GB/T 33390-2016/ISO/TS 16189:2013.Footwear- Critical substances potentially present in footwear and footwear components- Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials.
1范围
GB/T 33390规定了鞋类及鞋类部件中[如具有聚氨酯(PU)涂层的材料]二甲基甲酰胺(DMFo)含量的测定方法。
注:在制鞋工业中.PU在注塑(反应成型)过程中不需要使用DMFo.DMFo可用于PU涂层材料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 29292- -2012 鞋类鞋 类和鞋类部件中存在的限量物质(ISO/TR 16178:2012,IDT)
3方法原理
试样剪成碎片，置于密闭小瓶中,在70 C超声波水浴中用甲醇萃取1 h.取一定量的萃取液用GC-MS进行分析。
本方法涉及的测试材料见GB/T 29292- 2012 中的表1。
4试剂和溶 液
4.1试剂
表1中列出了所用到的试剂。
4.2.3目标化合 物-储备溶液(1000 mg/L)
称取10mgDMFo于10mL容量瓶中,精确至0.1mg,用甲醇定容.然后将其转移至具PTFE塞的10 mL棕色瓶中,于4 C条件下保存。
4.2.4目标化合物-工作溶液(200mg/L)
用甲醇按照1:5的比例稀释储备溶液(4.2.3)即为工作溶液。
5设备
常用实验室设备及以下设备。
5.1 分析天平(精度为0.1 mg)。
5.2可密封的玻璃瓶,20mL。
5.3可控温的超声波清洗器。
5.4 PTFE过滤头,孔径0.45 μm。
5.5 具PTFE塞样品瓶.2 mL.
5.6容量瓶,10 mL.
5.7棕色容器。
5.8微量移液器，20 μL~ 10 mL.
5.9气质联 用仪(GC-MS)。
6样品制备
6.1 取样
将PU涂层材料样品剪成任意- -边长度均不超过3 mm的试样。
最多可以将3种PU涂层材料(等量)混合在一起试验。
6.2 萃取
用分析天平(5.1)称取1 g士0.001 g试样(m,)于20 mL玻璃瓶(5.2)中,加入9 mL甲醇和1 mL内标物工作溶液(4.2.2),密封。
用超声波水浴(5.3)在70 C条件下萃取1 h。
萃取液冷却至室温后.(如有必要)用PTFE过滤头(5.4)进行过滤。移取一定量的萃取液于GC-MS样品瓶(5.5)中并用PTFE塞密封。

ICS_61.060
中华人民共和国国家标准
GB/T33390—2016/IS0/TS16189:2013鞋类
鞋类和鞋类部件中存在的限量物质二甲基甲酰胺的测定
Footwear-Critical substances potentially present in footwear and footwearcomponentsTest method to quantitatively determine dimethylformamide infootwearmaterials
（ISO/TS16189:2013.IDT）
2016-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T333902016/IS0/TS16189：2013本标准使用翻译法等同采用ISO/TS16189：2013《鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质甲基甲酰胺的测定》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305)归口。本标准起草单位：大加利（太仓）质量技术检测中心有限公司，中国皮革和制鞋工业研究院、东莞市新虎威实业有限公司。
本标准主要起草人：杨民、黄志丁，章文福、赵洋1
1范围
GB/T33390—2016/IS0/TS16189:2013鞋类
鞋类和鞋类部件中存在的限量物质二甲基甲酰胺的测定
本标准规定了鞋类及鞋类部件中厂如具有聚氨酯（PU）涂层的材料二甲基甲酰胺（DMFo）含量的测定方法
注：在制鞋工业中，PU在注塑（反应成型）过程中不需要使用DMFo。DMFo可用于PU涂层材料2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T29292—2012鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质（ISO/TR16178:2012,IDT）3方法原理
试样剪成碎片，置于密闭小瓶中，在70℃超声波水浴中用甲醇萃取1h。取一定量的萃取液用GC-MS进行分析
本方法涉及的测试材料见GB/T29292—2012中的表1。4试剂和溶液
4.1试剂
表1中列出了所用到的试剂
表1试剂
二甲基甲酰胺（DMFo)）
二甲基甲酰胺-d7(DMFo-d7）
CAS：化学文摘索引
4.2储备溶液
4.2.1内标物-储备溶液（1000mg/L）CAS号
68-12-2
4472-41-7
67-56-1
标准品
标准品
分析纯
称取10mgDMFo-d7于10mL容量瓶中，精确至0.1mg，用甲醇定容，然后将其转移至具PTFE塞的10mL棕色瓶中，于4℃条件下保存。1
HiiKAoNiKAca
GB/T33390—2016/IS0/TS16189:20134.2.2内标物-工作溶液（200mg/L）用甲醇按照1：5的比例稀释储备溶液（4.2.1)即为工作溶液。4.2.3目标化合物-储备溶液（1000mg/L）称取10mgDMFo于10mL容量瓶中，精确至0.1mg，用甲醇定容，然后将其转移至具PTFE塞的10mL棕色瓶中，于4℃条件下保存。4.2.4目标化合物-工作溶液（200mg/L）用甲醇按照1：5的比例稀释储备溶液（4.2.3）即为工作溶液，5设备
常用实验室设备及以下设备。
分析天平（精度为0.1mg）。
可密封的玻璃瓶，20mL
可控温的超声波清洗器。
PTFE过滤头，孔径0.45um。
具PTFE塞样品瓶，2mL。
容量瓶，10mL。
棕色容器。
微量移液器20uL~10mL。
气质联用仪（GC-MS）。
6样品制备
6.1取样
将PU涂层材料样品剪成任意一边长度均不超过3mm的试样最多可以将3种PU涂层材料（等量）混合在一起试验6.2萃取
用分析天平（5.1）称取1g土0.001g试样（m）于20mL玻璃瓶（5.2）中，加人9mL甲醇和1mL内标物工作溶液（4.2.2），密封。用超声波水浴（5.3）在70℃条件下萃取1h。萃取液冷却至室温后，（如有必要）用PTFE过滤头（5.4）进行过滤。移取一定量的萃取液于GCMS样品瓶（5.5）中并用PTFE塞密封。GC-MS分析
校准标准
取6个标准点制作标准曲线。各标准点均使用10mL容量瓶按表2配制。2
目标化合物工作溶液（4.2.4)体积/uL目标化合物在标准溶液中浓度/（mg/L)内标物甲醇工作溶液（4.2.2)体积/uL内标物浓度/（mg/L）
注：用甲醇定容至刻度。
7.2分析示例
示例参见附录A。
8定量
8.1标准曲线
GB/T33390—2016/ISO/TS16189:2013表2各标准点的配比
以（A。/A）和（C/C）建立线性回归方程，见式（1）：e
二甲基甲酰胺的峰面积：
二甲基甲酰胺-d7的峰面积；
二甲基甲酰胺在标准点的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；二甲基甲酰胺-d7在标准点的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；线性方程的斜率；
标准曲线的截距（单位取决于计算值）。L4
用式（2)计算DMFo的含量，以质量分数w表示，单位为毫克每千克（mg/kg）：Acch
w=(V/m）)X
式中：
试样中二甲基甲酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；V
萃取液的体积，单位为毫升（mL）（在大部分情况下该值均为10mL）：试样的质量，单位为克（g）)；样品中二甲基甲酰胺的峰面积；样品中二甲基甲酰胺-d7的峰面积：二甲基甲酰胺-d7在样品中的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；线性方程的斜率；
标准曲线的截距（单位取决于计算值）。方法检出限
本方法测定PU涂层材料中DMFo含量的定量限为5mg/kg。L5
*（1)
·（2）
GB/T33390—2016/ISO/TS16189:201310
试验报告
试验报告至少应包括以下内容：a)
本标准编号：
试验日期；
对测试样品的详细描述；
如果必要，试验前的储存条件；二甲基甲酰胺的含量，单位为mg/kg；与本标准的任何偏离。
测定方法
测定参数
附录A
（资料性附录）
GB/T33390—2016/IS0/TS16189:2013用GC-MS检测DMFo的推荐参数
用配有单四级杆质量分析器的气相色谱/质谱仪，采用同步SIM/SCAN模式测定DMFo。A.1.2
色谱条件
色谱柱：聚乙二醇的极性固定相柱长：30m
内径：250um
膜厚：0.5μm
载气：氢气
程序升温：
60℃保持2min
以20℃/min的速度升至250℃
250保持2min
进样器：240℃不分流进样，进样体积1uL。A.1.3
检测条件
传输线：240℃
单四级杆质谱仪以同步SIM/SCAN模式进行分析质量扫描范围为40amu~200amu。SIM模式主要针对以下离子：
化合物
DMFo-d7
73（定量离子）
44（定性离子）
80（定量离子）
GB/T33390—2016/IS0/TS16189:2013参考文献
[1] ISO 3696, Water for analytical laboratory use—Specification and test methods[2] ISO 4787, Laboratory glassware—Volumetric instruments—Methods for testing of capacityand for use
GB/T33390-2016
中华人民共
国家标准
鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质二甲基甲酰胺的测定
GB/T33390—2016/ISO/TS16189:2013*
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2017年1月第一版
书号：155066·1-55214
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