QB/T 4821-2015.Oral cavity nursing materials Determination of mercury in toothpastes.
1范围
QB/T 4821规定了牙膏中汞含量的测定方法。
QB/T 4821适用于牙膏中汞含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3试验方法
QB/T 4821所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的水。
QB/T 4821中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T 601和GB/T603之规定制备。
3.1原理
牙膏样品经消解处理，汞离子与硼氢化钾在酸性条件下反应生成原子态汞，由载气(氩气)带入原子化器中，在汞空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与汞含量成正比。通过外标法定量计算。
3.2仪器和设备
试验用仪器和设备如下:
a) 原子荧光分光光度计;
b) 汞空心阴极灯;
c) 分析天平:精确至0.000 1g;
d) 微波消解仪。
3.3试剂
试验用试剂如下:
a)盐酸(优级纯) ;
b)硝酸(优级纯) ;
c) 氢氧化钠(优级纯) ;
d) 汞标准试剂(国家标准物质中心) ;
e) 氯化汞(优级纯) ;
f) 5%盐酸溶液: 吸取5.0 mL盐酸置于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度;
g)0.5%氢氧化钠溶液:称取0.50g氢氧化钠，溶于100 mL水中。

ICS 71.100.40
分类号：Y43
备案号：49735-2015
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4821-2015
口腔清洁护理用品
牙膏中汞含量的测定方法
Oral cavity nursing materialsDetermination of mercury in toothpastes2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工联会会提出。本标准中全国牙育蜡制品标准化中心归门。本标准起草单位：重庆登康口腔扩理川品股份有限公司。本标准主要起草人：黄毅、宫敬禹、高万杰QB/T4821-2015
1范围
QB/T4821--2015
口腔清洁护理用品牙膏中汞含量的测定方法本标准规定了牙膏中汞含量的测定方法。本标准适用予牙中汞含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对汀本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅所注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引川文件，其最新版木（包括所有的修改单）适用·本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试验方法
本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的水。本标准中分析用标滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按G601和G门603之规定制备。
3.1原理
牙样品经消解处理，汞离子与硼氢化钾在酸性条件下反应牛成原子态汞，出载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯发射光谱激发下，产牛原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与汞含量成正比。通过外标法定量计算。3.2仪器和设备
试验川仪器和设备如下：
a）原子荧光分光光度计
b)求空心阴极灯：
c）分析大：精确至0.0001g；
d)微波消解仪。
3.3试剂
试验用试剂如下：
a）盐酸（优级纯）：
硝酸（优级纯）：
氢氧化钠（优级纯）：
汞标准试剂（国家标准物质中心）；d
氯化汞（优级纯）；
5%盐酸溶液：吸取5.0mL盐酸胃于100ml容量瓶中，用水定容至刻度：0.5%氧氰化钠溶液：称取0.50g氢氧化钠，溶于100mL水中。1
QB/T4821-2015
3.4测定步骤
3.4.1仪器条件
如表1所示
操作指标
光电信增管负高压N
灯电流/mA
原子化器温度儿
原子化器高度/mm
量/（mL/mi
载气流
屏蔽气流量（ml/min）
3.4.2载流溶液的制备
5%盐酸溶液[3.3f
3.4.3还原剂溶液的制备
仪器条件
操作参数
300~400wwW.bzxz.Net
称取0.05g硼氢化钾，溶解于0.5%的气氧化钠溶液133g/100mL中，该溶液现用现配3.4.4汞标准储备液的制备（100mg/L）取汞标准试剂【3.3e)】10mL或称取氯化汞[3.3]0.1354g，置于100mL容量瓶中液溶解并定容至刻度
3.4.5汞标准溶液的制备（10mg/L）移取汞标准储备液（3.4.4）10.0mL置于月）
3.4.6汞标准溶液的制备
移取汞标准溶液
C1mg/L
3.4.5）10.0ml置子100mL容量瓶3.4.7汞标准工作液（0.1mg/L
用5%盐酸溶液定溶至列
加5%盐酸溶
可保存1个
用5%盐酸溶液定溶至刻度（临用前配制）。移取汞标准溶液（3.4.6）10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度3.4.8样品溶液的制备
任取试栏
牙音1只，
电热板上缓缓加热使
程序消解，
从中称取牙膏0.2g（精确至0.0002g）至置于消解罐中再加入5m硝酸，在
实溶解并除去反应产生的气体，密闭好消解罐置于微波消解仪中，按照规定的消解消解程序女
如表2所示。待消解结束后，于电热板上赶酸（温度不超过120℃），再用5%盐酸备用。
溶液定容至25mL
表2消解程序
3.4.9标准曲线的绘制
时间/min
精确量取汞标准工作液0.1ml0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL，分别置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液稀释至刻度，此系列溶液浓度分别为0.+ug/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L。按2
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照优化条件调节好仪器，分别测定标准系列溶液荧光强度，以荧光强度为纵坐标，汞含量（ug/L）为横坐标，绘制标准曲线
3.4.10样品测定
分别将样品溶液及白试剂溶液注入氢化物发生器中，按仪器设定条件测定具荧光强度，由标准曲线查出试样溶液中汞的浓度
3.5结果计算
牙音样品中的汞含量文服接下式进行计算：Xg=
式中：
3.6回收率
mx1000
牙膏中汞含量，单位为毫克每克（mg/kg）：汞的质量浓度，单位为微克每升（ug/L）：样品溶液中
空白试剂溶液中汞的质量浓度，单位为微克每升（ug/L）：
样品溶液体积，单位为升（mL）样品质量，单位为克（g）
样品的加标回收率应在94%~99%。3
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附录A
（资料性附录）
回型漏斗样图
1表面皿：2—回形漏斗；3-水；4—样液。图A.1
回型漏斗样图
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