量的减少不超过2mg,或总干燥时间达到8h,记录最后的质量并计算干燥后水溶物的质量m1。
注:小干燥器中只可放入一个蒸发Ⅲ,大干燥器中不应超过两个。8.3水溶无机物
在蒸发血(6.4)中用适量的1mol/L硫酸将8.2中得到的残余物彻底润湿(见9.2),在低火焰下缓慢加热,直到看不见三氧化硫浓烟为止。用强火加热,直到蒸发血达到红热状态,转移到马弗炉(6.10)中,在700℃C下加热15min(见9.4)。在干燥器中冷却,快速称重。重复加酸、加热、冷却和称重,直到质量的减少不超过2mg,或总干燥时间达到8h,记录最后的质量并计算水溶无机物的质量m2。9操作注意事项
9.1水溶物和水溶无机物可分别进行测定。水溶物的测定按8.2将50mL滤液放在预干燥的蒸发皿中,在(102土2)℃C温度下进行蒸发来测定。水溶无机物的测定按8.3将另外50mL滤液放在预干燥的蒸发中进行蒸发灼烧来测定。
9.2如果水溶无机物的质量少于试样质量的2.0%,宜使用100mL或200mL滤液。9.3当温度超过700℃后,可能会有一些无机盐的蒸发,导致残余物的质量损失。因此,应控制马弗炉的温度不超过700℃。
10结果的表示
当蒸发时移取的滤液为总量的1/10(即移取体积为50mL)时,按式(1)进行计算。若蒸发时移取了其他体积的滤液,则应适当改变换算因子10。a)水溶物总量,WT.vis(质量分数):=m×10×100
式中:
试样中的水溶物总量,质量分数(%);干燥后水溶物的质量,单位为克(g);试样的原始质量,单位为克(g)。b)水溶无机物含量,Wis(质量分数):Wiw
式中:
mz×10×100
试样中的水溶无机物含量,质量分数(%);水溶无机物的质量,单位为克(g):试样的原始质量,单位为克(g)。c)水溶有机物,Wos(质量分数)。水溶有机物含量即水溶物含量与水溶无机物含量之间的差值、Wong=(wt)-(wiw)
(3)
QB/T2721-2018
式中:
皮革试样中的水溶有机物含量,质量分数(%):皮革试样中的水溶物总量,质量分数(%);皮革试样中的水溶无机物含量,质量分数(%)。结果保留1位小数。
注:若测定结果以绝干物质量计算,上述计算结果需要再乘以因子100/(100一w),其中w为按照QB/T2717测定的皮革中挥发物的含量。若结果以绝干物含量计算,需要在试验报告中说明。11重复性
两次平行试验结果的差值与平均值之比不应大于10%,以两次平行试验结果的算术平均值作为结果。
试验报告
试验报告应包含以下内容:
本标准编号:
样品名称、编号、类型;
样品的详细信息,取样与QB/T2706不一致的情况试验条件(标准空气:23C/50%、20°C/65%或27°C/65%);试验结果:
若实验结果以绝干物含量计算,需在报告中注明;对试验结果有影响的任何特殊情况:实际操作与本标准的不同之处。中华人民共和国
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