GB/T 32433-2015.Footwear-Chemical test method- Heavy metal content-Microwave plasma atomic emission spectroscopy.
4.5标准工作溶液
按照需要配制各重金属混合标准工作溶液,如出现浑浊、沉淀等现象,应重新配制。标准工作溶液避光保存,有效期7天。
4.6有证标准 样品/标准物质
测试中尽可能使用合适基体的有证标准样品/标准物质。
注:皮革中铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞的标准样品,在市场上可以买到。
5仪器和设 备
5.1分析天平,精度 0.1 mg. .
5.2微波等离 子体原子发射光谱仪(MP- AES)。
5.3微波消解仪,具有温度或压力控制系统。
6试样 制备和环境调节
将样品剪成尺寸约为5mmX5mm左右的小试片,按GB/T22049的规定进行环境调节,调节时间为24 h。当样品厚度超过5 mm时,应处理成5 mm以内。
7试验步骤
7.1微 波消解
从已剪碎的小试片中称取约0.2 g(精确至0.1 mg)的试样，置于聚四氟乙烯消化罐内,加入6 mL硝酸(4.2)和1.5mL过氧化氢(4.3)溶液,将内罐放人外罐,密闭罐盖,在微波消解仪中按表1程序进行消解。消解完成后,待罐内温度冷却至室温、压力降至0.1 MPa以下,将消解液转移到25 mL容量瓶中,用符合GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水少量多次清洗内罐,清洗液合并至容量瓶中,定容至刻度,用于微波等离子体原子发射光谱法分析。同时进行空白试验。消解程序见表1。

ICS 61.060
中华人民共和国国家标准
GB/T32433—2015
化学试验方法
重金属含量的测定
微波等离子体原子发射光谱法
Footwear--Chemical test method-Heavy metal content-Microwave plasma atomic emission spectroscopy2015-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2016-07-01实施
中华人民共和国
国家标准
化学试验方法重金属含量的测定鞋类
微波等离子体原子发射光谱法
GB/T32433—2015
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2016年2月第一版
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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草GB/T32433--2015
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本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/T305)财口。本标准起草单位：手国皮革和制鞋工业研究院、嘉兴市皮毛和制鞋「业研究所，新白丽鞋业（深圳)有限公司、中国皮革和制韩工业研究院(晋江)有限公司.东莞市新虎威实业有限公司。本标准主要起.草人：邀洋、张红林、宋晓武、吴雄虎、章文福、王亚萍。上
1范围
化学试验方法重金属含量的测定鞋类
微波等离子体原子发射光谱法，GB/T 32433--2015
不标雅规定了鞋类和鞋类部件中重金属含量的试验方法一一利用微被等离了体原子发射光谱役（MP-AES)对儿种重金属神（As）、(Cd）钻(Co）、（Cr）铜(Cu），汞（Hg）、镍（Ni)锯（Pb)和锑（Sh）含量的测定方法，
本标准适用于所有鞋类和鞋类部件GI3/T29292中给出了含有各限量物质的材料，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T22049鞋类鞋类和鞋类部件环境调节及试验用标准环境GB/T29292鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质3原理
样品经微波消解后，将消解液定容，用微波等离子体原子发射光谱法测定九种重金属砷（As）、镉(Cd),钴(Co)、髂(Cr）、铜（Cu),秉（Hg）镍（Vi)、铅（Pb)和锑（Sh)的浓度，计算山试样中重金属的含量，wwW.bzxz.Net
4试剂
4.1总则
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。4.2硝酸
优级纯，密度为1.4g/mL。
4.3过氧化氢
优级纯（30%）。
4.4重金属标准储备溶液
砷（As）、镉（Cd).钴（Co）、铬(Cr)、铜(Cu).汞（Hg)、镍（Ni)、铅GB/T 32433—2015
期内使用。
4.5标准工作溶液
按照需要配制各重金属混合标准工作溶液，如出现萍浊、沉淀等现象，应重新配制。标准工作溶液避光保存，有效期7天。
4.6有证标准样品/标准物质
测试中尽可能使用合适基体的有证标准样品/标准物质。注：皮革中铅、锅、镍、铬、钻、铜、锑、、汞的标祥品，在市场上可以买到。5仪器和设备
5.1分析犬平，精度0.1mg。
5.2微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)。5.3微被消解仪，具有温度或压力控制系统6试样制备和环境调节
将样品剪成尺寸约为5 mmX5mm左右的小试片，按GB/T22019的规定逊行环境调节，调节时间为24 h。当样品厚度超过5 mm时,应处理成5 mm以内。7试验步骤
7.1微波消解
从已剪碎的小试片中称取约0.2g（精确至0.1mg>的试样，置于聚四氟乙烯消化罐内，加入6mL硝酸（4.2)和1.5mL过氧化氢（4.3)溶液，将内罐放入外罐，密闭罐盖，在微波消解仪中按表1程序进行消解。消解完成后，待罐内温度冷却至室温、压力降至0.1MPa以下，将消解液转移到25mL容量瓶中，用符合GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水少量多次清洗内，清洗液合并率容量瓶中，定容至刻度，用于微波等离子体原子发射光谱法分析，同时进行空白试验。消解程序见表1。
表1微波消解程序
并温①
升温?
时间/tmin
注：由于所用仪器不同，以上仪器工作条件仅供参书7,2校准
温度/℃
采用不低于5个点（含零点）的多点线性校止，取重金属标准储备溶液（4.4)用5%硝酸逐级稀释，配制成合适浓度范围的标准.工作溶液。便用MP-AES在参考波长下进行测定，以光谱强度为纵坐标，重2
金属浓度为横坐标，制作标准工作曲线。7.3样品的测定
7.3.1由于溯试结果取决于所使用的仪器，凶此不可能给出仪器的通用参数。7.3.2微波等离子体原子发射光谱仪丁.作参考条件妇下：a）雾化气压力：80kPa140kPa;
积分时间:5 s；
样品提升时间：305;
d）稳定时间：15s；
背景校正：动；
各元素的分析谱线见表2，
分析谱线
8空白试验
各元案分析谱线
使用空白试样溶液，按7.1~7.3试验步骤进行。9结果计算和表示
9.1 结果计算
按式(1)计算重金属的含量：
式中：
327.39号
-试样中重金属含量，单位为毫克每T克(mg/kg)C
GB/T32433--2015
单位为纳米
面标准工作曲线所得的试样溶被中重金属的质量浓度，单位为毫克每升（rMg/）出标准工作曲线所得的空白落液中重金属的质量浓度，单位为毫克每开（mg/L）：试的定容体积,单位为毫升(mL）：-试样质董，单位为克（g）：
9.2结果表示
取两次平行测定结果的平均值，结果保留至小数点后一位。10回收率的测定
向消解罐加人与样品小重金属含量相当的或适的标准溶液，然后按7.1～7.3试验步骤进行各重金属元素含量的回收率应在35%~-110为，GB/T 32433-—2015
11方法检出限
方法检出限见表3。
检出限
表3方法检出限
注：不同仪器的检出限会有不同，以.上检出限仪供参考。12精密度
单位为学克每千克
在重复性条件下获得的两次独立测定结果差值的绝对值应不超过其算术乎玛值的10%。质控样品测试试验
尽可能选择与样品基本一致的有证标准样品/标准物质或已知分析物浓度的样品作为质控样品，每制备一批样品或每20个样品做一次。当经过质控样品的测试试验证明检测水平处于稳定和可控制状态下，可适当减少质控样品的测试频率。14试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本标准编号;
b）样品描述；
c）试验人员、H期；
d）样品中各重金属含量；
与本标准的任何偏差。
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书号155066·1-52169
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