ICS71.100.40
分类号:G73
备案号:42341-2013
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4534-2013
脂肪烷基酰胺丙基二甲基胺
Fattyalkylamidopropyldimethylamines2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准街中国轻工业联合会提出本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。QB/T4534-2013
本标准起草单位:罗地业飞期精细化工有限公司、中国日用化学工业研究院【国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、浙江费字科技股份有限公司。本标准主要起草人:马林、姚晨之、黄业茹、主志军、1范围
脂肪烷基酰胺丙基二甲基胺
QB/45342013
本标准规定了脂肪烷基联胶内基二中基胺(简称APDMA)的要求、试验方法、检验规期、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以脂肪酸与3-二甲腰基内胺为原料制得的脂肪烷基酰胺丙基甲基肢。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件,仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文作,其最新版本(包括所有的修改单)适用丁本文件。GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钻色号)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,[SO3696:1987,MOD)GB/T15045脂肪烷基二甲基权胺
QB/T2739洗涤用品常用试验方法3结构简式
RCONH(CH2)N(CH)
4:分类和代号
滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备R=C-~C2烷基或烯基
APDMA按脂肪酸或油的不同可分为:十二烷基酰胺内基二甲基胺,代号APDM-12;氢化椰油酰胺丙基二甲基胺,代号APDMA-0818氢化十二/十八烷基酰胺内基甲基胺,代号APDMA-1218:十八/十六烷基酰胺基二甲基胺、代号APDMA-1816:油基酰胺内基二甲基胺,代号APDMA-O:芥基酰胺内基二甲基胺,代号APDMA-E:一十二烷基酰胺丙基二甲基胺,代号APDMA-22、5要求
脂肪烷基联胺丙基二甲基胺的理化指标应符合表1的规定。外现(25
赶最优konitwu
的高脂肪酸
色酒(25%乙)
我余3=
液)/Hazen
APA-12
微价色丽价
585--200
表1脂肪烷基酰胺丙基二甲基胺的理化指标求
APDMAN&
APDMA-081X
APDMA-1616
APDMA-O
微美黄色液体
微黄色解依
微黄色围
微黄至黄色减伴
178188
150-165
150-160
APDMA-E
微黄至策色液体
120~140
APDMA-22
微黄色固体
QB/T4534-2013
TKAONKAca
6试验方法
除非另有说明,往分析中仅便用确认为分析统的试剂和GB6682规定的三级6.1外观
目测。
6.2叔胺值
5规定进行试验
按GB/T15045
6.3游离脂肪酸
6.3.1试剂
无水乙醇:
用于配制中性乙醇:
对酚欧量中性:
中性乙醇:
酚酸指示剂
导内酵溶液
氧氧化钠标准落液:
主角瓶:150mL
碱式滴定管25mL
6.3.3测定
QB/T4534-2013
(NaOH为0.02mo,热QB/T2739规定配响和标定称取试样约3g5g(科准至0.0001g)角瓶中,加50m中性乙尊加热溶解、加150ml
bZxz.net2滴酚指示剂,用0.02mol/L的氨氧化钠标准溶液滴定至颜色突变红色30s不腿为终点6.3.4结果计算
游离脂航酸含量(X)以质量百分数表示,披公式(1)计算:X=GXVXM
x100%.....
式中:
氢复化标准器液的摩尔浓度、单位为厚尔每升(mou):病定耗用氢载化的乐准落液的体积,单位为感并力:脂防酸的康尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),提66测定:群高期防酸试验用试样的质量,单位为克(g)..(1)
用95S%乙配成25%(质量界数)试验落液,按GB/T3143规定进行测定。若样品不落解,可适当加热并湿合均匀
6.5残象3-二甲胺基丙胺
氧化钠:20%(质量分数)水溶液::
异覆醇:
澳甲绿甲基红混合指尔剂:将浪甲酚煤乙醇溶液(1/L)与甲基红乙醇游液(2L)技3+1体积比合,摇匀
封酸标准激液:c(HCD为01mo,按OBT2739规定配制和标定TTKAoNiKAca
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6.5.2仪器
a)烧杯:150mL
梨形分液漏斗:150mL:
c)益角瓶:250mL
6.5.3测定
称取试样10g称准至0.0001g),置于150mL烧杯中,加入35mL甲苯和15mL异丙醇,混合溶解,可适当加热。定量转移至150mL梨形分液滞斗中,分别用25mL的20%氯化钠水溶液苯取3次,收集3次下层的氧化钠水溶液置250mL三角瓶中,加3滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用0.1mol/L盐酸标准落液滴定至由蓝色突变红色为终点。6.5.4结果计算
残余3-:中胺虑丙胺合量(X2)以项最自分数表示,按公式(2)计算:X,=$×Vx51.1
x100%......
10×m2
式中:
盐酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);滴定耗托用盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);51.1
6.6碳链分布
6.6.1原理
1/2摩尔的3-二甲胺基内胺的质量,单位为克每摩尔(g/mol)残余3-甲胺基内接试验用试样的质量,单位为克(g)。试样经色谱柱分离,用新得到的色谱图蜂面积,计算权胺含量、平均相对分子量及土组分。6.6.2试剂
a)无水乙醇:
参衫样品:已知链长的长链烧基酰胺丙基二甲基胺,可采用一已知组成的产品作为参考样品,用来检验色谱仪的性能:
载气:氮气:
燃气:氢气:
助燃气:空气
6.6.3仪器
色谐仪:具有火格离厂化检测器和程序升温;a
色谱柱:HP-5.30m×0.53mm×0.5um或相当者:o
色谱处理机或血工作站。
6.6.4色请条件
以下为色谱分析的一个典型的参考条件,具体测定中可能需要根据仪器及其相关配置进行必要的调整和变动:
柱温:温170℃,以10C/min升温,终温280℃:汽化温度:300:
检测器温度:300C
柱前压:100kPa;
TTKAONKAca
载气流量:约1mL/min:
燃气流量:约40mL/min:
助燃气流量:约400mL/min:
分流比1:30。
6.6.5色谱分析
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将色谱参数设定好,待仪器稳定后用注射器将足够量的试样【用乙解配成20%(质量分数)溶液)注入色谱仪中,使到峰高适当的色谱图,图1为某试样分析的色诺例图a)
200000
定性:在同一操作条件下,根描参考叔按色谱蜂的保留时间对试样的色谱呼进行定性:定量:各碳链烷基酰胺内基二甲基胺色谱峰达到良好分离的情况下,利用峰面积归一法定量。150000-
100000
图1APDMA-1218的气相色谱图
各组分和保留时间的对应关系见表2。表2组分与保留时间对应关系表
保留时间/min
6.6.6结果计算
各碳链脂肪烷基酰胺丙基二甲基胺的质最百分数(B)按公式(3)计锌:4×100%
式中:
碳链脂防烷基酰肢丙基二甲基胺的质量白分数:C
TTKAONKAca
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1碳链胎防烷基酰胺内基甲尽按的峰通:各碳链脂肪烷基酰胺内基二甲基胺及胺的峰而积之和。样品中脂防酸的分子量M按公式(4)计算:M
式中:
Z(B/N)
碳链脂助酸的分了量(见表3),单位为克每摩尔(g/mol),表3
7检验规则
7.1检验分类
7.1.1出厂检验
碳链脂肪酸的分子量
出厂检验项目包括外观、权胺值、游离脂肪酸、残余3-二理胺基丙胺、色泽。7.1.2型式检验
型式检验项日包括第4章规定的全部项,在下列情况下应进行型式检验:Ca
a)正式生产时,原料,工艺,设备,管理等方血(包括人员索质)有软人改变,可能彰响产品质量时:
b)正常生时,应定期进行型式检验:c)长期停产后恢复生产时:
d)出厂检验结果上次型式检验结果有较人差异时:e)国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。7.2产品组批与抽样规则
7.2.1组批
产品按批交付及抽样验收。一次交付的间一规格、同一批号的产品为一交付批。生产单位交付的产品,应先经其质量检验部门按木标准检验,符合本标准并出具产品质量检验合格证书后,方可出厂,产品质量检验合格证书应包括:生产者名称、产品名称、商标、采用标准编号、批号、批量、等级、质量指标、生产日期等。收货方凭产品质量检验合格证书验收:必要时可按7.2.2、7.3在1个月内抽样验收或仲裁。7.2.2抽样
收货方验收,仲战检验所需的样品,应据批量人小按表2确定样本人小,交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取桶样本,表4批量和样本大小
样本人小
51~150
151500
单位为通
TKAoNiKAca
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取样时用取样器自包装桶中心插入1/4深处采集样品,每个样本桶中采集量应相近,样品以迅速置于具塞样品瓶中,并加寒,采样总录不少于1.5kg。将采取的样品熔化混匀后,分装于3个清洁、干燥的容器中,签封。标签上应注明产品名称、等级、产品批号及数量、生产单位、试样编号、采样日期、采样人。交收双方各持一份进行检验,第二份由交货方保管,备仲裁检验用,保管期为3个月。1.3判定规则
检验结果按修约值比较法判定合格与否,如理化指标有一项不合格,可重新取两倍幅样本采取样品对不合格项进行复检,复检结果仍不合格,则判该批产品不合格。交收双方因检验结果不同,如不能取得协议时,可商请仲裁检验,件裁结果为最后依据,标志、包装、运输、贮存
B.1标志
包装物外壁印刷的标志(图案及文字)应清晰、美观,无脱色,并标明:a)
产品名称、商标、采用标准编号、等级:生产日期和保质期或产品批号和限期使用日期毛重和净含量:
有防水、防潮等文字或标识
生产者名称、地址和联系电话等。e
8.2包装
用铁桶包装,包装净含量应符合标称质量:B运输
运输过程中应使容器口向上,防止日晒、雨淋、受潮,轻装、轻卸,避免包装损坏。8.4贮存
产品应贮存在干燥、洁净、通风的库房内,如需在露天存放时,应采取必要的防潮措施,垛高以不超过支撑物的最大载荷为限,并加遮盖物以防,防雨,防。9保质期
产品在符合规定的贮运条件且未经启封的情况下,自生产之日起保质期不低于年。7
中华人民共和
轻工行业标准
脂肪烷基酰胺丙基二甲基胺
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