GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T17141-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS13.080
中华人民共和国国家标准
GB/T17141—1997
土壤质量铅、镐的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
Soil quality-Determination of lead, cadmium-Graphitefurnace atomic absorption spectrophotometry1997-12-08发布
国家环境保护局
国家技术蓝督局
1998-05-01实施
中华人民共和国国家标准
土壤质量
量铅、镉的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
GB/T171411997
Soil qualityDeterminalion of lend,cadmiumnGraphite furnace atonic absorption spectrophotometry1主题内容与适用范围
1.1本概准规定了测定土填中沿、销的石墨炉原子吸收分光光度法，本标准的检出限（接除取c5g试举清解定容至5c:n.计算）为：籍e.1mg/kg，低3.31rng/kg。1.2
使用塞曼法、自吸收法利流灯法扣险背景，并在释驳氢二获或象化铵等基体改进剂存车下，直1.3
接测定试渡中药痕量错、蝠水见干就。2原理
果用盐酸-硝酸-氢氟酸高氛酸全消解的方法，彻底敲坏土壤的矿物晶格，使试样中的符测元素全部进入试液。然后，将试液注入石墨中。经过预先设定的下燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅、辆化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收，在选择的股佳测定条件下，通过背最扣除，润定试液中铅，颌的吸光度
本标准所使用的试剂除另有说明外。均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的盐酸（HCD)、2=1.19g/ml、优级纯硝酸（HNO）.P
12g/ml.优级纯
硝酸溶液，
1+：用配制
硝酸溶液、体积分数为口%，用3，配制。氢氧酸《HF)、°
高氯酸（HCIO），
9 g/ml
168g/ml，优级第
磷酸氢二铵（（NIL)）HPO）（优级纯）水溶液、重量分数为%。舒标准储备液，e.503mg/ml：准确称取.5023g（精确至e.002g）光谱纯金网培于50ml烧3.8
加入20ml硝酸溶液（3.3)，微热溶解。冷却后转移至1600ml容量瓶中，用水定容至标线，摇杯中，
简标准储备液，9.500mg/ml：准确称取8.5000g（精确至0.0002g）光谱纯金刚锅粒于50.ml加入20ml硝酸溶液（3:3)，微热溶解。冷却后转移垒1900ml容量氧中，用水定容至标线，烧不中，
器、编混合标准使用液，铅2804g/1、销5℃18/L：临币能将铝、链标准储备液（3）（3.9）3.10
用硝酸溶液（44）经途级确释配制。1997-07-30批准
国家环境保护局
1998-05-01实施
GB/T171411997
一般实验室仪馨和以下仪器。
石墨炉原子股收分光光度计（带有背景扣除装置）。4.3
铅空心腾被灯
销空心期设灯
氧气钢瓶。
10用手动进样器
仪器参数www.bzxz.net
不同型号仪器的最伟测试条件不问。可根据仪器使用说明书自行选择。通带本标准采用的测量条件见表1。
仪器测量条件
刊豆技长（nm）
进情宽度（nm）
灯电流（mA）
十燥(t/s)
炭花(C/s)
原子化（C/S)
龍除（℃/s)
金气第母（ml/min）
原子之阶段是各学气
进择量（）
5样品
80~00/20
80~150/33
500/20
263c/3
将来集的上壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约00器络分后的土样经风干（自然风干或冷冻干媒）后，除去上样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙（除去：mm以上的砂殊），混勾：用玛辩研体将通过2mm尼龙筛的择研至全部通过oc目（孔径919m）尼筛、涅勾后备月。6
分析步骤
试液的制备
准确称取9.103g（精确至c5002g）试样于ml聚四氟乙烯甘锅中。用水润湿后加入5ml盐酸（3.\)，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2~3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸（3.2），ml氧氮酸（3.6)，2ml高氯酸（3.6），加盖后于电热板上中温加热1小时左右，然后开盖，继续如热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动蜗。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑白有机碳化物充分分解。待北上的黑色有机物消失后，开盖驱赶自并蒸至内容物呈粘调状，视消靶情况，可再加人2m硝酸（2.2），2ml氯氟酸（3.5），ml高氯酸（3.6），重复上述消解过程。当白娠再次基本盲尽且内容物呈粘调状时，取下稽玲，用水冲沉竭盖和内壁，并加入1ml硝酸溶激（3.3）温熟溶解残查。然后将落淡转移至25ml容量瓶中，加入3ml磷酸氢二铵溶液（3.7）冷却后定容，播勾备测。2
GR/T17141—1997
口于二增种类多，所含有机质差异致大，在消解时，成注意死察，各护般的月量可视消解情况的情普减：土电消峰范应呈门色录谈黄（含洗较高的土携），没有明品沉淀场存。江：电热模的品度市富太产，心见恒聚国鼠乙督计势变步，6.2
接照仪据使用说明误节义器至最佳二作条件，江定次液的吸光度。6.3空主试验
用水先替试样，采用和（，1）和的步案利试剂：前鲁全程序变溶滚，并按报骤（）达行认定。批详一至制备2个以上的空白穿凌6.4效连用线
准碳移取销、锅得合标准使月液（7）：x、、2、5.co、.ccmlml容产抗中，加入m磷模氢二较客没（：3），月硝骏落策（）定实。该东代落液含帮3、0、0/1，含销
/L：夜（6，）中的条件由长到高款度顺次油定标滑浴凝的吸光度
月减去中斗的吸光度与作在应的案含量（\g/L）分别绘制沿，隔的校准前：结果的表示
土境学品中铅、端的含里w（P，（ca)，mg/k）接下式计算：m
深波的吸光度鉴表空方试验的收光度，然后在使光山线上香得，钜的會量，/1：武中：
波过实等公机，n山；
一冻股试栏的重市，多
试群中水分闻含元，%
B精密度和准确度
多个实验室用不方法分析下SS系列土标筛中铅。编的精密度和准确度见表。表：方法轻精密度和难确理
复内相标准偏差
兰面州综准南茶
相对误差
附录A（标准的附录）
土样水分含量测定
A1称取道过1C8目筛的风十土禅5~0k（准确至0.01)），置于铝盒或称些矩中，在165℃烘箱中洪2~53，洪干至恒重
以百分数表示的风干土樟水分含些了按下式计算：A2
f（%)
式中：f
土样水分含量，%；
一烘干前上样重量，名：
—烘干后七样重量，g。
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人方文启、刘京本标准由中国环境监测总站负责解释W.
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