GB/T 32440-2015/ISO/TS 16181:2011.Footwear-Critical substances potentially present in footwear and footwear components-Determination of phthalates in footwear materials.
1范围
GB/T 32440规定了邻苯二甲酸酯的检测方法。本标准适用于各种鞋材。
注1;本标准也可用于检测其他增塑剂而不仅仅限于条款3.2中的各种物质。
注2:ISO/TR16178中给出了本检测方法沙及的材料的定义。
2原理
GB/T 32440目的在于萃取鞋材中的邻苯二甲酸酯,如皮革纺织品、高聚物、涂层材料等。本标准中用正己烷/丙酮做萃取溶剂。
可萃取的邻苯二甲酸酯总含量以质量计,用气质联用仪进行定性定量检测。
3仪器和试剂
3.1仪器
3.1.1天平(精确度 0.1 mg)。
3.1.250 mL烧瓶。
3.1.3冷凝器。
3.1.4防火加热罩/水浴锅。
3.1.5 超声波水浴。
3.1.6微波萃取器 。
3.1.7蒸汽浴或旋转 蒸发仪。
3.1.8容量瓶。
为了减少交叉污染,应避免样品与所用玻璃仪器和设备直接接触。玻璃仪器洗净后应用0.1mol/L的硝酸溶液漂洗，最后用丙酮丙酮/甲醇和/或环已烷清洗。在110 C干燥1 h。
注意
-有机溶剂易燃,尤其是高温时,玻璃容器使用前应先冷却。
3.1.9气质 联用仪(GC-MS)。
3.2试剂
除非特别规定,所用试剂均为分析纯。
3.2.1水为蒸馏水或纯度相当的水。
3.2.2正己 烷,CAS'号: 110-54-3。
3.2.3丙酮,CAS 号: 67-64-1.

ICS 61.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 32440—2015/ISO/TS 16181:2011鞋类
鞋类和鞋类部件中存在的限量物质邻苯二甲酸酯的测定
Footwear--Critical suhstances potentially present in footwear and footwearcomponents-Determination of phthalates in footwear materials(ISO/TS16181:2011,IDT)
2015-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2016-07-01实施
本标按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草本标准使用翻译法等同采用IS0/TS16181:2011≤鞋类苯二中酸酯的测定。
木标雅做了下列编辑性修改：
3.2中的试剂按普通试剂、内标物的顺序进行「调整。本标准由中国轻工业联合会提山。GB/T 3244G—-2015/IS0/TS 16181:2011鞋类和鞋类部件中存在的限量物质邻本标推由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305)归口本标准起草单位：中国皮革和制鞋工业研究院、日泰集团有限公司、东莞市新虎威实业有限公司、浙江台州喜得宝鞋业有限公司，中国皮革和制鞋工业研究院(晋江)有限公司。本标准主要越卢人：赵洋金哲新、章文福，杨于明、段力民、陈素娟、杨利杰、黄志丁。1
GB/T 32440-2015/ISO/TS 16181:2011鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质邻苯二甲酸酯的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。注意—一使用本标准进行试验必须由经过培训的试验人员操作。1范围
本标准规定了邻苯二甲酸酯的检测方法。木标准适用于各种鞋材：注1：本标准也可用于检测其他增塑剂面不仅仅限下条款3.2点的各种物质。注2：IS/TR16178中给出「本检测方法涉及的材料的定义。2原理
本标准日的在于萃取鞋材中的邻苯二甲酯，如皮革、纺织品、高聚物、涂层材料等。本标准中用正已烷/丙酮做苯取溶剂
可萃取的邻苯二甲酸酯总含量以质量计，用气质联用仪进行定性定量检测。3
仅器和试剂
3.1仪器
3.1.1 天平(精确度 0.1 mg)
3.1.250ml.烧瓶。
3.1.3 冷凝器。
3.1.4防火加热罩/水浴锅。
超声波水浴。
3.1.6微波求取器。
3.1.7热汽溶或旋转蒸发仪。
3,1.8容量瓶
为了减少交叉污染，应避免样品与j所用玻璃仪器和设备直接接融，玻璃仪器洗净后应用0.1mol/I.的硝酸溶液漂洗，最后用丙酮、丙酮/甲醇和/或环已烷清洗。在110℃干煤1h，注意一一有机溶剂易燃，尤其是高温制，玻璃容器使用前应先冷却。3.1.92t质联用仪(GC-MS)。免费标准下载网bzxz
3.2试剂
除非特别规定，所用试剂均为分析纯3.2.水为蒸留水或纯度相普的求3.2.2正已烷,CAS号：110-54-3
3.2.3丙丽,CAS 号：67-64-1。
1）CAS：化学文摘索列
GB/T32440—2015/IS0/TS16181:20113.2.4正己烷/丙酮混合物，体积比80/20。3.2.5
邻苯二甲酸二环已酯(DCHP),CAS号：84-61-7.内标物,3.2.6邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS 号：28553-12-0 68515-48-03.2.7
邻苯二甲酸二-(2-乙基已基)酯(DEHP),CAS号：117-81-7。3.2.8 邻苯二甲酸二-辛酯(DNOP),CAS号：117-84-0。3.2.9邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),CAS号：26761-40-0或68515-49-1。3.2.10 邻苯二甲酸丁华酯(BBP),CAS号：85-68-7。3.2.11邻苯二甲酸二丁酯（DBP),CAS号：84-74-2。3.2.12邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS 号：84-69-5。4制样
试样从鞋上的单-材料中制取，如皮革、纺织品、涂层材料或其他材料，并制成直径（边长)约4mm或更小的试样，
注：将试样研磨处理更好。
5试验步骤
5.1溶液制备
5.1.1内标物溶液的制备
用正已烷作溶剂制备浓度为500ug/mL的内标物溶液。5.1.2
2标准溶液
用正已烷作溶剂分别制备各种邻苯二甲酸醉的标准储备液，见表1表1标准储备液
邻苯二甲酸酯
浓度/(g/mL)
用标准储备液制备相应的邻萃二甲酸酯工作溶液，BBP
用至少五个相应浓度的校准溶液得到标准曲线，加人相应的内标物进行GC-MS分析。注：DIDP和DIVP在色谱中有重登，附录A中给出了特征离子的选摔。5.2萃取过程
5.2.1总则
制备适量的内标物溶液。
5.2.2空白
对于每个批次的试验都要制备空白样。用一个不加试样的50mL烧瓶（3.1.2)完成整个试样制备过程(包括萃取5.2.3或5.2.1和GC-MS分析)得到空白样超声萃取。2
5.2.3超声萃取
GB/T 32440—2015/ISO/IS 16181:2011准确称量(2.0土0.1）g样品放人配有特瓶龙塞了的50 nL烧施(3.1.2)中。加人101 ml. 正已烷/丙酬混合物(3.2.4)浸湿样品。
在50 ℃C超声波水裕(3.1.5)中苯取样品 l h,把萃取液过滤或离心后转移到 50 mL 容量瓶(3.1.8)中
加人正已烷至刻度。
取一定量的试样溶液放入GC样品瓶中，并加人适量内标物进行GC-MS分析，如果需要,原溶液稀释后加内标物再重复分析过程，5.2.4微波萃取
准确称量（2.0士0.1）g样品放人配有特氟龙赛子的容器。加足够量的正己烷/丙酮混合物（3.2.4）彻底润壶试样，
用微波苯取器萃取邻苯二甲酸酯，下列参数可作为优化举取的参考条件：功率：600W，
-时间：15min；
温度：100℃;
用力：1 MPa。
把获敢薇转移到5mI容量瓶中，用正已烧定容。取一定量的试样溶液放人GC样品瓶中，并加入适量内标物进行CC-MS分析。如果需要,取原试样溶液释后加内标物再重复分析过程，5.3结果计算
以标准曲线判定每种邻苯一甲酸酯的含量卫，以百分数表示,以内标物的峰面积对其进行校正，任何邻苯二甲酸酯稀释液浓度以μg/ml.表示，根据武(1)扪除空样(5.2.2)浓度。P_V×(c.-cd)
X10 000
式中：
V—容量瓶体积,单位为毫升(mI.):ch——每个邻苯二甲酸酯的空白样液度，单位为微克每毫升(ug/mL)；m-—样品修正质量，单位为克（g)；Gs
稀释校正后试样的每个邻苯二甲酸酯浓度,单位为徽克每毫升（ug/mL)，6试验报告
试验报告虚包括以下内容：
a）本标滩编号；
b）试样详细描述；
e）萃取设备描述；
l）所测材料中每种邻苯一甲竣酷的质量分数；e）与本方法的任何偏差。
CB/T 324402015/ISO/TS 16181:2011附录A
(资料性附录）
测定邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱设备条件和准确度数据A.1总则
采用下列设备，色谱柱和操作条件已证适用于测试，设备：气相色谱-质谱仪（GC-MS)。色谱柱，5%苯基甲基硅氧烧柱，30m×0.32mm×0.25μm，或相当者。载气：氮气。
流速;2.0 mL/min.
逃样口：温度250℃,不分流或分流模式。进样体积：1.0μL。
程序升温：150℃保持1min
以 8℃/min的速度升至250℃；
以 3℃/min 的速度升至 290 ℃，保持5.00min；
总时间：34min。
传输线温度：290℃。
MS 模式:电子轰击。
增塑剂中邻苯二中酸酯的典型定量离子见表A.1。表A.1
邻萃二甲酸酯的典型定量离子
邻莱二甲酸酯
邻苯二甲酸二-丁酯(DBP)
邻苯：：甲酸芒酯(BBP）
邻苯二甲酸二-(2乙基己基)酯(DEHP)邻苯二甲酸二-辛酯(LNOP)
邻苯二甲酸二异壬湛酯(DINP)
邻苯二甲酸二异窦酯(DIDP)
邻苯二甲酸环已酯(DCHP)
邻苯二甲酸异丁酯(DIBF)
根据所用的仪器确定适当的操作条件。A.2
检出限和精确度
定量离子
用 GC-MS 检测邻苯甲酸酯的检出限见表 A,2 .4
定性离了1
定性离子2
邻苯二甲酸酯
检山限/(ug/mL.)
GB/T32440—2015/IS0/TS16181:2011邻苯二甲酸酯的GC-MS检出限
6个PVC标准物质的分析数据重复度（再现性）是（38.62士0.83）%，变异系数Cvarl=±2%同：部件的6个分析数据平均值重复度是(20.5土0.71)%.同类材料的变异系数Cv.cal=士3%注：变异系数C是标准偏差与平均值的比（参见ISO3534-1)：GB/T32440—2015/IS0/TS16181:2011藝考文献
1GB/T3358.12009/ISO3534-1:2006统计学词汇及符号第1部分：一般统计术语与[1
用于概率的术语
［2]］GB/T29292—2012/ISO/TR16178:2010鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质[3] EN 14372:2004 Child usc and carc articles—Cutlery and feeding utensils—Salety require-ments and tests
F4 Commission Directive 2005/84/EC of the European Parliament and of thc Couneil of 14Dcccmbcr 2005 on phthalates in toys and child carc articles[5_ Commission Dircetive 2001/95/EC of thc Europcan Parliament and of the Council of 3December 2001 on general product salety6
GB/T32440-2015
打印日期：2016年4月1F009B
中华人民共和国
国家标推
鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质邻苯二甲酸酯的测定
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开本 880×1230 1/16
2016 年 2月第一版 2016 年2 月第一次印刷*
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