QB/T 2355-1998
基本信息
标准号： QB/T 2355-1998
中文名称：饲料磷酸氢钙(骨制)
标准类别：轻工行业标准(QB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 2355一1998.
3.3.6允许误差
平行测定二次结果之差不大于0.5%，以其算术平均值作为测定结果。
3.4砷含量测定
3.4.1 原理
在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成黄色砷斑,与标准砷斑进行比较。
3.4.2试剂和溶液
3.4.2.1盐酸 (GB 622) .
3.4.2.2碘化钾(GB 1272) : 15%溶液。
3.4.2.3 氯化亚锡( GB638) : 40% ( m/V )盐酸溶液。
3.4.2.4 无砷金属锌( GB2304 )。
3.4.2.5三氧化二砷(GB673) .
3.4.2.6乙酸铅棉花:取脱脂棉，浸入乙酸铅试液(取乙酸铅10g，加入新煮沸过的冷蒸馏水溶解后，滴加乙酸，使溶液澄清，再加水使成100mL，即得)与水的等容混合液湿透后，挤压除去过多的溶液，并使疏松。在100 C下干燥后，置带塞玻璃瓶中干燥保存。
3.4.2.7溴化汞试纸: 将滤纸条浸入乙醇-溴化汞试液中(取溴化汞2.5g.加乙醇50mL，微热溶解。置具塞玻璃瓶内，暗处保存)，th 后取出滤纸，放在表面皿上，在暗处千燥,即得。该纸应避光保存。
3.4.2.8砷标准溶液: 准确称取在105 C干燥至恒重的三氧化二砷0.1320g.置于1000mL容量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5mL，溶解后，用适量的10%硫酸中和，再加稀硫酸10mL及水稀释至刻度，掘匀，即为贮备液。准确移取贮备液10mL,置于1000mL容量瓶中，加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度，摇匀，即得( 1mL相当于1μg砷)。本液需临时新配。
3.4.3仪器与设备
普通实验室仪器和定砷器(GB 610)。
3.4.4测定
称取试样0.5g,称准至0.01g，置于三角瓶中，加水20mL、盐酸6mL溶解，加碘化钾溶液5mL及氯化亚锡溶液0.2mL，摇匀,放置10min.加无砷金属锌2.5g，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于(25- 40)"C的暗处放置lh,溴化汞试纸所显砷斑颜色不得深于标准。标准是准确移取砷标准溶液5mL，与试样同时同样处理。
3.5 重金属(以Pb计)含量测定
3.5.1原理
3.3.6允许误差
平行测定二次结果之差不大于0.5%，以其算术平均值作为测定结果。
3.4砷含量测定
3.4.1 原理
在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成黄色砷斑,与标准砷斑进行比较。
3.4.2试剂和溶液
3.4.2.1盐酸 (GB 622) .
3.4.2.2碘化钾(GB 1272) : 15%溶液。
3.4.2.3 氯化亚锡( GB638) : 40% ( m/V )盐酸溶液。
3.4.2.4 无砷金属锌( GB2304 )。
3.4.2.5三氧化二砷(GB673) .
3.4.2.6乙酸铅棉花:取脱脂棉，浸入乙酸铅试液(取乙酸铅10g，加入新煮沸过的冷蒸馏水溶解后，滴加乙酸，使溶液澄清，再加水使成100mL，即得)与水的等容混合液湿透后，挤压除去过多的溶液，并使疏松。在100 C下干燥后，置带塞玻璃瓶中干燥保存。
3.4.2.7溴化汞试纸: 将滤纸条浸入乙醇-溴化汞试液中(取溴化汞2.5g.加乙醇50mL，微热溶解。置具塞玻璃瓶内，暗处保存)，th 后取出滤纸，放在表面皿上，在暗处千燥,即得。该纸应避光保存。
3.4.2.8砷标准溶液: 准确称取在105 C干燥至恒重的三氧化二砷0.1320g.置于1000mL容量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5mL，溶解后，用适量的10%硫酸中和，再加稀硫酸10mL及水稀释至刻度，掘匀，即为贮备液。准确移取贮备液10mL,置于1000mL容量瓶中，加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度，摇匀，即得( 1mL相当于1μg砷)。本液需临时新配。
3.4.3仪器与设备
普通实验室仪器和定砷器(GB 610)。
3.4.4测定
称取试样0.5g,称准至0.01g，置于三角瓶中，加水20mL、盐酸6mL溶解，加碘化钾溶液5mL及氯化亚锡溶液0.2mL，摇匀,放置10min.加无砷金属锌2.5g，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于(25- 40)"C的暗处放置lh,溴化汞试纸所显砷斑颜色不得深于标准。标准是准确移取砷标准溶液5mL，与试样同时同样处理。
3.5 重金属(以Pb计)含量测定
3.5.1原理
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标准内容
分类号Y44
备案号1369-1998
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2355-98
饲料磷酸氢钙
(骨制）
1998-03-27发布
中国轻工总会
1998-12-01实施
QB/T2355-98
饲料磷酸氢钙（骨制）产品是明胶生产过程中一种副产品，由于来源于骨头，根适合作饲料添加剂。与磷矿石生产的请酸氢钙相比，它含有的研和钙易被离、畜吸收利用，且氟含量低，还含有微量的胶原蛋自。为了与请矿石生产的酸氧钙产品有所区别，有必要制定一个适合饲料行业和三胶行业的（饲料确酸氧钙（骨制）》行业标准。依据用户要求和我国明胶生产厂磷酸氢钙生产情况和水平，参考了GB8258一87《饲料级磷酸氢钙》中的技术要求，增设了胶原蛋白含量指标，以此区别于砖矿石制得的磷酸氧钙产品。
本标准中中国经工总会质量标准部提出。本标准由中国轻工总会明胶协会归口本标准由河南省焦作金箭实业总公司起草本标准主要起草人：郭明勋、孙万亭、张斌。1范围
中华人民共和国轻工行业标准
饲料磷酸氢钙（骨制）
QB/T2355-98
本标准规定了质酸氧钙的技术要求，试验方法，检验规则及标志，包装，运抢，贮存等内容。
本标准适用于明胶生产企业由骨制取胶原时所得到的碟酸二氢钙，碟酸溶液与氧氧化钙溶液反应生成的现酸氢钙。在饲料加工中作为磷和钙的补充剂2技术要求
外观应为白色或类白色粉，
理化指标应符合表1要求
甜含量(P）.%
钙含量（Ca）：%
砷含量（A），%
重金属含量（以Pb计），%
氯化物含量（以F计），%
胶原蛋白含量，%
细度（通过0.4mm试验筛），%》3试验方法
试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蓝馅水或相应纯度的水。
3.1鉴别
3.1.1试剂和溶液
3.1.1.1确酸（GB670）：5%（mV）溶液3.1.1.2冰Z酸GB676）
3.1.1.3草酸铵（HG3-976）：4%（m/V）溶液。3.1.2鉴别方法
3.1.2.1磷酸根离子：试样用硝酸银溶液润湿后呈黄色3.1.2.2钙离子：称取试样0.1g，加冰乙酸5mL，煮沸冷却后过滤，滤液加草酸铵溶液4mL，生成白色沉淀。
中国轻工总会1998-03-27批准
1998-12-01实施
3.2磷含量的定
3.2.1原理
QB/T2355-98
在酸性介质中试样溶液中的碍磷酸根与钼酸喹形成沉淀，反应式如下：H.PO.+3C.HN+12Na.MoO4+24HNO,(CHNH(PO12MoO)-12HO+24NaNO)
(C.H,NH(PO12MoO,)-12H.O--
(CHNH(PO12MoO)+12H,0
将沉淀过滤洗涤，于180C下干燥并称重。3.2.2试剂和溶液
3.2.2.1盐酸（GB622）：1+1溶液）3.2.2.2硝酸（GB626）：1+1溶液。3.2.2.3钼酸钠（H3—1087）
柠标段H31108）
3.2.2.5丙酮（GB686）
3.2.2.6味。
3.2.2.7隆钼柠酮试剂
溶液A：洛解钼酸钠70g于150mL水中：溶液B：溶解柠檬酸60g于150mL水和85mL硝酸的混合液中：溶液C：在境拌下将溶液A缓慢加入溶液B中：溶液D：取喹味5mL于35mL硝酸和100mL水的混合液中：溶液E：将溶液D加入溶液C中，摇匀，放置24h，过滤，滤液中加入丙酮280mL，用水稀释至1000mL，摇匀。将此济液置于带塞聚乙烯瓶中，存于暗处。3.2.3位器与设备
3.2.3.1式过滤器：孔径5um~15um。3.2.3.2干燥箱：温度可控制在(180土5)C。3.2.3.3分析天平：感量0.0001g。3.2.4测定
称取试样1g，称准至0.0002g：置手100mL烧杯中，加入1+1盐酸落液10mL格解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的滤液30mL，移取滤液20.0mL置于250mL烧杯中，加1+1硝酸10mL和水70mL，加热至微洗，加入喹钼柠酮试剂50mL（加此试剂时不得有明火）：盖上表面血，在80C下保温1min（在加试剂和保温时可转动烧杯，但不得搅拌，以免生成凝块），然后冷却至室温，再用预先180主5C下恒重的地式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀5～6次，每次用水约20mL，将沉淀转移至地璃中，维续用水洗3~4次，将垢置于（180士5C干燥箱中烘45min，再放入干燥器冷却至室温，称重，称准至0.0002g同时作空白试验。
3.2.5结果计算
码酸氢钙中原的百分含量按式（1）计算：X=
(m,-mo)×0.014
G,×20/250
式中：m
QB/T2355-98
试样溶液生成沉淀的质量，8：
空白试验生成沉淀的质量，g：
G—试样质量，g：
0.014一硫钳胖换算为穿的系数
3.2.6允许误差
平行测定二次结果之差不大于0.3%，以其算术平均值作为测定结果。3.3钙含量的测定
3.3.1原理
试样溶液中的钙离子，用草酸铵沉淀，过滤，洗涤，于100七下干燥并称重。3.3.2试剂和液
3.3.2.1盐酸（GB622）11+1落液和1+3液。甲基红指示剂：甲基红（HG3-958）0.1g落于100mL95%乙醇中。3322
氨水（GB631）：1+1落液和1+50溶液。草酸铵（HG3-976）溶液：4%（m/V）3.3.24
硫酸（GB625）液：1+3
3.3.2.6高锰酸钾（GB643）溶液：0.05moL，3.3.3收器与设备
3.3.3.1分析天平：感量0.0001g。3.3.3.2地据式过滤器。
3.3.3.3干爆箱：温度可控制在（100主5)C3.3.4测定
称取试样1g：称准至0.0002g，：置于100mL烧杯中，加入1+1盐酸渡10mL溶解，转移至250mL容量瓶中，用水秘释至刻度，摇勺，干过滤，弃去初始的滤波30mL，秘取滤液20.0mL置于250mL烧杯中，加入水100mL，滴入甲基红指示剂2滴，滴加1+1氨氢水溶波至橙色，再滴加1+3盐段溶波使其恰变为红色（PH值为2.5～3.0）。小心煮洗，慢慢加入草酸铵溶液20mL，且不断拌，如溶液变为橙色，应补加盐酸溶液至红色，煮沸或加热30min：放置过夜或热水浴中放置2h用预先在100℃下恒重的璃式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀5～6次，每次用1+50的氢水约20mL：将沉淀转移至地中，维续用1+50的氨水洗涤3～4次，至无草酸根离子（接滤液数毫升加疏酸落液数满，加热至80C，再加高锰酸钾游减2满，呈微红色，且半分钟不腿色）：
将地置于100土5)C干燥箱中，干燥至恒重，取出放入干燥器中，冷却至室温，称重，称准至0.0002g
同时作空白试验。
3.3.5结果计算
磷酸氢钙中钙的百分含量按式（2）计算：X2=
(m-mz)x02743
G2x20/250
x100%-
式中：m2—试样溶液沉淀的质量，g：空白试验沉淀的质量，；
Ga试样质量，g:
QB/T2355-98
0.2743草酸钙换算为钙的系效。3.3.6充许误差
平行测定二次结果之差不大于0.5%，以其算术平均值作为到定结果。3.4碑含量测定
3.4.1原理
在酸性介质中，金属锌特种化物还原为碑化氧，碑化氧在没化试纸上形成黄色班与标准种班进行比较
3.4.2试剂和溶液
3.4.2.1盐酸（GB622）。
3.4.2.2碘化钾（GB1272）：15%溶液。3.4.2.3氯化亚锡（GB638）：40%（m/V）盐酸溶液。3.4.2.4无神金属锌（GB2304）。3.4.2.5三氧化二（GB673）。
3.4.2.6乙酸铅棉花：取脱脂棉，浸入乙酸铅试液（取乙酸铅10g，加入新煮沸过的冷蒸馅水溶解后，滴加乙酸，使溶液涯清，再加水使成100mL，即得）与水的等容混合液湿透后，挤压除去过多的溶液，并使疏松。在100C下干课后：置带塞玻璃瓶中干燥保存。3.4.2.7浪化汞试纸：将滤纸条没入乙醇-漠化汞试液中（取化汞2.5g，加乙醇50mL，微热落解。置具衰玻璃瓶内：暗处保存），山后取出滤纸，放在表面血上，在暗处干燥，即得。该纸应避光保存。
3.4.2.8碑标准溶液：准确称取在105C干燥至恒重的三氧化二碑0.1320g，置于1000mL容量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL，溶解后，用适量的10%硫酸中和，再加稀硫酸10mL及水稀释至刻度，播匀，即印为吃备没。准确移取贮液10mL，置于1000mL容量瓶中，加稀瓷酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（m相当于碑）本液需临时新配。3.4.3仅器与设备
尊通实验室仪器和定碑器（GB610）。3.4.4测定
称取试样0.5g，称准至0.01g，置于三角瓶中，加水20mL、盐酸6mL溶解，加碘化钾溶液5mL及氧化亚锡溶液0.2mL，摇匀，放置10min。加无砷金属锌2.5g，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于（25-40）℃的暗处放置1h，溴化汞试纸所显硅斑颜色不得课于标准。
标准是准确移取碎标准落液5mL：与试样同时同样处理，3.5重金属（以Pb计）含量测定
3.5.1原理
在弱酸性介质中，试样中的重金属与硫化氢作用生成揭色化物，与标准进行比较。3.5.2试剂和落液
3.5.2.1盐酸（GB622）1+3溶液。3.5.2.2冰Z酸（GB676）：1+16游液3.5.2.3抗坏血酸（HG3-536）
QB/T2355-98
3.5.2.4饱和疏化氢水溶液（现用现配）3.5.2.5铅标准溶液：1mL含0.01mgPb3.5.3测定
称取试样0.5g，称准至0.01g，置手50mL比色管中，加盐酸济液2mL，冰乙酸溶液2mL及抗坏血酸0.5g，用水稀释至25mL，混匀.加饱和硫化氢水溶液10mL，置于暗处10min其颜色不得深于标准。
标准是准确移取铅标准落液1.5mL！置于比色管中，与试样同时同样处理3.6氧化物含量的测定
3.6.1原理
氛离子选择电极的氯化钢单品膜对氧离子产生选择性的对数响应，氧电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中的活度而变化，电位变化规律符合能斯特方程式：E=E0
2303R7
E与logC呈线性关系，2.303RT/F为该直线的斜率25C时为59.16）：与氛离子形成络合物的Fe，AI及SiO等离子干扰测定，其它带见高子无影响。测量溶液的酸度为PHS6，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。3.6.2试剂和液
3.6.2.1乙酸钠溶液3mol/L）：称取乙酸钠（CHCOONa3HzO，GB693）204g落于约300mL水中，待落液温度恢复到室温后，以1mo/L乙酸（GB676），调节pH至7.0，移入500mL容量瓶，加水至刻度，3.6.2.2柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）：称取柠檬酸钠（NaCHOr2H.O，HG3一1298）110g，溶于约300mL水中，加高氧酸（HCIO，GB623）14mL，移入500mL容量瓶中，加水至刻度。
3.6.2.3总离子强度缓冲液：3mol/L乙酸钠与0.75mol/L柠檬酸钠溶液等量混合，临用时配制。
盐酸溶液（1mo/L）：量取盐酸（GB622）10mL，加水稀释至120mL3.6.2.4
3.6.2.5氟标准溶液
3.6.2.5.1氟标准贮备液：称取经100干燥4h冷却的氟化钠（GB1264）0.2210g.溶于水，移入100mL容量瓶中加水至刻度，摇匀，置于冰箱内保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。3.6.2.5.2氟标准落液：准确吸取氧此备液10.0mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，播勾此溶液每毫升相当于氟100u：3.6.2.5.3缸标准稀释波：准确吸取氧标准溶波10.0mL于100mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。此溶液每毫升相当氟于10g。以上全部溶液应贮于聚乙烯塑料瓶中。3.6.3收器与设备
3.6.3.1氛离子选择电极：测量范围(10r~5×10mo/L，CSB-F-1型或与之相当的电极3.6.3.2甘乘电极：232型或与之相当的电极。3.6.3.3磁力搅拌器。
3.6.3.4酸度计：测量范围0mV~1400mV，PHS-2型或与之相当的酸度计或电位计。3.6.4测定步骤
3.6.4.1氟标准工作的制备
OB/T2355-98
吸取氧标准稀释液0，1.0，2.5，5.0和10.0mL，再吸取氧标准落液2.5，5.0，10.0mL和氯标准亡备液2.5mL分别置于50mL容量商中，于各容量瓶中分别加入1mo/L盐酸落液10mL，总离子强度缓冲液25mL，加水至刻度，混勺。上述两组标准工作波的浓度分别为每毫升相当于氟0，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，20.0和50.0ug。3.6.4.2试样制备
称取试样0.5g-1g，称准至0.001g，置于50mL纳氏比色管中，加入1mo/盐酸10mL使其解，落解后加入总离子强度缓冲波25mL，加水至刻度，混匀。以于滤纸过滤，滤液供测定用。
3.6.4.3测定
将氧电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端连接，将电极插入盛有水的50mL聚乙烯杯中，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速捷拌，读取平衡电位值，更换2~3次水，特电位值平街后，即可进行标准样品和试样落液的电位测定。测定航标准工作液时应由低浓度到高浓度分别测定其溶液的平衡电位。以电极电位作频生标，氧离子浓度的对数作精坐标，绘制标准曲线。同法测定试液的平街电位，从标准曲线上读取试准的含氧量，3.6.5结果计算
碍酸氧钙中氧的含量按式（3）计算：c×50x10
X100%:
式中：e试液中氟的浓度，g/mL
G—试样质量，g.
50-一试液总量，mL
（3）
每个试样取2个平行样进行测定：以其算术平均值作为测定结果：结果表示到0.01%3.6.6允许误差
平行测定结果不得超过平均值的10%3.7胶原蛋白的测定
3.7.1原理
试样中的胶原蛋白溶于热水，在230nm波长下测定吸光度（A），再由标准曲线查得。3.7.2试剂和落液
3.7.2.1胶原蛋白
以纯净干燥不含水分和灰分的明胶为基准，3.7.2.2胶原蛋白标准溶液）
称取0.250/(1-水分-灰分）g明胶，称准至0.001g：加蒸馏水25mL膨胀30min，加热溶解并在沸水浴中加热15min，称释至250mL，即为含1mg/mL胶原蛋白3.7.3仪器和设备
紫外分光光度计。
3.7.4测定步驿
3.7.4.1胶原蛋白工作液制备
吸取胶原蛋白标准溶液0，1.0，2.5，5.0、7.5，10.0，15.0和20.0mL分别置于QB/T2355-98
50mL比色管中，加水稀释至刻度，摇勾。工作液的浓度分别为每毫升相当于胶原蛋白0，0.02，0.05，0.1，0.15，0.2，0.3和0.4mg3.7.4.2试样制备
称取试样0.5g，称准至0.0002g，置于100mL烧杯中，加蒸馅水50mL在沸水浴中溶解15min并不时进行揽拌，使其胶原蛋白落于热水。将此落液过滤于250mL的容量瓶中，并用热水洗涤试样3-4次，然后用水稀释至刻度，并摇勺。374.3测定免费标准下载网bzxz
将紫外线分光光度计预热，把工作液和试液分别移入Icm石英比色血中，以水作空白在230mm波长处测定吸光度（A），标准曲线的绘制，以标准工作液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标进行绘制。从标准曲线上查取试液中的胶原蛋白含量。3.7.5结果计算
磷酸氧钙中胶原蛋白含量按式（4）计算：cx250x10-3
式中c试液中胶原蛋白的含量，mgmLG4—试样质量，g：
250试液总量，mL
3.7.6充许识差
两次平行测定值相差不应超过0.4%。3.8细度的测定
3.8.1仅器和设备
试验筛（GB6003），Wm400um
3.8.2测定
称取试样50g，称准至0.1g，置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量，称准至0.1g。3.8.3结果计算
通过试验筛试样的百分含量X（%）按式（5）计算X，-=100%
式中：W—筛下物质量，g：
一试样质量，g。
平行测定两结果之差不大于2%，以其算术平均值作为测定的结果。4检验规则
4.1饲料磷酸氢钙由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所出厂的磷酸氢钙符合本标准的要求。
4.2每批出厂的碟酸氧钙应该附有质量检验报告单，内容包括：生产厂名称，产品名称，批号、净重，质量检验结果和本标准号。4.3使用单位有权按照本标准规定对收到的产品进行验收。4.4每批产品的重量不得超过50t。7
4.5取样方法
4.5.1选取取样袋数见表2。
每批总数
51~100
101500
501~1000
QB/T2355-98
取样数
4.5.2用取样器自袋口通过3/4料层取样，每袋取样量不少于100g。4.5.3将所取的样品仔组混勾，用四分法缩至500g，分装于两个清洁，干燥，具磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称，批号和取样日期。一份用于检验，一份密封保存9个月，以备种裁分析用。
4.6如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中取样核验，重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。4.7供需双方对产品质量发生异议时，可由认证的产品质量检验机构进行仲载检验。5标志、包装，运输、存
5.1饲料砖酸氧钙用内村食品级聚乙烯袋，外套用案丙烯编织袋或符合国家规定的包装物包装，每袋净重25kg或50kg。
5.2标签应符合饲料包装的有关国家标准规定。5.3包装袋上应印有明显、牢固的标志，内容包括：产品名称，净重、生产厂名称及“饲料级”字样。
5.4饲料硫酸氢钙贮存于阴凉。干燥的场所，密封保存，严禁与有毒物品混放。5.5运输过程中应小心轻放，防止包装破损，防止日晒、雨淋，禁止与有毒物品混放。8
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备案号1369-1998
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2355-98
饲料磷酸氢钙
(骨制）
1998-03-27发布
中国轻工总会
1998-12-01实施
QB/T2355-98
饲料磷酸氢钙（骨制）产品是明胶生产过程中一种副产品，由于来源于骨头，根适合作饲料添加剂。与磷矿石生产的请酸氢钙相比，它含有的研和钙易被离、畜吸收利用，且氟含量低，还含有微量的胶原蛋自。为了与请矿石生产的酸氧钙产品有所区别，有必要制定一个适合饲料行业和三胶行业的（饲料确酸氧钙（骨制）》行业标准。依据用户要求和我国明胶生产厂磷酸氢钙生产情况和水平，参考了GB8258一87《饲料级磷酸氢钙》中的技术要求，增设了胶原蛋白含量指标，以此区别于砖矿石制得的磷酸氧钙产品。
本标准中中国经工总会质量标准部提出。本标准由中国轻工总会明胶协会归口本标准由河南省焦作金箭实业总公司起草本标准主要起草人：郭明勋、孙万亭、张斌。1范围
中华人民共和国轻工行业标准
饲料磷酸氢钙（骨制）
QB/T2355-98
本标准规定了质酸氧钙的技术要求，试验方法，检验规则及标志，包装，运抢，贮存等内容。
本标准适用于明胶生产企业由骨制取胶原时所得到的碟酸二氢钙，碟酸溶液与氧氧化钙溶液反应生成的现酸氢钙。在饲料加工中作为磷和钙的补充剂2技术要求
外观应为白色或类白色粉，
理化指标应符合表1要求
甜含量(P）.%
钙含量（Ca）：%
砷含量（A），%
重金属含量（以Pb计），%
氯化物含量（以F计），%
胶原蛋白含量，%
细度（通过0.4mm试验筛），%》3试验方法
试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蓝馅水或相应纯度的水。
3.1鉴别
3.1.1试剂和溶液
3.1.1.1确酸（GB670）：5%（mV）溶液3.1.1.2冰Z酸GB676）
3.1.1.3草酸铵（HG3-976）：4%（m/V）溶液。3.1.2鉴别方法
3.1.2.1磷酸根离子：试样用硝酸银溶液润湿后呈黄色3.1.2.2钙离子：称取试样0.1g，加冰乙酸5mL，煮沸冷却后过滤，滤液加草酸铵溶液4mL，生成白色沉淀。
中国轻工总会1998-03-27批准
1998-12-01实施
3.2磷含量的定
3.2.1原理
QB/T2355-98
在酸性介质中试样溶液中的碍磷酸根与钼酸喹形成沉淀，反应式如下：H.PO.+3C.HN+12Na.MoO4+24HNO,(CHNH(PO12MoO)-12HO+24NaNO)
(C.H,NH(PO12MoO,)-12H.O--
(CHNH(PO12MoO)+12H,0
将沉淀过滤洗涤，于180C下干燥并称重。3.2.2试剂和溶液
3.2.2.1盐酸（GB622）：1+1溶液）3.2.2.2硝酸（GB626）：1+1溶液。3.2.2.3钼酸钠（H3—1087）
柠标段H31108）
3.2.2.5丙酮（GB686）
3.2.2.6味。
3.2.2.7隆钼柠酮试剂
溶液A：洛解钼酸钠70g于150mL水中：溶液B：溶解柠檬酸60g于150mL水和85mL硝酸的混合液中：溶液C：在境拌下将溶液A缓慢加入溶液B中：溶液D：取喹味5mL于35mL硝酸和100mL水的混合液中：溶液E：将溶液D加入溶液C中，摇匀，放置24h，过滤，滤液中加入丙酮280mL，用水稀释至1000mL，摇匀。将此济液置于带塞聚乙烯瓶中，存于暗处。3.2.3位器与设备
3.2.3.1式过滤器：孔径5um~15um。3.2.3.2干燥箱：温度可控制在(180土5)C。3.2.3.3分析天平：感量0.0001g。3.2.4测定
称取试样1g，称准至0.0002g：置手100mL烧杯中，加入1+1盐酸落液10mL格解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的滤液30mL，移取滤液20.0mL置于250mL烧杯中，加1+1硝酸10mL和水70mL，加热至微洗，加入喹钼柠酮试剂50mL（加此试剂时不得有明火）：盖上表面血，在80C下保温1min（在加试剂和保温时可转动烧杯，但不得搅拌，以免生成凝块），然后冷却至室温，再用预先180主5C下恒重的地式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀5～6次，每次用水约20mL，将沉淀转移至地璃中，维续用水洗3~4次，将垢置于（180士5C干燥箱中烘45min，再放入干燥器冷却至室温，称重，称准至0.0002g同时作空白试验。
3.2.5结果计算
码酸氢钙中原的百分含量按式（1）计算：X=
(m,-mo)×0.014
G,×20/250
式中：m
QB/T2355-98
试样溶液生成沉淀的质量，8：
空白试验生成沉淀的质量，g：
G—试样质量，g：
0.014一硫钳胖换算为穿的系数
3.2.6允许误差
平行测定二次结果之差不大于0.3%，以其算术平均值作为测定结果。3.3钙含量的测定
3.3.1原理
试样溶液中的钙离子，用草酸铵沉淀，过滤，洗涤，于100七下干燥并称重。3.3.2试剂和液
3.3.2.1盐酸（GB622）11+1落液和1+3液。甲基红指示剂：甲基红（HG3-958）0.1g落于100mL95%乙醇中。3322
氨水（GB631）：1+1落液和1+50溶液。草酸铵（HG3-976）溶液：4%（m/V）3.3.24
硫酸（GB625）液：1+3
3.3.2.6高锰酸钾（GB643）溶液：0.05moL，3.3.3收器与设备
3.3.3.1分析天平：感量0.0001g。3.3.3.2地据式过滤器。
3.3.3.3干爆箱：温度可控制在（100主5)C3.3.4测定
称取试样1g：称准至0.0002g，：置于100mL烧杯中，加入1+1盐酸渡10mL溶解，转移至250mL容量瓶中，用水秘释至刻度，摇勺，干过滤，弃去初始的滤波30mL，秘取滤液20.0mL置于250mL烧杯中，加入水100mL，滴入甲基红指示剂2滴，滴加1+1氨氢水溶波至橙色，再滴加1+3盐段溶波使其恰变为红色（PH值为2.5～3.0）。小心煮洗，慢慢加入草酸铵溶液20mL，且不断拌，如溶液变为橙色，应补加盐酸溶液至红色，煮沸或加热30min：放置过夜或热水浴中放置2h用预先在100℃下恒重的璃式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀5～6次，每次用1+50的氢水约20mL：将沉淀转移至地中，维续用1+50的氨水洗涤3～4次，至无草酸根离子（接滤液数毫升加疏酸落液数满，加热至80C，再加高锰酸钾游减2满，呈微红色，且半分钟不腿色）：
将地置于100土5)C干燥箱中，干燥至恒重，取出放入干燥器中，冷却至室温，称重，称准至0.0002g
同时作空白试验。
3.3.5结果计算
磷酸氢钙中钙的百分含量按式（2）计算：X2=
(m-mz)x02743
G2x20/250
x100%-
式中：m2—试样溶液沉淀的质量，g：空白试验沉淀的质量，；
Ga试样质量，g:
QB/T2355-98
0.2743草酸钙换算为钙的系效。3.3.6充许误差
平行测定二次结果之差不大于0.5%，以其算术平均值作为到定结果。3.4碑含量测定
3.4.1原理
在酸性介质中，金属锌特种化物还原为碑化氧，碑化氧在没化试纸上形成黄色班与标准种班进行比较
3.4.2试剂和溶液
3.4.2.1盐酸（GB622）。
3.4.2.2碘化钾（GB1272）：15%溶液。3.4.2.3氯化亚锡（GB638）：40%（m/V）盐酸溶液。3.4.2.4无神金属锌（GB2304）。3.4.2.5三氧化二（GB673）。
3.4.2.6乙酸铅棉花：取脱脂棉，浸入乙酸铅试液（取乙酸铅10g，加入新煮沸过的冷蒸馅水溶解后，滴加乙酸，使溶液涯清，再加水使成100mL，即得）与水的等容混合液湿透后，挤压除去过多的溶液，并使疏松。在100C下干课后：置带塞玻璃瓶中干燥保存。3.4.2.7浪化汞试纸：将滤纸条没入乙醇-漠化汞试液中（取化汞2.5g，加乙醇50mL，微热落解。置具衰玻璃瓶内：暗处保存），山后取出滤纸，放在表面血上，在暗处干燥，即得。该纸应避光保存。
3.4.2.8碑标准溶液：准确称取在105C干燥至恒重的三氧化二碑0.1320g，置于1000mL容量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL，溶解后，用适量的10%硫酸中和，再加稀硫酸10mL及水稀释至刻度，播匀，即印为吃备没。准确移取贮液10mL，置于1000mL容量瓶中，加稀瓷酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（m相当于碑）本液需临时新配。3.4.3仅器与设备
尊通实验室仪器和定碑器（GB610）。3.4.4测定
称取试样0.5g，称准至0.01g，置于三角瓶中，加水20mL、盐酸6mL溶解，加碘化钾溶液5mL及氧化亚锡溶液0.2mL，摇匀，放置10min。加无砷金属锌2.5g，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于（25-40）℃的暗处放置1h，溴化汞试纸所显硅斑颜色不得课于标准。
标准是准确移取碎标准落液5mL：与试样同时同样处理，3.5重金属（以Pb计）含量测定
3.5.1原理
在弱酸性介质中，试样中的重金属与硫化氢作用生成揭色化物，与标准进行比较。3.5.2试剂和落液
3.5.2.1盐酸（GB622）1+3溶液。3.5.2.2冰Z酸（GB676）：1+16游液3.5.2.3抗坏血酸（HG3-536）
QB/T2355-98
3.5.2.4饱和疏化氢水溶液（现用现配）3.5.2.5铅标准溶液：1mL含0.01mgPb3.5.3测定
称取试样0.5g，称准至0.01g，置手50mL比色管中，加盐酸济液2mL，冰乙酸溶液2mL及抗坏血酸0.5g，用水稀释至25mL，混匀.加饱和硫化氢水溶液10mL，置于暗处10min其颜色不得深于标准。
标准是准确移取铅标准落液1.5mL！置于比色管中，与试样同时同样处理3.6氧化物含量的测定
3.6.1原理
氛离子选择电极的氯化钢单品膜对氧离子产生选择性的对数响应，氧电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中的活度而变化，电位变化规律符合能斯特方程式：E=E0
2303R7
E与logC呈线性关系，2.303RT/F为该直线的斜率25C时为59.16）：与氛离子形成络合物的Fe，AI及SiO等离子干扰测定，其它带见高子无影响。测量溶液的酸度为PHS6，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。3.6.2试剂和液
3.6.2.1乙酸钠溶液3mol/L）：称取乙酸钠（CHCOONa3HzO，GB693）204g落于约300mL水中，待落液温度恢复到室温后，以1mo/L乙酸（GB676），调节pH至7.0，移入500mL容量瓶，加水至刻度，3.6.2.2柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）：称取柠檬酸钠（NaCHOr2H.O，HG3一1298）110g，溶于约300mL水中，加高氧酸（HCIO，GB623）14mL，移入500mL容量瓶中，加水至刻度。
3.6.2.3总离子强度缓冲液：3mol/L乙酸钠与0.75mol/L柠檬酸钠溶液等量混合，临用时配制。
盐酸溶液（1mo/L）：量取盐酸（GB622）10mL，加水稀释至120mL3.6.2.4
3.6.2.5氟标准溶液
3.6.2.5.1氟标准贮备液：称取经100干燥4h冷却的氟化钠（GB1264）0.2210g.溶于水，移入100mL容量瓶中加水至刻度，摇匀，置于冰箱内保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。3.6.2.5.2氟标准落液：准确吸取氧此备液10.0mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，播勾此溶液每毫升相当于氟100u：3.6.2.5.3缸标准稀释波：准确吸取氧标准溶波10.0mL于100mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。此溶液每毫升相当氟于10g。以上全部溶液应贮于聚乙烯塑料瓶中。3.6.3收器与设备
3.6.3.1氛离子选择电极：测量范围(10r~5×10mo/L，CSB-F-1型或与之相当的电极3.6.3.2甘乘电极：232型或与之相当的电极。3.6.3.3磁力搅拌器。
3.6.3.4酸度计：测量范围0mV~1400mV，PHS-2型或与之相当的酸度计或电位计。3.6.4测定步骤
3.6.4.1氟标准工作的制备
OB/T2355-98
吸取氧标准稀释液0，1.0，2.5，5.0和10.0mL，再吸取氧标准落液2.5，5.0，10.0mL和氯标准亡备液2.5mL分别置于50mL容量商中，于各容量瓶中分别加入1mo/L盐酸落液10mL，总离子强度缓冲液25mL，加水至刻度，混勺。上述两组标准工作波的浓度分别为每毫升相当于氟0，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，20.0和50.0ug。3.6.4.2试样制备
称取试样0.5g-1g，称准至0.001g，置于50mL纳氏比色管中，加入1mo/盐酸10mL使其解，落解后加入总离子强度缓冲波25mL，加水至刻度，混匀。以于滤纸过滤，滤液供测定用。
3.6.4.3测定
将氧电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端连接，将电极插入盛有水的50mL聚乙烯杯中，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速捷拌，读取平衡电位值，更换2~3次水，特电位值平街后，即可进行标准样品和试样落液的电位测定。测定航标准工作液时应由低浓度到高浓度分别测定其溶液的平衡电位。以电极电位作频生标，氧离子浓度的对数作精坐标，绘制标准曲线。同法测定试液的平街电位，从标准曲线上读取试准的含氧量，3.6.5结果计算
碍酸氧钙中氧的含量按式（3）计算：c×50x10
X100%:
式中：e试液中氟的浓度，g/mL
G—试样质量，g.
50-一试液总量，mL
（3）
每个试样取2个平行样进行测定：以其算术平均值作为测定结果：结果表示到0.01%3.6.6允许误差
平行测定结果不得超过平均值的10%3.7胶原蛋白的测定
3.7.1原理
试样中的胶原蛋白溶于热水，在230nm波长下测定吸光度（A），再由标准曲线查得。3.7.2试剂和落液
3.7.2.1胶原蛋白
以纯净干燥不含水分和灰分的明胶为基准，3.7.2.2胶原蛋白标准溶液）
称取0.250/(1-水分-灰分）g明胶，称准至0.001g：加蒸馏水25mL膨胀30min，加热溶解并在沸水浴中加热15min，称释至250mL，即为含1mg/mL胶原蛋白3.7.3仪器和设备
紫外分光光度计。
3.7.4测定步驿
3.7.4.1胶原蛋白工作液制备
吸取胶原蛋白标准溶液0，1.0，2.5，5.0、7.5，10.0，15.0和20.0mL分别置于QB/T2355-98
50mL比色管中，加水稀释至刻度，摇勾。工作液的浓度分别为每毫升相当于胶原蛋白0，0.02，0.05，0.1，0.15，0.2，0.3和0.4mg3.7.4.2试样制备
称取试样0.5g，称准至0.0002g，置于100mL烧杯中，加蒸馅水50mL在沸水浴中溶解15min并不时进行揽拌，使其胶原蛋白落于热水。将此落液过滤于250mL的容量瓶中，并用热水洗涤试样3-4次，然后用水稀释至刻度，并摇勺。374.3测定免费标准下载网bzxz
将紫外线分光光度计预热，把工作液和试液分别移入Icm石英比色血中，以水作空白在230mm波长处测定吸光度（A），标准曲线的绘制，以标准工作液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标进行绘制。从标准曲线上查取试液中的胶原蛋白含量。3.7.5结果计算
磷酸氧钙中胶原蛋白含量按式（4）计算：cx250x10-3
式中c试液中胶原蛋白的含量，mgmLG4—试样质量，g：
250试液总量，mL
3.7.6充许识差
两次平行测定值相差不应超过0.4%。3.8细度的测定
3.8.1仅器和设备
试验筛（GB6003），Wm400um
3.8.2测定
称取试样50g，称准至0.1g，置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量，称准至0.1g。3.8.3结果计算
通过试验筛试样的百分含量X（%）按式（5）计算X，-=100%
式中：W—筛下物质量，g：
一试样质量，g。
平行测定两结果之差不大于2%，以其算术平均值作为测定的结果。4检验规则
4.1饲料磷酸氢钙由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所出厂的磷酸氢钙符合本标准的要求。
4.2每批出厂的碟酸氧钙应该附有质量检验报告单，内容包括：生产厂名称，产品名称，批号、净重，质量检验结果和本标准号。4.3使用单位有权按照本标准规定对收到的产品进行验收。4.4每批产品的重量不得超过50t。7
4.5取样方法
4.5.1选取取样袋数见表2。
每批总数
51~100
101500
501~1000
QB/T2355-98
取样数
4.5.2用取样器自袋口通过3/4料层取样，每袋取样量不少于100g。4.5.3将所取的样品仔组混勾，用四分法缩至500g，分装于两个清洁，干燥，具磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称，批号和取样日期。一份用于检验，一份密封保存9个月，以备种裁分析用。
4.6如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中取样核验，重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。4.7供需双方对产品质量发生异议时，可由认证的产品质量检验机构进行仲载检验。5标志、包装，运输、存
5.1饲料砖酸氧钙用内村食品级聚乙烯袋，外套用案丙烯编织袋或符合国家规定的包装物包装，每袋净重25kg或50kg。
5.2标签应符合饲料包装的有关国家标准规定。5.3包装袋上应印有明显、牢固的标志，内容包括：产品名称，净重、生产厂名称及“饲料级”字样。
5.4饲料硫酸氢钙贮存于阴凉。干燥的场所，密封保存，严禁与有毒物品混放。5.5运输过程中应小心轻放，防止包装破损，防止日晒、雨淋，禁止与有毒物品混放。8
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