本标准规定了电子级水中痕量氯离子(CL-)、硝酸根离子(no3-)、磷酸根离子(PO43-)、硫酸根离子(SO42-)的离子色谱测试方法。本标准适用于电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的检测。 GB/T 11446.7-1997 电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T11446.7-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 11446. 3-11446. 10—1997言
GB/T11446.3~11446.10—1997是分别对GB11446.3—89电子级水测方法通则》、GB11446.4—89《电子级水电阻率的测试方法》、GB11446.5--89电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法》,GB11446.6-89《电子级水中痕量二氧化硅的分光光度测试方法》，GB11446.7—89“电子级水中痕量离子的离子色谱测试方法》，GB11446.8—89《电子级水中总有机碳的测试方法》、GB11116.9:89电子级水中微粒的仪器测试方法》.GB11446.10—89《电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法》进行修订。
由于GB/T11446.1增加了金属镍、硝酸根离子、磷酸根离子、硫胶根离厂的技术指标，在本标准中增加了原子吸收分光光度法测定金属镍以及用离下色谱法测定硝酸根，磷酸根，硫酸根的测试方法。细菌的测试方法只用滤膜培法，对测总有机碳方法也作了全新改写，对测试方法通则，测电阻率的方法，全硅的测定\方法等都作了些修订并重新改写。本标推从实施之日起，同时代弊G13 11446.3~11446.1089.
本标准由中华人民共和国电子工业部提出。本标小电子工亚部标准化研究所问口。本标准起草单位：中国科学院半导体研究所，电工业部标准化研究所。本标准主要起草人;闻瑞梅、李晓英,王在忠、徐学敏、有盼、刘任重、许秀欣。..com1范围
中华人民共和国国家标准
电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子
的离子色谱测试方法
Test method for trace chloride,nitrate,phosphate,suifate in electronic grade waterby ion-chromatography
GB/T 11446.7—1997
代替 GB 11416.7—89
本标准规定了电子级水中痕虚氯离子(CI-),硝酸根离子(VO,-）、磷酸根离了（PO\）.硫酸根离子(SO,\-)的离了色谱测试方法。本标准适用于电子级水中痕量氟离了、硝酸根离子、磷酸根离子、硫根离了的检测。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用前构成为本标准的条文。本标难出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB/T11446.1—1997电子级水
GB/T11446.3—1997电子级水测试方法通则3定义
3.1离了色谱法lon chromatography用高效离子交换色谱原理和抑制本底电导的电导鉴定法来分离和测定离了的种特殊的液相色谱技术,可用于测量高纯水中的痕量阴离子。4方法原理
离子色谱仪由淋洗液贮器、泵、进样阀、分离住、抑制柱、电导检测器利数据处理等部分组成。化分析水中阴离子时，分离住充填低交换容量的阳离了交换树脂，而抑制柱充填高交换容量的强酸性阳离子交换树脂（H'型），淋洗液为稀的碱猝液。当淋洗液与试样流经分离柱时，此时试样及淋洗液中的阳离子顺利通过，试样中的待测阴离子A(ACI-、NO：,PO”,SO\-等离子)与淋洗液中的阴离子竞争取代分离柱内树脂(RN+(H)上氢氧根(OH-)的位置,其反应为：RN+-OH-+A---→RN+-A-+OH
阴离了与柱内填充树脂的亲合力的不同，使各阴离子分离，并依次从分离柱底部流出。当分离后的被溅离子与淋洗液同进入抑制柱，在抑制柱上发生下述反应R--SO-H-+Na+IICO或(Na'OH-)-→R—SO,-Na++H,CO(或H,O)R-SO,-H++Na+A-—+R-SO,-Na'+HA国家技术监督高1997-09-01批准1998-09-01实施
..comGB/T 11446.7-1997
试液与淋洗液中的阳离子被柱内阳离子交换树脂吸附，而淋洗液中电导率大的氢氧化钠或碳酸氢，在抑制柱中转变成电离度很小的碳酸或水。经分离的被测阴离了顺利地通过抑制柱，并以电导率大的酸的形式流出，通过电导检测器几分钟内便可记录氣离了、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子等离子的色谱图，从而定量地测出各阴离子在试样中的含量。5试剂
5.1空白用水：应符合GB/T11446.1电子级水1级标准。5.2标准烂备
5.2.1氟化钠(基准物质)标准贮备液：准确称取0.1650g氯化钠基准物质，以空白用水定容于11.容量瓶中,制得 0. 1 tmg/mL含氟离子的标准贮备液5.2.2硫酸钠标准贮备液：准确称质0.1480g优级纯无水硫酸钠（105℃~110℃C烘至恒温）,以空用水定容于1 L容量瓶中,此溶液合硫酸根离子0. 1 mg/mL5.2.3硝酸钾标准贮备液：准确称取0.1630g优级硝酸钾（120℃~130C烘至恒温）济于水，以空白用水稀释至 1 1.。 此溶液含硝酸根高了 0. 1 mg /mL。5.2.4磷酸钠标准贮备液，准确称取0.1727g优级纯磷酸钠溶于水，以空白用水稀释至1L。此溶液含磷酸根离子0.1mg/mnL
5.3淋洗液，称取6.30g碳酸氢钠（优级纯）溶于空白用水中，再加人21.20g碳酸钠（优级纯）,混匀以空白用水稀释到1L，制得含0.075mol/L碳酸氢钠和0.200mol/L碳酸钠的淋洗用储备溶液。用时以空白用水稀释100倍。
5.4再生液：将280ml.浓硫酸（MOS级纯）溶于适量空自用水中，定容至4L，制得1.25mol/l.的硫酸储备溶液。用时以空白用水稀释100借。6仪器
6.1高效离子色谱仪及附件如高效阴离子分离柱，痕量分析往，抑制柱，保护柱，电导检测器及记录系统等。
6.2可调节的聚丙娣进样器。
6.3规格齐全的玻璃器ⅢL。
7测试步骤
7.1标准系列溶液的配制：准确量取适量的标准储备溶液，依次逐级稀释，制备成相应系列含氯离子，硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的混合标灌溶液。7.2仪器工作条件的选择：按仪器使用说明书的要求接通电源及气源，调试仪器使之处于最佳工作状态。仪器预热足够的时间,得到稳定的基线。7.3谢量条件的选择；选择合适的阴离子分离柱，淋洗液及再生液的浓度与流速，进样的体积人小以及适宜的电子检测器灵敏度。
7.4工作曲线的绘制：在仪器最佳工作条作下，测定标准系列溶液，记录各色谱图的电导率的峰值，以浓度为横坐标，电导率值为纵坐标绘制工作曲线。7.5水样的分析：在与绘制工作曲线相同条件下，对水样进行分析测定，由测得的电导率值从标准工作曲线上求得水样中氯离子、硝酸根离了、麟酸根离子、硫酸根离子的含量。8精密度
本方法的精密度见表1。
阴离子
氯离子
硝酸根
磷酸根Www.bzxZ.net
硫酸根
试验报告
GB/T 11446.7—1997
表 1阴离子的相对标准偏差和回收率浓度
指对探准偏
试验报告的格式按GB/I11446.3—1997第6章要求，10注意事项
10.1必须严格控制环境条件，仪器应放置在可调温的超净环境中。分析试样时，每当分析一次试样后,应立即注入空白用水，10.2
回收率
10.3阴离子的色谱图随着仪器参数与工作条件而变化,每饮测定应先进行标准溶液的校正,来确定各阴离子色谱图的位置。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。