本标准规定了电子级水是二氧化硅的分光光度测定方法。本标准适用于电子级水中二氧化硅的测定，分析下限为1μg/L。 GB/T 11446.6-1997 电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法 GB/T11446.6-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 11446. 3-11446. 10—1997言
GB/T11446.3~11446.10—1997是分别对GB11446.3—89电子级水测方法通则》、GB11446.4—89《电子级水电阻率的测试方法》、GB11446.5--89电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法》,GB11446.6-89《电子级水中痕量二氧化硅的分光光度测试方法》，GB11446.7—89“电子级水中痕量离子的离子色谱测试方法》，GB11446.8—89《电子级水中总有机碳的测试方法》、GB11116.9:89电子级水中微粒的仪器测试方法》.GB11446.10—89《电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法》进行修订。
由于GB/T11446.1增加了金属镍、硝酸根离子、磷酸根离子、硫胶根离厂的技术指标，在本标准中增加了原子吸收分光光度法测定金属镍以及用离下色谱法测定硝酸根，磷酸根，硫酸根的测试方法。细菌的测试方法只用滤膜培法，对测总有机碳方法也作了全新改写，对测试方法通则，测电阻率的方法，全硅的测定\方法等都作了些修订并重新改写。本标推从实施之日起，同时代弊G13 11446.3~11446.1089.
本标准由中华人民共和国电子工业部提出。本标小电子工亚部标准化研究所问口。本标准起草单位：中国科学院半导体研究所，电工业部标准化研究所。本标准主要起草人;闻瑞梅、李晓英,王在忠、徐学敏、有盼、刘任重、许秀欣。..com1范园
中华人民共和国国家标准
电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法GB/T11446.6--1997Test method for Sio, in electronicgrade water by spectrophotometer本标准规定了电子级水中二氧化硅的分光光度测定方法。本标准适用于电子级水中二氧化硅的测定,分析下限为 1 R/L。2引用标准Www.bzxZ.net
代替 GR 11446. 6—99
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T11446.1—1997电子级水
GB/T11446.3—1997电子级水测试方法通则3定义
3.1可辫性硅soluble silican
以单一分子状态存在于水中的溶解性硅酸盐。3.2全硅totalsilicon
水中可溶性硅和以二氧化硅胶体状态存在的硅的总量，全硅和可溶性硅之差即为胶体硅。4原理
水中可溶性硅在酸性介质中(pH=1~2)与钳酸铵反应生成黄色硅铜杂多酸(NH,),H.[Si(MO,O,),JH,0.用还原剂1-氨基-2-苯酚-4-磺酸还原黄色的硅钥杂多酸为硅钼蓝，然后用分光光度计测定硅铅蓝的吸光度.计算出水中可溶性硅量。水中非莽性硅可用氨氟酸溶解，进行全硅的测定5试剂
5.1空白用水：应符合GB/T11446.1电子级水EWI级水，5.2硅标准溶液：
5.2.11Pg/mL的二氧化硅标准储备液：准确称取1.0000g经800C灼烧过的二氧化硅（优级纯）与3.0g无水碳酸钠（优级纯)于铂增埚中，混匀，于1000C加热后完全溶融，冷却后，将溶融物溶于水，稀释至1L,储丁塑料瓶中，该溶液应透明，如有混浊应重新配制。5.2.21 Pg/mI.的二氧化硅标准T.作溶液：将 5,2.1中的=氧化硅标准储备溶液逐级稀释配制(临用配制）。
5.3钥酸铵溶液：10%（W/V)。分析纯的钼酸铵经两次重结晶纯化。5.4节酸溶液或酒石酸或柠檬酸溶液：10%（W/V)，国家技术监局1997-0901批准
1998-09-01实施
GB/T 11446.6---1997
5.51-数基-2-苯酚-4-磺酸还原剂溶液：称取1.51氮基-2-苯酚-4-磺酸和7g无水亚硫碳钠,溶于200mL水中，将此溶液加入600mL(15%碳酸氢钠裕液中，用空白用水稀望1L(该溶波如有混浊则应过滤},储于聚乙烯瓶中。
5.6盐酸：(1+1)(V/V)。经蒸器或吸收提纯的盐酸。5.7氯氟酸：1%(V/V)。经铂蒸馏器提纯的氢氟酸。5.8硼酸溶液：以重结晶提纯的硼酸配制的饱和溶液。6仪器
6.1分光光度计：工作波长200nm~1000nm,波长精度士1.5nm;透过范围(0~110)%，透过率重复性±0.5%，吸光度测量范围0.04~2,比色皿1cm,2cm,5cm10 cm，6. 2 分析天平。
6.3恒温水浴埚。
6.4铂埚。
6.5聚乙烯瓶（杯）：100mL，1000mL。6.6规格齐全的玻器血，
7采样
7.1用于分析硅的盛水容器，必须使用聚乙烯等塑料容器，按GB/T11446.1一1997中第4章执行，8测试步骤
8.11.作曲线的绘制
依次取 0. 0,0. 1,0. 2,0. 5,0. 8,1. 0,2. 0,5. 0,10. 0 mL 含二氧化硅 1 μg/L 的标准溶波于 50 mL 穿量瓶中,以空白用水稀释至刻度，摇勾,将上述溶液各倒入一只聚乙烯中,分别加入1mL盐酸(1+1).3mL10%销酸铵溶液，摇勺，静10min，加入2mL10%草酸溶液，撬勺，静置2㎡m，加入2mL1-氨基-2-苯酚-4-磺酸还原剂溶波,摇匀.再静止 10 ml。以空白裕液为参比,用 5 cm 或 10 cm 液,在815nm波长处，用分光光度计进行测定。以吸光度为织坐标，一氧化硅度为横坐标绘制上作曲线。8.2试剂空自的扣除
8.2.1分别将50mL与43mL空白用水注入两只聚乙烯烧杯中.按8. 1步骤分别加入单倍试剂及双倍试剂，以空白用水为参比，所出的两种溶液的吸光度之差即为试剂空吸光度，单倍试剂:50 mL空占用水加1.0mL盐酸(1+1)加3.0mL10%铂酸铵加2.0mL10%草酸加2. 0 mL还原剂。溶吸光度为A1。双倍试剂：43.0mL空白用水加1.0mL盐酸(1+1)6.0mL10%钼酸铵加4.(ml.10%草酸垢4. 0 ml,还原剂。浴液吸光度值为 A2c8. 2. 2全硅时;在只聚乙烯杯巾,加入 2. 5 mL 饱和硼酸及 1. 0 mL氢氟酸(1十1),掘句,加入39.5mL空水,再按8.1步骤加入试剂,以空白水为比，测出该落液吸光度值为A,氢氟酸加硼酸所产生的吸光度值为A:—A1，
8.2.3测定可溶性硅时，试剂空白为Az一4，测定全硅时，试剂空白为A—A十A—A:=A十A—2.At。
8.3水样的测定
8.3.1溶解性硅的测定
敢50m!.水样于聚乙烯瓶中,按绘制工作曲线步骤进行操作.以空白用水作参比进行光度测定，由工作曲线.上查出试剂吸光度与试剂空白吸光度之差所对应的二氧化硅含景，即为水样中溶解性硅的含重。
8.3.2水中全硅的测定
GB/T 11446.6—1997
敢50 mL水样丁带盖的聚乙烯瓶中，加入1,0 mL氢氟酸，盖上瓶盖并摇匀，于沸水溶上加热15mln.冷至室温,加入2.5mL饱和1酸溶液，播匀。以下见可溶性硅的测定。从T作曲线上查出试样吸光度与试剂空白吸光度之差所对应的二氧化硅含量，即为水样中二氧化硅的总含量。9干扰的消除
9.1磷酸战与砷酸盐等在测定条件下生成相应的蓝色杂多酸，可用草酸、酒心酸等羟基酸消除碑、磷的扰。
9.2谢定水中全硅时，用氢氟酸将非可溶丝硅转化为可溶性硅，恒氢氟酸有负干扰，加饱和硼酸予以消除。
10方法检测限和相对偏差
本方法分析电了级水中二氧化硅含虽,方法检测限为 1 /L,对于 10 μg/L(一氧化硅)的水的分析.相对偏差为8%。
11试验报告
试验报告的格式接GB/T11446.3—1997第6章要求。..com
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