本文件规定了分光光度法测定钴粉中硅量的方法，硅的含量为 5 μg/g～300 μg/g。

ICS77.160
CCS H 16
中华人民共和国国家标准
GB/T41322—2022
硬质合金
钻粉中硅量的测定
分光光度法
Hardmetals-Determination of silicon in cobalt metal powders-Photometric method
（IS011877:2008.MOD）
2022-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2022-10-01实施
中华人民共
国家标
硬质合金
钴粉中硅量的测定
GB/T41322—2022
分光光度法
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：www.spc.org.cn
服务热线：400-168-0010wwW.bzxz.Net
2022年3月第一版
书号：155066·1-69607
版权专有
侵权必究
本文件接照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
GB/T41322—2022
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件修改采用ISO118772008《硬质合金钻粉中硅量的测定分光光度法》。
本文件增加了“规范性引用文件”和“术语和定义”两章。本文件与ISO11877：2008的技术差异及其原因如下：-硅含量范围由\20μg/g~300uμg/g\更改为*5μg/g~300ug/g\（见第1章，IS011877：2008的第1章），硅是钻粉中的杂质元素，我国对钻粉中硅含量的要求比较严格，经常要求小于20ug/g，更改硅含量范围以适应我国对钻粉中硅含量的控制要求，删除了“白金顶针，用于称重样品”（见ISO11877：2008的4.4)，因为测试过程中不需要使用白金顶针称重样品，样品可直接称到蒸馏瓶中，操作更加简便。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本文件起草单位：自贡硬质合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、清远佳致新材料研究院有限公司、贵州省分析测试研究院、国标（北京）检验认证有限公司。本文件主要起草人：翁刚、胡启明、吴艳华、营豫梅、周元敬、李娟、付海阔、苏成、李娜、邓楠、龙尚俊、I
1范围
硬质合金
钻粉中硅量的测定
GB/T41322—2022
分光光度法
本文件规定了分光光度法测定钻粉中硅量的方法，硅的含量为5μg/g～300ug/g。本文件适用于硬质合金钻粉中硅量的测定规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义4原理
样品经混合酸处理，蒸馏，生成四氟化硅，被硼酸和钼酸钠的混合溶液吸收，用甲基异丁基酮萃取生成的硅钼酸盐络合物，测定甲基异丁基酮相溶液的吸光度。5试剂
在分析中使用高纯度的试剂和二次蒸馏水或相同纯度的水。5.1
氢氟酸，质量分数为40%。
硝酸，质量分数为65%。
盐酸，质量分数为30%。
硫酸，质量分数为96%。
高氯酸，质量分数为70%。
氢氧化钠溶液，质量分数为30%。硼酸。
钼酸钠。
氨基硫酸。
甲基异丁基酮。
丙酮。
氮气。
硅标准溶液，100μg/mL。
仪器和设备
所有与试剂接触的仪器和设备均应采用无硅材料制成，如：聚四氟乙烯（PTFE）、聚丙烯（PP）、聚乙1
GB/T41322—2022
烯（PE)和甲基苯丙烯聚合物（TPX）。6.1酸处理蒸馏装置，用于分离四氟化硅。6.2试管振动筛。
6.3制冷装置。
接收烧瓶、蒸馏烧瓶和移液器。7样品处理用混合酸的制备
将30mL氢氟酸、20mL硝酸、20mL高氯酸和30mL水混合到聚四氟乙烯烧瓶中。接收器中溶液的制备
溶液I
在聚丙烯烧瓶中加人37.2g硼酸和14.4g钼酸钠，用水溶解，定容至1000mL。8.2
溶液Ⅱ
在聚丙烯烧瓶中加入19.4g氨基硫酸.用水溶解，定容至100mL。9
试验步骤
将30mL溶液I和1mL溶液Ⅱ倒入100mL的接收烧瓶中。9.1
9.2将3mL混合酸倒人蒸馏烧瓶中，并称取100mg样品加入其中。9.3连接接收器和蒸馏烧瓶，启动氮气流。在25min之内将蒸馏装置加热到170℃土10℃，并保持50min，在蒸馏过程中控制吹扫气体。9.4
9.5蒸馏时间结束后，取出接收烧瓶，用水冲洗进气管。用氢氧化钠溶液（约800uL～1000μL)调节接收烧瓶中溶液的pH值为1.3～1.4，并放置1h。9.6
9.7加人2.0mL盐酸和20mL甲基异丁基酮，摇动1min。用水填充满旋塞阀，关闭接收烧瓶。将接收烧瓶在5℃环境中放置1h。
分光光度法测定
将甲基异丁基酮相转移到分光光度计中，于波长345um处测量甲基异丁基酮相。11
空白溶液和校准溶液
空白溶液
测定含所有试剂但不含样品的溶液吸光度。11.2
校准溶液
按11.1测试硅标准样品后，至少准备三个在样品含量范围内的硅校准溶液，用于制作校准曲线2
结果的表示
12.1计算
按式(1)计算吸光度。
式中：
—吸光度；
EX—试验测量的吸光度；
——空白溶液的吸光度
E=EX-EB
考虑样品质量，硅的质量分数（）可通过校准曲线用图形或算术法计算。12.2
最终结果
最终结果以可接受的测定值的算术平均值报出，修约至0.001%（质量分数）。试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）本文件编号；
鉴定试样所需的详细说明；
测试结果；
本文件中未规定的或任选的所有操作；d)
任何可能影响结果的详细信息，GB/T41322—2022
...(1)
GB/T41322—2022
参考文献
[1] ISO 5725-1 Accuracy(trueness and precision)of measurement methodsand resultsPart 1:General principles and definitions[2]ISO5725-2Accuracy（truenessandprecision）ofmeasurementmethodsandresultsPart 2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
[3]ISO 5725-3Accuracy(trueness and precision)of measurement methods and resultsPart 3:Intermediate measures of the precision of a standard measurement method[4]ISO 5725-4 Accuracy(trueness and precision)of measurement methods and resultsPart 4:Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method[5］ISO 5725-5Accuracy(trueness and precision)of measurementmethods and resultsPart 5:Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method［[6]ISO5725-6
SAccuracy(trueness and precision) of measurement methods and resultsPart 6:Use in practice of accuracy values版权专有
侵权必究
GB/T41322-2022
书号：155066：1-69607
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。