QB/T 3812.13-1999
基本信息
标准号:
QB/T 3812.13-1999
中文名称:皮革二氯甲 烷萃取物的测定
标准类别:轻工行业标准(QB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
皮革
二氯
萃取
测定
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 3812.13-1999.
QB/T 3812.13规定了皮革中二氯甲烷萃取物的测定方法,适用于各种类型的皮革。脂肪和类脂肪物质不可能用有机溶剂从皮革中全部萃取出来。它们可能部分在皮革中溶解,部分与皮革键合。另一方面,溶剂可以溶解非脂肪物质,例如,硫磺和填充物质。这两种物质能引起测定脂肪的酸值和皂化值的困难。
注:本方法中所规定的仪器和操作,也适用于二氯甲烷以外的溶剂对皮革进行萃取。如果由于其他原因使用了别的落剂,那么在试验报告上应注明所使用的溶剂。
QB/T 3812.13等同采用国际标准ISO4048-1977.《皮革一二氯甲烷可溶物的测定》。
1定义
可萃取物质:用二氯甲烷从皮革中可以萃取出来的脂肪和其他可溶物。
2原理
将已制备好的革样用二氯甲烷连续萃取。蒸发萃取物中的溶剂。在102土2C中干燥萃取物并称重。
3试剂
在分析过程中,只能使用分析纯的试剂。
3.1 二氯甲烷:沸点为38~ 40Cs应是新蒸馏的并保存在深色瓶中。瓶放置于氧化钙的上面。
注意:二氯甲烷有毒性,使用时应小心。
注:①二氯甲烷经长时间放置后,应进行有无形成盐酸存在的试验。具体操作如下:用1ml0.1N硝酸银溶液加到10ml二氯甲烷中摇荡。如硝酸银溶液变混烛,二氯甲烷就应重新蒸馏并按3.1条的要求进行保存。
②经过使用后的二氧甲烷,回收蒸馏后,仍可使用。
4仪器
普通试验室仪器和特殊仪器。
4.1索氏萃取器:包括一个容量合适的萃取烧瓶和一个冷凝管。
4.2滤纸筒:尺寸大小合适的滤纸筒或适用的玻璃滤钟。
4.3烘箱: 能保持102土2 C。
5取样
5.1 整张革;双方如无特殊规定,按GB 4689.3-84 《皮革一取样-批样的取样数量》规定的批样取样法取样。
5.2 非整张革;按GB 4689.1-84 《皮革-试验室样品一部位和标志》的规定取样。
5.3其他:可根据需要按有关规定或合同取样。
标准内容
分类号:Y45
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T3812.13—1999
1999-04-21发布
二氯甲烷萃取物的测定
1999-04-21实施
国家轻工业局发布
QB/T3812.13-1999
本标准是原国家标准GB4689.13-1984皮革三氟甲烷萃取物的测定”,经由国轻行(1999】112号文发布转化标准号为QB/T3812.13一1999,内容不变。本标准等同采用ISO4048:1977《皮革二氟甲烷可溶物的测定》本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国毛皮制革标准化中心归口。本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负资起草。本标准主要起草人:黄以祥。
中华人民共和国轻工行业标准
皮革二氯甲烷萃取物的测定
QB/T3812.13-1999
idtIS04048:1977
本标准规定了皮革中二氧甲烷萃取物的测定方法,适用于各种类型的皮革。脂肪和类脂肪物质不可能用有机溶剂从皮革中全部萃取出来。它们可能部分在皮革中溶解,部分与皮革键合。另一方面,剂可以溶解非脂肪物质,例如,硫磺和填充物质。这两种物质能引起测定脂肪的酸值和皂化值的困难。
注:本方法中所规定的仪器和操作,也适用于二氧甲院以外的落剂对皮革进行萃取。如果由于其他原因使用了别的溶剂,那么在试验报告上应注明所使用的溶剂。本标准等同采用国际标准ISO4048一1977.《皮革一二氯甲烷可溶物的测定》。1定义
可萃取物质:用二氨甲烷从皮革中可以萃取出来的脂肪和其他可溶物。2原理
将已制备好的革样用二氯甲烷连续萃取。蒸发萃取物中的溶剂。在102土2C中干燥萃取物并称3试剂
在分析过程中,只能使用分析纯的试剂。3.1二氯甲烧:沸点为38~40C应是新蒸增的并保存在深色瓶中。瓶放置于氧化钙的上面。注意:二氣甲烷有毒性,使用时应小心。注:①二氧甲烷经长时间放置后,应进行有无形成盐酸存在的试验。具体操作如下:用1mlo.1N硝醛银溶裤加到10m!二算甲烷中摇落。如硝酸银溶液变混浊,二藏甲饶就应重新蒸增并按3.1条的要求进行保存,②经过使用后的二氯甲烧,回收蕉馋启,仍可使用。4仪器
普通试验室仪器和特殊仪器。
4.1索氏萃取器:包括一个容量合适的萃取烧瓶和一个冷凝管。4.2滤纸筒:尺寸大小合适的滤纸筒或适用的玻璃滤钟。4.3烘箱:能保持102±2℃。
5取样
5.1整张革:双方如无特殊规定,按GB4689.3一84《皮革一取样一批样的取样数量》规定的批样取样法取样。
5.2非整张革:按GB4689.1—84《皮革一试验室样品一部位和标志》的规定取样。5.3其他:可根据需要按有关规定或合同取样。国家轻工业局1999-04-21批准
1999-04-21实施
6测定方法
QB/T3812.13—1999
6.1按GB4689.11—84《皮革化学试验样品的制备》的规定制备样品。6.2称取10土0.1g已制备好的样品,井均匀地填人滤纸筒或玻璃钟内(4.2),在皮革面上覆盖一薄层事先用二氯甲烷脱过脂的棉花。6.将盛有两个玻璃珠的萃取烧瓶放在102±2C烘箱中加热30min后,放人干燥器中冷却,取出称重并恒重。
6.4开始用二氯甲烷连续萃取(见注①),控制每8~12min回流一次,在溶剂回流至少30次后,从含有萃取物的烧瓶中将二氯甲烷蒸出(见注②)。6.5在保持102±2C的烘箱(4.3)中干燥萃取物4h(如果在干燥前见到有水珠,应加人1~2ml酒精)。放人干燥器中冷却30min后称重。6.6重复干燥,冷却和称重的操作至少3次:或用1h的重复干燥时间,两次称重相差不超过0.01g或总干燥时间为8h(见注③)。注:①二氯甲烷也能从皮革中溶解非脂肪材料,如硫磺(可从烧瓶底部的黄色沉淀辨认出有随醋)。若硫磺引起分析的困难,可按下述方法将它除去:用最少盘的乙醚溶解萃取物,并通过一小块棉花过滤到已称重的烧瓶中去。用乙醚彻底洗涤棉花过魂器后,在热水浴上蒸壤,以除去举取物中的乙醚。在进行这项操作前要预先与明火隔开。如果硫磺再次沉淀,还要重复这个操作。在乙醚蒸掉后,将烧瓶和残渣进行干燥并弥重。
②萃取物可以用于分析,例如可用于测定脂肪的酸值和皂化值,或测定皮革的游离脂肪酸含量。③溶剂除掉后,萃取后的革样可按GB4689.16一84皮革一水落物,水溶无机物、水落有机物的测定》进行水落物的测定。
7结果的表示
7.1计算
所得到的二鼠甲烷(或另外规定的溶剂)萃取物,以重量百分数表示,并按下式计算:二氯甲烷萃取物(%)
式中,M试样的重量,g
M,—萃取物的重量,g。
结果按绝干换算。免费标准bzxz.net
7.2重复性
在同一实验室内,同一操作者所做的平行双份测定结果,相差不得超过0.2%。按所用皮革样的原始重量计算。
7.3再现性
在不同实验室内,不同的操作者对同一样品进行测定的结果,相差不得超过0.5%。按所取皮革样的原始重量计算。
8试验报告
试验报告应包括下列内容:
是否采用本标准:
b.样品标志是否完整:
溶剂的特性!
d。测试的结果及其平均值,保留一位小数:e.对结果有影响的任何特殊情况,应详细记录。2
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