本文件描述了采用顶空-气相色谱-质谱联用仪(HS-GC-MS)测定纺织产品中苯残留量的方法。 本文件适用于各类纺织产品。

ICS59.080.01
CCSW04
中华人民共和国国家标准
GB/T42705—2023
纺织品
苯残留量的测定
TextilesDetermination of benzene residues2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-03-01实施
GB/T42705—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则可第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
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纺织品
苯残留量的测定
GB/T42705—2023
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本文件描述了采用顶空-气相色谱-质谱联用仪（HS-GC-MS)测定纺织产品中苯残留量的方法。本文件适用于各类纺织产品。
规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
将试样置于密闭容器中，试样中的苯在规定的温度和时间平衡后挥发至容器内，抽取容器上层空气注入气相色谱-质谱联用仪测定，采用内标标准曲线法定量。5试剂
5.1甲醇(CAS号67-56-1)：色谱纯。5.2苯（CAS号71-43-2)标准溶液：1000mg/L或其他合适浓度的标准溶液。5.3氛代甲苯（甲苯-ds，CAS号2037-26-5)标准溶液：1000mg/L或其他合适浓度的标准溶液5.4苯标准储备溶液（10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L）：分别移取100μL、200μL、400μL的1000mg/L的苯标准溶液（5.2)至三个2mL容量瓶中，分别用甲醇（5.1)稀释至刻度，混匀得到50mg/L、100mg/L、200mg/L的标准储备溶液；取上述配制的200mg/L苯标准储备溶液，分别移取100uL、200uL至两个2mL容量瓶中，用甲醇（5.1)稀释至刻度，混匀得到10mg/L、20mg/L的标准储备溶液。
5.5内标工作溶液（100mg/L)：准确移取氛代甲苯标准溶液（5.3）200μL至2mL容量瓶.用甲醇(5.1)稀释至刻度混匀。
注1：将上述标准溶液置于（一18士4)℃冰箱中储存，苯标准溶液（5.2)和氛代甲苯（5.3)标准溶液经开封或使用后的有效期为3个月，苯标准储备溶液（5.4)和内标工作溶液（5.5)有效期为1周。注2：配制溶液时，也能选用其他合适容积的容量瓶。1
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仪器设备
顶空-气相色谱-质谱联用仪（HS-GC-MS)：配有电子轰击离子源（EI）。6.1
顶空瓶：容量20mL，带PTFE覆膜密封盖。6.2
移液枪或微量注射器：100μL、1000μL、5000μL等。6.3
棕色容量瓶：2mL。
分析天平：分度值0.0001g和0.01g。6.5
试验步骤
试样制备
取代表性试样，剪碎至5mm×5mm以下的碎片，混匀后从中称取0.5g试样，精确至0.01g，置于20mL顶空瓶（6.2)中。
7.2加入内标
移取50μL内标工作溶液（5.5），放人装有试样的顶空瓶中，立即加盖密闭。待测定。7.3工作曲线的绘制
取6个20mL项空瓶（6.2），分别于每个项空瓶中加入50μL内标工作溶液（5.5）。分别向5个已加人过内标工作溶液的顶空瓶中，各加入50μL的10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L苯标准储备溶液（5.4)，立即加盖密封。此时得到甲苯-ds总质量为5ug，苯总质量分别为0ug、0.5ug、1ug、2.5ug、5ug、10ug的工作溶液。按7.4的规定进行测定，以系列工作溶液中苯的总量为横坐标（单位为微克），以苯与甲苯-d。的峰面积比值为纵坐标，绘制工作曲线。所得工作曲线的相关系数R2应大于0.99。注：为尽量降低苯的挥发量，加入标准溶液时平缓的注人瓶底，避免使其沾染瓶壁。每个浓度点加入标准溶液后，立即加盖密封：工作曲线溶液现配现用；标准储备液从冰箱中去出后，在密闭状态下静置，使其回到室温后再进行配制工作。
7.4顶空-气相色谱-质谱联用仪分析自动顶空进样器的平衡时间为50min，炉温为120℃。将加入内标后的试样（7.2)置于顶空进样器中，参照附录A所列的仪器条件进行测定。若加入内标后的试样（7.2)和工作曲线（7.3)的选择监测离子在相同保留时间处（土0.5%）出现，并且定性离子的相对离子丰度与工作曲线的相对离子丰度允许偏差不超过表1中规定的范围，则定性确认试样中存在相应的目标分析物表1定性确证时相对离子丰度的允许偏差范围相对离子丰度/%
允许偏差范围/%
>20～50
>10~20
采用内标标准曲线法定量，根据试样中苯与甲苯-d。峰面积比值在工作曲线中读取试样中苯的总量。
空白试验
除不加试样外，按7.2步骤进行试验，随试样同时进行操作。GB/T42705—2023
空白试验所得的苯含量不应超过0.5ug。如果超过0.5ug，应检查试验过程、试剂、仪器等以消除干扰，并重新进行试验。
结果计算
按照公式（1)计算苯的含量。计算结果保留至小数点后一位。X:
式中：
X试样中苯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；M—-试样中苯的总量，单位为微克(μg)；m试样的质量，单位为克（g）。定量限和精密度
9.1定量限
本方法的定量限为1.0mg/kg。
9.2精密度
.......(1)
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提10
试验报告
试验报告至少应包括以下内容：本文件编号；
样品描述；
试验结果；
偏离本文件的细节；
试验日期。
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A.1概述
（资料性）
顶空-气相色谱-质谱参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数，本附录给出的气相色谱和质谱条件已经被证明是合适的。A.2
测定条件及参数
自动顶空进样器条件如下：
定量环温度：125℃；
定量环体积：1mL；
传输线温度：220℃；
加压时间：0.2min；
进样时间：1min。
气相色谱条件如下：
色谱柱：6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，柱长30m，膜厚1.8μm，内径0.32mm，或其他性能相当的色谱柱；顶空进样口温度：250℃；
进样方式：分流进样，分流比为10：1；升温程序：初始温度40℃，保持3min；以10℃/min升温至230℃，保持5min；载气：氮气（纯度≥99.999%），流速为1.5mL/min（恒流模式）。质谱条件如下：
色谱与质谱传输线温度：240℃；离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
电离方式：电子轰击离子源电离（EI)；监测方式：选择离子监测模式（SIM)，必要时增加全扫描模式（SCAN)；监测范围：40amu~100amu；
溶剂延迟：6min；
选择离子（m/）：51、77、78、98、100。苯和内标物的保留时间、定量和定性离子特征参数见表A.1。表A.1
化合物
甲苯-dsbzxZ.net
苯和内标物的保留时间、定量和定性离子参数表保留时间/min
定量离子（m/）
定性离子（m/）
苯标准溶液的总离子流色谱图
在A.2中所述的试验参数条件下，苯的总离子流色谱图（TIC)见图A.1。240 000
220 000
200000
180 000
160 000
140 000
120000
100 000
10 000
20 000
标引序号说明：
1-苯；
2—-甲苯-ds（内标）。
时间/min
苯标准溶液（1μg）的总离子流色谱图GB/T42705—2023
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