ICS 81.060.01
分类号:Y20
备案号:46033-2014
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2382-2014
代替QB/T2382-1998
亮金水
亮钯金水试验方法
Test method for bright liquid gold and bright liquid platinum2014-05-06发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准是对QB/T2382一1998《亮金水亮钯金水试验方法》的修订。本标准与QB/T2382一1998相比,主要变化如下:修改了彩烧温度的检验方法(见3.8,1998年版的3.8)。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国日用陶瓷标准化技术委员会(SAC/TC405)归口。QB/T2382-2014
本标准起草单位:湖南省陶瓷研究所、国家陶瓷产品质量监督检验中心(江西)、潮州市桐君逸品陶瓷实业有限公司。
本标准主要起草人:杨子初、袁莉、陈建文、黄慧超、张侃、蔡少锐。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:ZBY24005-1989
QB/T2382-1998
1范围
亮金水亮钯金水试验方法
本标准规定了亮金水、亮钯金水技术指标的试验方法。QB/T2382-2014
本标准适用于装饰陶瓷和玻璃制品装饰用的亮金水、亮钯金水(以下简称“金水”)。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5000日用陶瓷名词术语
QB/T2381亮金水亮钯金水
3试验方法
3.1性状
采用目测法检验,涂片观察颜色和有无浑浊现象。3.2净含量
3.2.1仪器
架盘天平或分析天平(感量0.01g)3.2.2步骤
将金水样瓶拆除封口物,留下内塞,置于架盘天平上称重,记录质量值W,精确到0.1。然后将瓶内金水全部转入另一清洁空瓶中,用氯仿将瓶内残存金水荡洗出来,用干滤纸擦尽瓶内和瓶寒上的油分,最后称取空瓶与瓶塞的质量值W2,按公式(1)计算金水质量W,:W=W-W
式中:
3.3金含量
金水质量,单位为克(g):
瓶装金水质量,单位为克(g):空瓶与瓶塞的质量,单位为克(g)。3.3.1亮金水金含量
:(1)
3.3.1.1原理
将金水灼烧去除有机物,残渣用焦硫酸钾熔融并用稀硝酸处理去除杂物,灼烧纯金渣,称重。3.3.1.2试剂
焦硫酸钾,AR:
硝酸,AR;
氯化锁,AR。
仪器及用品
瓷:50mL;
烧杯:250mL
漏斗;
中速定量滤纸:
QB/T2382-2014
e)马弗炉:
f)分析天平(感量0.1m
g)脱脂棉(医用)
h)干燥器。
3.3.1.4步骤
3.3.1.4.1将样品瓶充分摇匀,
至瓶底完全不见沉淀物后,立即用分析天平以减量法准确称取亮金水1.5g~2g,精确至0.0001g,置于可已恒重的50mL埚中,增中预先垫有约1.5g脱脂棉,使金水全
部吸收在棉团之中。
3.3.1.4.2将置于电炉板上缓缓炭化,然后移于马弗炉内,在700℃恒温约20min灼烧至完全炭化,取出冷却至室温。
3.3.1.4.3加入6g焦硫酸钾,
反盖增盖,放回马弗炉内,
在600℃熔融20min,冷却。用热水约150mL浸提熔块于250mL烧杯中,洗净增及盖,加入溶液体积1/3的硝酸煮沸,稍冷,用中速滤纸
再用热水洗至无硫酸根为止(用10%氯化溶液检查滤液无白色沉过滤,用1:3的稀硝酸洗涤数次原中,
将滤纸连同金渣放回
淀产生)。
干燥器中保持40min,
式中:
至恒重,称重,按公
先低温炭化,后在800℃马弗炉内灼烧10min,取出放入(2)计算金含量:
A=(W/G)x100%
金含量,%:
金质量,单位为克(g):
样品质量,单位为克(g)
2份样品的平行测定偏差不应大于0.04%3.3.2亮钯金水金含量
3.3.2.1原理
复测,取其算术平均值为检验结果。将亮钯金水灼烧去除有机物,用甲酸钠还原氧化钯为金属钯,用王水溶解金、钯,过滤分离不溶物,用亚硝酸钠还原氯化金为金,滤出金沉淀,灼烧称重。3.3.2.2试剂
a)甲酸钥钢,
b)盐酸,
AR(1%溶液):
c)硝酸,AR:
亚硝酸钠,AR(15%溶液):
硝酸银,AR
(1%溶液)
仪器及用品
a)广泛试纸:pH1
脱脂棉:
烧杯:250mL
慢速滤纸:
分析天平(感量0.1mg):
马弗炉:
干燥器。
3.3.2.4步骤
3.3.2.4.1将样品充分摇匀,至瓶底完全不见沉淀物后QB/T2382—2014
立即用分析天平以减量法准确称取亮钯金水样品3g左右置于预先放有约1.5g脱脂棉的50mL增璃中。然后移入马弗炉内,在800℃灼烧15min,冷却。3.3.2.4.2先低温炭化
将全部灼烧物倒入250mL烧杯中。增用3mL4mL水冲洗1次,使洗水润湿金灰,加3.3.2.4.3
加热至微沸2min。
入约0.3g甲酸钠,盖上表面血
然后向杯中加入15mL盐酸、5mL
硝酸,加热溶
解,并浓缩至3mL左右。取出表面血,将杯移到沸水浴上加热,浓缩至近干,加4mL盐酸,蒸发至直至产生铋水解物白色沉淀为止。趁热过1.5mL,重复加盐酸操作1次。
取出烧杯,用温水稀释金液
滤,用温水洗涤杯与滤纸数次
至纸无色为止。将滤液加热至近沸,在搅拌下逐滴加
入15%的亚硝
止(投入小片广泛试纸,湿后立即观察)。煮沸2min,酸钠溶液还原金,至pH为5时
滤纸过滤金沉淀,用温水洗杯及滤纸5次~6次(将滤液移至边留待测钯用)
,用温水
无氯离子为止(用1%硝酸银检
bzxZ.net查)。用小片滤纸擦下杯中
的金,将滤纸连同金放入已
低温炭化后,置马弗炉内,800
计算:
式中:
金含量,%:
C灼烧10min,冷却,移入干燥器中保持40min,A,-(W/G2)×100%
金质量,单位为克(g);
羊品质量,单位为克(g)
稍冷,用慢速
继续洗滤纸至
重的增埚中,
按公式(3)
..(3)
2份样品的平行测定偏差不应大于0.04%,否则应重新取样复测,取其算术平均值为检验结果。3.3.3亮钯金水中钯含量
3.3.3.1原理
将3.3.2.4中过滤
金沉淀的滤液用盐酸煮沸破坏亚硝酸钯的络合物,使络合钯转化为氯亚钯盐,定为丁二酮钯,过滤,烘干,称重。然后用丁二酮沉淀
3.3.3.2试剂
a)盐酸
丁二酮肪,AR
无水酒精。
仪器及用品
号玻璃砂芯:30mL:
抽滤机:
烘干箱;
分析天平
(感量0.1 mg
干燥器。
3.3.3.4步骤
向3.3.2.4留下的钯溶液中加入7mL盐酸,加热煮沸5mim。冷却至温热后,加入1%的丁二酮酒精溶液35mL,缓缓搅匀后,放置1h。用已烘干恒重的4号玻璃砂芯抽滤,用1%的盐酸溶液100mL洗杯及沉淀,再用100mL水洗1次,置玻璃璃于烘干箱中110℃烘干1h冷却,移入干燥器中保持40min,称重,按公式(4)计算:B=0.3161x(W-W)G×100%
QB/T2382-2014
式中:
钯含量,%:
沉淀中钯的换算因子:
埚和钯沉淀质量,单位为克(g):空增娲质量,单位为克(g):;样品质量,单位为克(g)。
3.4运动黏度
先用已知运动黏度的环已醇(在30℃下,运动黏度为36.1×10m2/s),在奥式黏度计[毛细管内径1.5mm,温度为(30土0.5)℃)中测得流出时间,按公式(5)求得黏度计常数k:k=y/t
式中:
黏度计常数,单位为平方米每平方秒(m2/s2):已知运动黏度液体的运动黏度,单位为平方米每秒(m2/s);已知运动黏度液体的流出时间,单位为秒(s)。然后用金水代替已知运动黏度的液体,测得流出时间,按公式(6)计算金水的运动黏度:z=kxt
式中:
金水运动黏度,单位为平方米每秒(m/s);黏度计常数,单位为平方米每平方秒(m2/s2);金水流出时间,单位为秒(s)。3.5描绘性能
(5)
用描金笔沾上适量金水试样,在清洁干燥的瓷片或玻璃片上画不同的粗、细线条和交叉线条,以了解金水描绘是流畅还是滞笔。放置3min,观察线条是保持原来宽度还是加宽了,交叉线角轮廓是清晰还是变圆。
3.6涂刷面积
将2g~3g金水盛于清洁的小玻璃瓶中,插入一支毛笔(笔杆可切短,便于操作)。称取质量后,取出带金水的笔,在瓷或玻璃试片上画大致等于3cm×5cm的长方形块,整块涂层厚度应均匀。画完后,将笔放回原瓶,再称质量,两次质量差为耗用金水量G。用游标卡尺(分度值0.01mm)量出涂块的长度与宽度(精确至0.1cm),计算出面积S。S与G的比值即为涂刷面积。3.7干速
用描金笔沾上适量金水试样,在清洁干燥的瓷片上按通常描金厚度,画不同的粗、细平行线条或交叉线条共20条。画完后记录时间,将试片放在25℃左右的室温下或恒温箱中,每隔10min用手指轻轻点触金线,当中等厚度的金线不粘手指时,记录时间,两次时间差为干速。3.8彩烧温度
按3.6的方法涂刷标准面积的两块试片,白瓷试片应经1250℃以上烧成且釉层透明光亮,玻璃试片应选择玻璃金水适应使用范围的材质。检验时分别在彩烧温度的上、下限彩烧。彩烧方法:将其中一块试片放入马弗炉中央,热电偶尖端的下方,用耐火架垫支起试片使之离炉底约7cm高,关上炉门,通电升温,在400℃以前,炉门应留一条小缝排烟,400℃以后闭紧炉门,一直烧到QB/T2381中规定的下限温度,保温15min后停电。半开炉门冷却,取出试片。按同一方法将另一试片升温至QB/T2381中规定的上限温度,在上限温度下保温10min,冷却,取出试片。检查各温度试片的金层附着力,检查灼烧到上限温度的试片有无脱色现象。3.9金色
QB/T2382—2014
按3.6方法涂刷3块瓷片或玻璃试片,置于马弗炉内按GB/T2381中规定温度(陶瓷用金水750℃~850℃:玻璃用金水550℃~600℃)烧成。距试片50mm,目测检查3块试片的金色是否光亮,有无污染样杂色。3块只可有一个直径不大于0.3mm的圆形斑点,由于操作不严带入的杂质所引起的斑点(非圆形)除外。
若使用上胶的新毛笔,应事先用温水浸泡并洗净胶黏物,烘干再用。3.10附着力
仪器与材料
金色磨耗仪:
50mm×50mm釉面光洁的平瓷片数块50mm×50mm×3mm平板窗玻璃数块;c
纯棉布,预先用水煮沸搓洗除去浆糊物,烘干后剪成直径约32mm圆形10块,避尘保存。d)
3.10.2步骤
按3.6方法将金水涂成标准面积块两块,在标准范围内烧成,保温15min,试片取出后在室内放置约4h,然后置于金色磨耗仪样台上固定。将5层棉布块装在磨头上,进行记数摩擦试验。对陶瓷用金水,磨头上预先放置500g码,往复摩擦100次;对玻璃用金水,磨头上不加码(磨头自重65g),往复摩擦10次。每种金水需做两个试片,每个试片测定前,应更换磨头上外层布块。如两个试片结果不一致,则应进行第3个试片测定,取其中两个最接近的试片作为最后结果。3.10.3结果判断
观察摩擦中心,有无脱金露底现象。3.11沉淀率
3.11.1试剂
环己酮,AR。
3.11.2仪器及用品
分析天平,感量0.1mg:
恒温干燥箱,最高温度不低于200℃离心沉淀机,转速不小于2500r/min:扁形称量瓶,Φ5cm;
慢速定量滤纸:
干燥器。
3.11.3步骤
取慢速定量滤纸1张,折置于称量瓶中,散开瓶口在105℃~110℃C恒温干燥箱中烘1h。盖好瓶盖,移入干燥器中冷却40min,称量,反复操作直至称量瓶恒重(W)。取制备好的金水试样,充分振荡,使沉淀不黏附于瓶底后,全部移入已恒重的滤纸上过滤(过滤时,液面不应超过滤纸1/2高度,以下同),并用少量环已酮洗1~2次。滤液用干净烧杯承接,并移入原滤纸上再过滤1次,金水瓶和烧杯用环已酮洗净,所得洗液移入滤纸上过滤,最后用环已酮将滤纸上的金水全部洗去至洗液无色。将带有沉淀的滤纸折后置于原称量瓶中,散开瓶口在105℃~110℃恒温干燥箱中烘1h。盖好瓶盖移入干燥器中冷却40min,取出,称重,反复操作至恒重(WL”)金水沉淀率T(%)按公式(7)计算:T=(WL-WL)/G×100%
QB/T2382-2014
式中:
-过滤后滤纸和称量瓶的质量,单位为克(g):W
过滤前滤纸和称量瓶的质量,单位为克(g)整瓶金水的净质量,单位为克(g)G
2份样品的平行测定偏差不应大于0.04%,否则应重新取样复测,取其算术平均值为检验结果。3.12遮盖力
只对玻璃用金水进行检验。
在标准涂刷面积的金层厚度下(见3.6),距离50cm,对光正视,目测所烧成的试片,有无明显透光现象。
2382-2014
中华人民共和国
轻工行业标准
亮金水亮钯金水试验方法
QB/T2382-2014
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