GB/T 34820-2017
基本信息
标准号:
GB/T 34820-2017
中文名称:化妆品用原料乙二醇二硬脂酸酯
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
化妆品
原料
乙二醇
硬脂酸
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 34820-2017.Cosmetic ingredients- Glycol distearate.
5.11砷的测定
按《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。
5.12菌落总数的测定
按(化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。
6检验规则
6.1 乙二醇二硬脂酸酯由生产厂质量检验部门取样检验,出厂检验项目为:外观、酸值,乙二醇、干燥失重、双酯含量、熔点、皂化值、碘值,生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应有一定格式的质量证书,内容包括出厂检验项目、产品名称、生产厂名称、生产日期或批号、净重、执行标准编号。
6.2 型式检验每年应不少于一次。型式检验的项目为技术要求中的全部项目,有下列情况之一时,也应进行型式检验:
a)当原料、工艺和设备发生重大改变时;
b) 产品首次投产或停产6个月以上恢复生产时;
c)生产场所改变时;
d)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
6.3检验结果如有-项不符合标准要求时,应重新自双倍量的包装中取样进行复验.复验结果仍有一项指标不符合标准要求,则整批产品判为不合格。
6.4 采样按GB/T 6678和GB/T 6679中有关规定进行,采样量300 g,分别装人两个洁净、干燥的玻璃瓶中,密封、贴上标签,一瓶供检验.另-瓶作留样备查。
6.5 检验结果的判定按GB/T 8170修约值比较法进行。
6.6使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的该产品进行验收,如有异议需在收到产品十五天内向生产厂提出;当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析,仲裁分析时应按本标准规定的试验方法和检验规则进行。
7标志.包装 .运输、贮存、保质期
7.1 标志
产品销售包装图示标志应按GB/T 191执行,标注内容为:产品名称、商标(如有)、保质期(用生产日期、保质期或生产批号、限制使用日期等方式组合表示)、生产者名称、地址、净含量、执行标准号以及.
标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T34820—2017
化妆品用原料
乙二醇二硬脂酸酯
Cosmetic ingredientsGlycol distearate2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。GB/T34820—2017
本标准起草单位:上海奥利实业有限公司、广州星业科技股份有限公司、上海市日用化学工业研究所。
本标准主要起草人:江志洁、方慧静、袁明、叶建忠、沈敏、康薇、金其璋。1
1范围
化妆品用原料
+乙二醇二硬脂酸酯
GB/T34820—2017
本标准规定了化妆品用原料乙二醇二硬脂酸酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以硬脂酸和乙二醇为原料通过化学合成方法制造的,应用于化妆品珠光剂的乙二醇二硬脂酸酯。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T 191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T8170
包装储运图示标志
标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化妆品安全技术规范(国家食品药品监督管理总局)3产品化学名称、INCI名称、分子式、CAS号、相对分子质量、结构式化学名称:乙二醇二硬脂酸酯
INCI名称:GlycolDistearate
分子式:C34/3:H66/7404
CAS号:91031-31-1
相对分子质量:561.33(按2011年国际相对原子质量)结构式:
C15/1H31/35—C—O—CH2—CH,—O—C—H31/35C15/174要求
乙二醇二硬脂酸酯的理化指标和卫生指标应符合表1要求。1
GB/T34820—2017
理化指标
卫生指标
试验方法
乙二醇二硬脂酸酯的理化指标和卫生指标表1
酸值(以KOH计)/(mg/g)
乙二醇含量/%
干燥失重/%
双酯含量/%
熔点/℃
皂化值(以KOH计)/(mg/g)
碘值/(g/100g)
汞(Hg)/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
砷(As)/(mg/kg)bZxz.net
菌落总数/(CFU/g)
白色至淡黄色固体
58.0~65.0
190.0~210.0
除非另外说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。滴定用标准溶液按GB/T601、GB/T602、GB/T603要求制备。
在非直射阳光条件下,取样品进行目测。5.2
酸值的测定
试剂和仪器
试验中所用的试剂和仪器如下:a)
无水乙醇;
1%酚酥指示剂:1g酚酰指示剂溶于99g无水乙醇,溶解搅勾;0.1mo1/L氢氧化钾乙醇标准溶液:按GB/T601进行配制和标定;电子天平:感量0.0001g
250mL三角烧瓶;
100mL量筒;
100mL烧杯。
称取15g(精确至0.0001g)样品,置于250mL三角烧瓶内,加人100mL无水乙醇,在另号一空白三
角瓶内同时加人100mL无水乙醇,各加人1mL1%酚指示剂,加热至沸腾,当溶液的温度高于70℃时,用0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴至红色,维持15s不褪色为终点。2
5.2.3结果计算
酸值X(以KOH计),单位为mg/g,按式(1)计算。(V-V.)XcX56.1
式中:
样品消耗氢氧化钾乙醇溶液体积,单位为毫升(mL);空白试验消耗氢氧化钾乙醇溶液体积,单位为毫升(mL);氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);样品质量,单位为克(g):
56.1一氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。GB/T34820—2017
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于1.0%。乙二醇的测定
试剂和仪器
试验中所用的试剂和仪器如下:a)
冰乙酸;
10%碘化钾:10.1g碘化钾(含量以99%计),溶于89.9g水中,溶解搅匀;c)
1%淀粉指示剂:1g淀粉溶于99g沸水中,并冷却,取上面清液使用;2.7g/L高碘酸溶液:称取2.73g高碘酸(含量以99%计)至1000mL的烧杯中,加人200mLd)
水溶解,再加人800mL冰乙酸,摇匀后保存于棕色试剂瓶中;0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T601进行配制和标定:e
电子天平:感量0.0001g;
250mL碘量瓶;
100mL量筒;
1000mL烧杯;
25mL移液管。
操作步骤
称取0.5g~1.0g(精确至0.0001g)样品,置于250mL碘量瓶中,用移液管准确移人25mL2.7g/L高碘酸溶液,加热使试样溶解,摇动碘量瓶使试样充分混合,用2mL~3mL的冰乙酸冲洗瓶内壁,在室温下放置10min,加入20mL10%碘化钾溶液,立刻用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1%淀粉指示剂1mL~2mL,再滴定至溶液蓝色消失为终点。同时做空白试验。试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积与空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积之比应大于0.78,否则应减少称样量重新测定。
5.3.3结果计算
乙二醇含量以质量分数(X,)表示,按式(2)计算。Xi=(V-V)Xc×62.07
式中:
滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);·(2)
GB/T34820—2017
滴定样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);样品的质量,单位为克(g);
乙二醇的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。62.07
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.1%。5.4干燥失重的测定
5.4.1仪器
试验中所用的仪器如下:
电子天平:感量0.0001g;
干燥烘箱:精度0.1℃;
称量瓶:40mm×25mm(直径×高);d)干燥器。
5.4.2操作
在恒重的称量瓶中,称取2.0g(精确至0.0001g)样品,放入105℃土2℃烘箱中,干燥3h,然后放人干燥器中冷却至室温,称重。5.4.3计算
干燥失重含量以质量分数(X,)表示,按式(3)计算。X
式中:
-样品在称量瓶中称重,单位为克(g);Gi
烘干后在称量瓶中称重,单位为克(g);Ga
G。称量瓶净重,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于1.4%。双酯含量的测定
试剂和仪器
试验中所用的试剂和仪器如下:a)
乙酸酐:
吡啶;
90%乙醇:90g无水乙醇溶于10g水,溶解搅勾;乙酰化试剂:乙酸酐:吡啶=1:4(体积比);1%酚酞指示剂:1g酚指示剂溶于99g无水乙醇,溶解搅勾;0.5mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB/T601进行配制和标定;电子天平:感量0.0001g
水浴锅;
冷凝管;
250mL磨口三角烧瓶;
k)100mL量筒;
1)5mL移液管。
5.5.2操作
GB/T34820—2017
称取1.5g(精确至0.0001g)样品,置于250mL磨口三角烧瓶中,用移液管准确移入5mL乙酰化试剂(1:4),连接冷凝管(为防止水分从接口处渗人,可在接口处涂少许凡士林或采用其他防水措施),打开冷却水,在96℃~100℃的水浴中加热1h。从冷凝管上口加入2mL蒸馏水,摇匀,再加热10min,将三角烧瓶从水浴中取出,冷却至室温,用50mL90%乙醇冲洗冷凝管壁和磨砂接头及锥形瓶内壁,并收集于锥形瓶中。加人5滴1%酚酥指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色,持续208不褪色为终点。同时做空白试验。5.5.3结果计算
羟值X:(以KOH计),单位为mg/g,按式(4)计算;单酯含量以质量分数(X)表示,按式(5)计算;双酯含量以质量分数(X,)表示,按式(6)计算。X: = V.-V)×c×56.1 +x
X:-18.08X
Xs=100%-X4—X2—X
式中:
滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL):氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);样品的酸值(以KOH计),单位为毫克每克(mg/g);样品的质量,单位为克(g);
样品中乙二醇含量,%;
样品中干燥失重含量,%;
乙二醇含量转换成羟值的系数;乙二醇单硬脂酸酯含量转换成乙二醇单硬脂酸酯羟值的系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于1.0%。5.6
熔点的测定
5.6.1仪器
试验中所用的仪器如下:
a)数字熔点仪,精度0.1℃;
b)毛细管,外径l.4mm,内径±1l.0mm;电子天平,感量0.0001g。
5.6.2操作
5.6.2.1毛细管填装
.(5)
取经碾压的乙二醇二硬脂酸酯粉末0.1g~0.2g,堆成小堆,毛细管开口部插人,使装人少量,将毛5
GB/T34820—2017
细管封口部朝下自由落体冲击桌面,使乙二醇二硬脂酸酯粉末填在封口部,反复多次,高度达2mm即可。
2测定
开启仪器电源,将预置温度设置在55℃、速率设置在1℃/min,温度到后将装好试样的毛细管插人仪器后,升温运行,读取读数。5.6.3结果计算
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.5℃。5.7皂化值的测定
5.7.1试剂和仪器
试验中所用的试剂和仪器如下:a)1%酚酰指示剂:1g酚酰指示剂溶于99g无水乙醇,溶解搅勾;b)0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液:按GB/T601进行配制和标定;c)
0.5mol/L盐酸标准溶液:按GB/T601进行配制和标定;电子天平:感量0.0001g;
水浴锅:
250mL磨口三角烧瓶;
100mL量筒;
100mL烧杯;
20mL移液管;
冷凝管。
5.7.2操作
称取2g(精确至0.0001g)样品,置于250mL三角烧瓶中,用移液管移人0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液20mL,然后装上冷凝管,置于水浴锅上维持微沸状态60min.勿使蒸汽逸出冷凝管。用少量蒸馏水(约10mL)冲洗冷凝管壁,趁热取下三角烧瓶,加1%酚酞指示剂2滴~4滴,以0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为止。同时在相同情况下作一空白试验。5.7.3结果计算
皂化值I(以KOH计),单位为mg/g,按式(7)计算_(V。-V)xc× 56.1
式中:
空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);样品消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL):盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);样品质量,单位为克(g);
氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于1.0%6
·(7)
5.8碘值
5.8.1试剂和仪器
试验中所用的试剂和仪器如下:a)
四氯化碳或三氯甲烷;
冰乙酸;
氢氧化钾;
GB/T34820—2017
氯化碘溶液:称取16.6g氯化碘(含量以99.8%计),溶于冰乙酸1000mL中,溶解搅匀;1%淀粉指示剂:1g淀粉溶于99g沸水中,冷却,取上面清液使用;2.5mol/L碘化钾:称取419.2g碘化钾(含量以99%计),并加人2片氢氧化钾,溶解稀释至1L;
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T601进行配制和标定。电子天平:感量0.0001g;
250mL碘量瓶;
100mL量筒;
100mL烧杯;
25mL移液管。
测定步骤
称取15g(精确至0.0001g)样品,置于250mL碘量瓶中,加15mL三氯甲烷或四氯化碳,待样品溶解后,准确移人25mL氯化碘或漠化碘溶液,密塞,充分摇匀,在暗处放置1h,然后加人10mL2.5mol/L碘化钾,100mL水,摇勾,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,滴定时注意充分摇勾,待溶液变为淡黄色,加1%淀粉指示剂1mL,继续滴定到蓝色消失为终点,同时在相同条件下作一空白试验。
5.8.3计算
碘值W,以g/100g表示,按式(8)计算。Wi =(V/-V.)×c×126.9
式中:
空白试验用硫代硫酸钠标液的体积,单位为毫升(mL);滴定样品耗用硫代硫酸钠标液的体积,单位为毫升(mL);硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);样品质量,单位为克(g);
碘的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol))。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.1%。5.9汞的测定
按《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验5.10铅的测定
按《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。·(8)
GB/T34820—2017
5.11砷的测定
按《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验5.12菌落总数的测定
按《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验6检验规则
6.1乙二醇二硬脂酸酯由生产厂质量检验部门取样检验,出厂检验项目为:外观、酸值、乙二醇、干燥失重、双酯含量、熔点、皂化值、碘值,生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。每一批出厂的产品都应有一定格式的质量证书,内容包括出厂检验项目,产品名称,生产厂名称、生产日期或批号,净重、执行标准编号
6.2型式检验每年应不少于一次。型式检验的项目为技术要求中的全部项目,有下列情况之一时,也应进行型式检验:
a)当原料、工艺和设备发生重大改变时;b)产品首次投产或停产6个月以上恢复生产时:生产场所改变时;
d)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。6.3检验结果如有一项不符合标准要求时,应重新自双倍量的包装中取样进行复验,复验结果仍有一项指标不符合标准要求,则整批产品判为不合格。6.4采样按GB/T6678和GB/T6679中有关规定进行,采样量300g,分别装人两个洁净、干燥的玻璃瓶中,密封、贴上标签,一瓶供检验,另一瓶作留样备查。6.5检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。6.6使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法对所收到的该产品进行验收,如有异议需在收到产品十五天内向生产厂提出:当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析,仲裁分析时应按本标准规定的试验方法和检验规则进行,7标志、包装、运输、贮存、保质期7.1标志
产品销售包装图示标志应按GB/T191执行,标注内容为:产品名称、商标(如有)保质期(用生产日期、保质期或生产批号、限制使用日期等方式组合表示)、生产者名称、地址、净含量、执行标准号以及根据产品特点所应标注的其他内容。7.2包装
产品应密闭包装。
7.3运输
本产品属于非危险品,运输工具无特殊要求,在运输时应防火,防热、防雨淋、防受潮。8
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