QB/T 2333-1997.
1范围
QB/T 2333规定了测定化妆品中紫外线吸收剂含量的高效液相色谱方法。
QB/T 2333适用于防晒化妆品中19种紫外线吸收剂的分离和定量测定﹐其最低检出量和检出浓度见附录A(标准的附录)。
2方法提要
试样用混合溶剂溶解、萃取、分离,清液过滤后﹐用高效液相色谱仪分离各种紫外线吸收剂成分后，用保留时间定性,外标法或工作曲线法测定含量。
3试剂与材料
3.1混合溶液的配制
a）四氢呋喃:分析纯﹔
b)甲醇:分析纯﹔
c）高氯酸:优级纯(70%),
d〉蒸馏水;经二次蒸馏﹔
e〉混合溶液:甲醇∶四氢呋喃∶水﹖高氯酸一60 ∶ 100 : 80 : 0.05(体积比)。
3.2各紫外线吸收剂标准储备液的配制见附录B(标准的附录)。
3.3 0.5um脂溶性样品过滤膜和过滤器。
4仪嚣设备
a〉高效液相色谐仪,包括数据处理系统和打印机或积分仪﹔
b)微量注射器:25 pL;
c）超声波清洗器。
5色谱分离条件
当防晒化妆品中同时含有Uvinul MS40、Parsol HS,Uvinul DS49三种紫外线吸收剂中的两种或两种以上时,或含有Uvinul T150、Uvinul P25时,使用附录C(标准的附录)中的参考色谐分离条件测定。除此以外,化妆品中含有一种或同时存在几种本标准应用范围中规定的紫外线吸收剂时,均应使用本色谐分离条件。
a）色谱柱:不锈钢YWG-C18柱,250 mm×4.6 mm(或同类型C18柱);
b)流动相;混合溶液(3.1e),经0.5 pm滤膜过滤并脱气﹔

QB/T 2333---1997
化妆品中使用的紫外线吸收剂，能够减少或完全吸收紫外线，保护皮肤。但如果过量使用或使用禁用紫外线吸收剂，则易对皮肤产生刺激，引起皮肤过敏。国际上使用紫外线吸收剂有严格的管理和限制，GB7916-1987《化妆品卫生标准》也规定了化妆品中允许使用的紫外线吸收剂的种类和限用量。为贯彻执行卫生标准并和国际上接轨，特制定了本标准，用以测定防晒化妆品中的紫外线吸收剂含量。本标准是根据不同紫外线吸收剂对液相色谱的相分配不同，而被流动相依次洗脱，并能被紫外检测器检出的原理制定的。
本标准的附录 A、附录B、附录 C都是标准的附录,本标准可一次分离十五种紫外线吸收剂，附录C(标准的附录)方法中可分离五种紫外线吸收剂，共可定量测定十九种紫外线吸收剂，方法简单、快速。本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准起草单位：北京市日用化学研究所。本标准主要起草人：徐卫、杜小豪。92
1范围
中华人民共和国轻工行业标准
防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法
本标准规定了测定化妆品中紫外线吸收剂含量的高效液相色谱方法。QB/T 2333—1997
本标准适用于防晒化妆品中19种紫外线吸收剂的分离和定量测定，其最低检出量和检出浓度见附录A(标准的附录)。
2方法提要
试样用混合溶剂溶解、萃取、分离，清液过滤后，用高效液相色谱仪分离各种紫外线吸收剂成分后，用保留时间定性，外标法或工作曲线法测定含量。3试剂与材料
3.1混合溶液的配制
a）四氰呋喃：分析纯，
b）甲醇：分析纯；
c）高氯酸：优级纯（70%）)，
d）蒸馏水：经二次蒸馏；
e）混合溶液：甲醇：四氢呋喃：水：高氯酸一60：100：80：0.05（体积比）。3.2各紫外线吸收剂标准储备液的配制见附录B(标准的附录）。3.30.5μm脂溶性样品过滤膜和过滤器。4仪器设备
a）高效液相色谱仪，包括数据处理系统和打印机或积分仪；b）微量注射器：25μL，
c）超声波清洗器。
5色谱分离条件
当防晒化妆品中同时含有Uvinul MS40、ParsolHS、Uvinul DS49三种紫外线吸收剂中的两种或两种以上时，或含有Uvinul T150、Uvinul P25时，使用附录C(标准的附录）中的参考色谱分离条件测定。除此以外，化妆品中含有一种或同时存在几种本标准应用范围中规定的紫外线吸收剂时，均应使用本色谱分离条件。
a）色谱柱：不锈钢YWG-C18柱，250mm×4.6mm（或同类型C18柱）；b）流动相：混合溶液（3.le），经0.5um滤膜过滤并脱气；c）流速:1.0 mL/min;
中国轻工总会1997-12-04批准
TKAONKAca-
1998-08-01实施
QB/T2333—1997
d）检测器：紫外检测器，310nm检测波长；e）检测灵敏度：0.05a.u.f.s.；f）进样量：10 μL。
6分析步骤
6.1试样预处理
称取防晒化妆品0.5g于50mL小烧杯中，精确至0.001g，加人混合溶液（3.1e)25mL，将小烧杯固定在超声波清洗器中超声振荡15～20min，样品完全分散后将溶液转移至100mL容量瓶中，用混合溶液（3.1e清洗小烧杯三次以上，洗液并人容量瓶中，稀释至刻度。样品溶液为乳浊液时，将部分溶液离心分离，取上层清液用样品过滤器和0.5 um的脂溶性样品过滤膜过滤，滤液待用。6.2试样的配制
根据试样中紫外线吸收剂含量的大小（紫外线吸收剂在色谱图上有完整的色谱蜂），选定5～50倍稀释倍数，将待用滤液(6.1)用混合溶液(3.1e)稀释，配成待测试样。2
6.3绘制工作曲线
tx10min
1—MS-40 P-HS DS-49 P-25;2—PABA;3-D-50;4—SS-Na+5—M-40;6—Salo1;7--S-22;8—P-5 000;9--P-0;10—-E-8020;11--P-1789;12—N-539;13--P-MCX;14—HMS;15—E-587;16—HMS图1色谱条件分离各种紫外线吸收剂的出峰顺序6.3.1紫外线吸收剂系列标准溶液的配制绘制每一种紫外线吸收剂的工作曲线时，分别移取附录B（标准的附录）中该种紫外线吸收剂的标准储备液0,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mL于100ml容量瓶中，用混合溶液（3.1e）稀释至刻度，备用。
6.3.2用微量注射器分别取6.3.1中标准溶液10uL注人高效液相色谱仪中，记录色谱蜂的保留时间和峰面积。用蜂面积与标准紫外线吸收剂浓度（g/mL)做图，得到工作曲线。6.4测定防陋样品待测试样
用微量注射器取待测试样(6.2)10μL注入高效液相色谱仪中，记录各色谱峰的保留时间和蜂面积。
7计算
QB/T2333-1997
7.1外标法求被测紫外线吸收剂百分含量X,=c;X
式中：X;——被测紫外线吸收剂百分含量，%，c
标准紫外线吸收剂试液浓度，名/mL;标准紫外线吸收剂峰面积；
被测紫外线吸收剂峰面积；
被测样品试液稀释的体积，mL；被测样品称样量，g。
7.2工作曲线法求被测紫外线吸收剂百分含量X,=
式中：X,
被测紫外线吸收剂百分含量，%，被测样品试液稀释的体积，mL
曲线上查出的紫外线吸收剂浓度，g/mL；被测样品称样量，名。
以平行测定两次结果的算术平均值为被测紫外线吸收剂的含量。7.3精密度
平行测定两次结果的相对偏差小于 5%。TKAONKAca-
（2）
A1 见表A1。
QB/T 2333--1997
附录A
（标的附录）
本方法测定的紫外线吸收剂的名称、CAS号、限用量及最小检出量表A1本方法测定的紫外线吸收剂的名称、CAS号、限用量及最小检出量中文名称
英文名称
氨基苯甲酸
Aminobenzoic acid
对氮基苯甲
Ethoxylated ethyl-4-
酸氧乙烯
aminobenzoate
2-Ethylhexyl-4-dimethyl-
二甲基氨基
苯甲酸辛酯
aminobenzoate
水杨酸高Homosalate
水杨酸辛酯2-Ethylhexyl salicylate水杨酸钠
Sodium salicylate
水杨酸苯酯Phenyl salicylate
甲氧基肉桂|2-Ethylhexyl-4-
酸辛酯
methoxycinnamate
羟苯甲酮-3|Oxybcnzone
2.2',4.4°-2'2,4,4'-Tetrahydroxy-四羟基二苯
benzophenone
基-4-
二苯甲酮-
5-磺酸
2-Hydroxy-4-methoxybe-
nzophenone 5-sulfonic acid
[2.2'-二羟2,2′-Dihydroxy-4.4'-基-4, 4'-- dimethoxy benzophenone甲氧基二苯5.5'-disulfonate
甲酮-5.5
登记号
150-13-0
113010-
商品名或通用名
（厂商）
PABA(国产）
PEG-25 PABA.
Uvinul P-25(BAFS)
21245-02-3Octyl dimethyl PABA,PadimateQ, Escalol 507 (ISP Van Dyk),Eusolex 6007(Rona/E.Merck)
118-56-9 Eusolex HMS(Rona/E. Merck)Escalol 587(ISP Van Dyk)
118-60-5
532-32-1
93-99-2
本文使用代号为SS-Na（国产）
Salol(国产）
Escalol 557(ISP Van Dyk).
5466-77-3
Eusolex 2292(Rona/E. Merck).Uvinul MC 80(BASF).
Parsol MCX(Hoffmann-LaRoche)131-57-7
131-55-5
Benzophenone-3.
Escalol 567(ISP Van Dyk),
Eusolex 4360(Rona/E.merck),
Uvinul M-40(BASF)
Benzophenone-2.
Uvinul D-50(BASF)
Benzophenone-4,
4065-45-6
Uvinul MS-40(BASF)
Benzophenone-9,
Uvinul DS-49(BASF)
本标准
用商品
名简称
最小最低检
检出量出浓度
SS-Na|2(酸）
中文名称
异丙基二苯
甲酰甲烷
芋叉樟脑
3、4°-甲基
芊叉樟脑
英文名称
Isopropyl
dibenzoylmethane
3-Benzylidene camphor
4-Methyl benzylidene
camphor
特丁基-甲Butyl methoxydibenzoyl-二苯酰methane
氧基工
辛基三嗪酮Octyl triazone
2-氰基-3、
2-Ethylhexyl 2-cyano-3.
3'二苯基丙
烯酸-2-辛
2-苯基苯咪
唑-5-磺
3'-diphenyl-carylate
2-Phenyl benzimidazole
5-sulfonic acid and salts
QB/T 2333--1997
表A1（完）
登记号bZxz.net
商品名或通用名
(厂商）
Eusolex 8020(Rona/E. Merck)
63250-25-91
15087-24-8Mexoryl SD(Chimex)38102-62-41
Eusolex 6300(Rona/E. Merck).Parsol 5000(Hoffmann-LaRoche)Eusolex 9020(Rona/E. Merck).70356-09-111
Parsol 1789(Hoffmann-LaRoche)88122-99-0 Uvinul T-150(BASF)6197-30-4
Uvinul N539 SG(BASF).
Escalol 597(ISP Van Dyk),
Eusolex OCR(Rona/E. Merck)
27503-81-7Eusolex232(Rona/E.Merck)Parsol HS(Hoffmann-LaRoche)
附录B
（标准的附录）
紫外线吸收剂标准储备液的配制本标准
用商品
名简称
E-8020
P-5000
P-1789
「最小！
最低检
捡出量出浓度
P-HS8（酸）
4（盐）
称取紫外线吸收剂标准样品于100mL容量瓶中，用混合溶液（3.1e）稀释至刻度。0～4℃保存。各紫外线吸收剂标准样品称样量及标液浓度见表B1。紫外线吸收剂混合标准溶液的配制B2
表B1配制各紫外线吸收剂标准样品溶液的称样量和溶液浓度紫外线吸收剂商品名（通用名）PABA
Uvinul P-25
Padimate
Eusolex HMS
Escalol 587
Parsol MCx
紫外线吸收剂标准品称样量
TTiKAoNi KAca-
紫外线吸收剂标液浓度
紫外线吸收剂商品名（通用名）Uvinul M-40
Uvinul MS-40
Uvinul D-50
Uvinul DS-49
Eusolex 8020
Mexoryl SD,(Unisol S-22)
Parsol5000
Parsol 1789
Uvinul T150
Uvinul N539
Parsol HS
QB/T 2333—1997
表BI（完）
紫外线吸收剂标准品称样量
附录C
（标准的附录）
液相色谱的参考分离条件
紫外线吸收剂标液浓度
C1参考色谱条件一：适用于Uvinul MS-40、Parsol HS、Uvinul DS-49三种紫外线吸收剂中两种或两种以上同时存在的情况下，每种紫外线吸收剂的分离和定量测定。见图C1。a）色谱柱：同5a；
b）流动相：乙腈：水m7：93，经0.5μm滤膜过滤并脱气；c)流速:1.4mL/min;
d）检测器：同5d；
e）检测灵敏度：同5es
f）进样量：同5f。
t×10min
图C1参考色谱条件
分离三种紫外线吸收剂的出峰顺序QB/T 2333—1997
参考色谱条件二：适用于UvinulP25和Uvinul T150两种紫外线吸收剂的分离和每种紫外线吸收C2
剂的定量测定。见图 C2。
a）色谱柱：同5a；
b）流动相：甲醇：四氢呋：水：高氟酸=30：90：30：0.05，经0.5μm滤膜过滤并脱气；c）流速：同5c；
d）检测器：同5d，
e）检测灵敏度：同5e；
f）进样量：同5f。
tx10min
图C2参考色谱条件二
分离两种紫外线吸收剂的出峰题序TTi KAoNni KAca-
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