QB/T 3812.14-1999.
QB/T 3812.14规定了测定皮革的硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的方法，适用于各种类型的皮革。
QB/T 3812.14对含有有机金属化合物如有机硅( 见6.1中的注①)的皮革可能不准确。
由皮革灰化所得到矿物质的量，由于分解、还原或某些盐类的挥发逸失，而与实际含量不同。用硫酸处理灰分，其中盐类和氧化物都转化为硫酸盐。但有些盐类在选定的某一灼烧温度 下能再次转变成氧化物。
测定总矿物质的含量，例如在皮革的全分析范围内，水可落的和水不落的无机物质可以用计算或分别测定来确定。用这个方法不能测定铵盐。
QB/T 3812.14等同采用ISO4047-1977《皮革一硫酸盐总灰分和硫酸盐水不容物灰分的测定》。
1定义
1.1硫酸盐总灰分:灰化了的皮革在规定的条件下炭化、硫酸化以后，在E800 C灼烧所得到的残消。
1.2 硫酸盐水不溶物灰分:按GB 4689.16-84 《皮革一- 水溶物、水溶无机物、水浴有机物的测定》规定用水萃取后的皮革，经炭化、硫酸化后，在规定的条件下灰化后所得到的残渣。
2原理
皮革炭化后用硫酸处理，并在开口的坩埚中进行灰化。
3试剂
在分析过程中只允许使用分析纯的试剂，只能用蒸馏水或与蒸馏水纯度相同的水。
3.12N硫酸溶液。
3.2硝酸铍溶液: 100g/L。
4仪器
普通试验室仪器和特殊仪器。
4.1上 过釉的瓷的、白金的或石英的坩埚和蒸发m。
4.2马福炉: 能保持温度接近而不超过800公(见6.1 条中注④)。
5取样
5.1整张革: 双方如无特殊规定,按GB 4689.3-84 《皮革一取样一批样的取样数量》规定取样。
5.2 非整张革:按GB 4689.1-84 《皮革一试验室样品一部位和标志》的规定取样。
5.3其他:可根据需要按有关规定或合同取样。

分类号：Y45
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T3812.14—1999
硫酸盐总灰分和
硫酸盐水不溶物灰分的测定
1999-04-21发布
国家轻工业局
1999-04-21实施
QB/T3812.14-1999
本标准是原国家标准GB4689.14一1984（皮革硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定》：经由国轻行【1999】112号文发布转化标准号为QB/T3812.14—1999，内容不变。本标准等同采用ISO4047:1977皮革硫酸盐总东分和硫酸盐水不溶物灰分的测定》本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国毛皮制革标准化中心归口。本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负资起草。本标准主要起草人：黄以祥。
中华人民共和国轻工行业标准
皮革硫酸盐总灰分和
硫酸盐水不溶物灰分的测定
QB/T 3812.14-1999
idtISO4047:1977
本标准规定了测定皮革的硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的方法，适用于各种类型的皮革。本标准对含有有机金属化合物如有机硅（见6.1中的注①）的皮革可能不准确。由皮革灰化所得到矿物质的量，由于分解。还原或某些盐类的挥发逸失，而与实际含不同。用硫酸处理灰分，其中盐类和氧化物都转化为硫酸盐。但有些盐类在选定的某一灼烧温度下能再次转变成氧化物。
测定总矿物质的含量，例如在皮革的全分析范围内，水可溶的和水不溶的无机物质可以用计算或分别测定来确定。
用这个方法不能测定铵盐。
本标准等同采用1SO4047一1977《皮革一硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定》。1定义
1.1硫酸盐总灰分：灰化了的皮革在规定的条件下炭化、硫酸化以后，在800亡灼烧所得到的戏清。1.2硫酸盐水不溶物灰分：按GB4689.16一84皮革一一水溶物水溶无机物，水溶背机物的剂定》规定用水萃取后的皮革，经我化，硫酸化后，在规定的条件下族化后所得到的残渣。2原理
皮革炭化后用硫酸处理，并在开口的增埚中选行灰化。3试剂
在分析过程中只元许使用分析纯的试剂，只能用蒸馆水或与蒸馏水纯度相同的水。3.12N硫酸溶液。
3.2硝酸铍溶液：100g/L。
4仪器
普通试验室仪器和特殊仪器。
4.1上过轴的瓷的。白金的或石英的增娲和荔发Ⅲ。4.2马福炉：能保持温度接近而不超过800℃（见6.1条中注④）。5取样
5.1整张革：双方如无特殊规定，按GB4689.3一84《皮革取样一批样的取样数量》规定取样。5.2非整张革：按GB4689.1一84《皮革一试验室样品一部位和标志》的规定取样。5.3其他：可根据需要按有关规定或合同取样。国家轻工业局1999-04-21批准
1999-04-21实施
6测定方法
硫酸盐总灰分
QB/T3812.14-1999
按GB4689.1184《皮革化学试验样品的制备》规定（见注①）制备样品。称取2～5g样品（准确至0.001g），放在预先加热到800℃、冷却并称过重的埚（4.1）中。在低火焰上面小心炭化，这样皮革本身就会以小火焰炭化。炭化多脂革要特别小心，务使油脂炭化非常缓馒。然后用硫酸落液（3.1）彻底润湿，并在低火焰上加热到不再看到三氧化硫的烟为止。强烈加热，然后放到炉（4.2）中保持800℃灼烧，直到完全灰化（见注②、③和①）。在干燥器中冷却，称重。重复加酸和加热，冷却，再称重，直到残渣的重量不变（见注③）。注：①对可挥发性的有机金厚化合物填充的皮革，在酮定硫酸盐总灰分之前最好先用二氢甲烷萃取。②如果在800C温度中加热仍得不到无碳或渣。就应该用一点硝醛铵落准C3.2）将残造润湿，再重复加热：直到灰分中无碳为止。
③如果不可能完全灰化，基至加人硝酸被也灰化不完全，可用热水萃取增蜗内容物，并用无灰滤纸过滤。特炭道与滤纸一起灰化，把滤液放到埚内容物中，在水溶上熏发，在00亡再次加热，直到最后的可见到的痕迹盘碳都除掉。在干燥器中险却并称重。①度高于800亡时，可能由于某些无机盐的挥发使得残适重盘受到损失。因此要严格控制炉温，最高不得超过800C
③如需要剂定灰分的组成（例如测定Cr2O、Al,O，FeO）和在矿物性杂质中的阳离子，应将确酸化总灰分予以保留。
6.2硫酸盐水不溶物灰分
按GB4689.16一84收皮革一水溶物，水溶无机物，水溶有机物的测定》规定从磨碎的皮革中萃取出水溶物。萃取过的样品经空气于燥后（见注），按6.1规定继续进行操作。注：为单独测定硫酸盐水不溶物灰分，不-定需要把按GB4689.16一84《皮革水溶物，水落无机物。水溶有机物的剩定》副定水溶物以后，经过萃取，干燥的皮市全部去灰化，可以将这些经过空气干燥的皮革混合重，并适量取一部分去庆化：
7结果的表示
7.1.1所得到的硫酸盐总灰分按式（1）以重量百分数表示：硫酸盐总灰分（%）
式中：M革样的重量，g！
M,硫酸盐总灰分的重量，g。
7.1.2所得到的硫酸盐水不溶物灰分按式（2）以重量百分数表示：硫酸盐水不溶物灰分（%）
式中：M革样的重量，g：
M2——硫酸盐水不溶物灰分的重量，g。两项结果应按绝干换算。
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注：如果硫酸盐总灰分与硫酸盐水落物灰分已经分别测定，硫酸盐水不溶物灰分百分数也可以从硫酸盐总灰分百分数中减去疏酸盐水溶物灰分百分数来计算。2
QB/T3812.14-1999
重复性
同一操作者平行双份测定的结果，应不超过所取样品重量的0.1%。如果相差太大应重新测定。试验报告
试验报告应包括以下内容：
是否采用本标准：
样品标志是否完整！
得到的结果及其平均值，保留一位小数详细记载对结果有影响的特殊情况。3
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