QB 2483—2000.
5.4.2.2 d-α-醋酸生育酚
称取试样适量(约相当于d-a -生育酚400mg)(准确至0.2mg)，置150mL.圆底烧瓶中，加25mL无水乙醇使之溶解,加硫酸乙醇溶液20mL，回流3h。冷却,转入分液漏斗中，用少量硫酸乙醇溶液洗涤烧瓶,合并洗液。加水 250mL，混匀,用乙醚萃取，第一次75mL，第二、三次各25mL。合并乙醚液，加10%铁氰化钾的氢氧化钠溶液50mL，摇荡3min;以下同5.4.2.1方法操作。
5.5重金属
按GB/T 8451千法消解法测定。
5.6过氧化值
按GB/T 5009.37中过氧化值测定方法进行测定。
6检验规则
6.1 本产品须经生产单位质量检验部门检验，合格后方可入库或出厂。每批入库或出厂的产品均应附有质量检验合格证明书。
6.2以一次投料蒸馏得到的产品为一批。
6.3检验取样按批抽取,并按√n+1公式计算抽样件数(式中n为批包装数),均匀抽取样品,并经等量混合后抽取两份装于避光玻璃瓶或塑料瓶中，每份样品取量约10g，一份用于检验，一份密封保存，以备仲裁分析用。样品的标识应包括生产厂名称、产品名称、批号、抽样日期、取样人等内容。
6.4含量、酸度、比旋度为必检项目，重金属、过氧化值为型式检验项目，每半年检查一次。如果检验中有一项指标不符合本标准，则应从两倍的包装量中重新取样核验,检验结果如仍有一项不合格，则该批产品判为不合格。
6.5使用单位可按本标准的技术要求、试验方法和检验规则对接收的产品进行质量检验,检验其指标是否符合本标准的规定。
6.6当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。
7标志、包装、运输、贮存7. 1标志
产品的包装上应有明显牢固的标志或标签,内容应包括:生产厂名称、厂址,产品名称（注明“食品添加剂”字样)、商标、产品型号、批号、生产日期、保质期、净重、产品采用标准号，以及国际单位（IU)含量。

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本标准的全部技术内容为强制性。天然维生素E系指从天然植物油的副产物中提取的维生素E，其主要成分为d-α-生育酚，另含有d-β-生育酚、d--生育酚，d-8-生育酚，以及相应的酯类。根据各同系物含量的不同可将产品分为高d-α-生育酚，低d-α-生育酚及d-α-醋酸生育酚三种。
本标准等效采用美国《食品化学品法典》第四版（FCCIV一1996），d-α-生育酚浓缩液（d-α-TocopherolConcentrate），混合生育酚浓缩液（Tocopherols Concentrate，Mixed），d-α-醋酸生育酚（d-α-TocopherolAcetate等标准；其中，高d-α-生育酚含量指标高于FCCIV一1996规定。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江省食品添加剂工业协会负责起草。
本标准主要起草人：蒋晓岳、吕开明、俞蒙、徐文英、汪清标。中华人民共和国轻工行业标准
食品添加剂天然维生素E
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1范围
本标准规定了食品添加剂天然维生素E的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的各项要求等。本标准适用于从天然植物油的副产物中提取的天然维生素E，以食用植物油调制而成的制品，在食品工业中作为营养强化剂、抗氧化剂。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5009.37—1996食用植物油卫生标准的分析方法GB/T8451—1987食品添加剂中重金属限量试验法GB/T14756—1993食品添加剂维生素E（d1-α-醋酸生育酚）《中华人民共和国药典》一九九五年版二部3分类与命名
3.1产品名称
国家轻工业局2000—06—13批准10—01实施
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本品根据取代基的不同主要有四种同系物及相应的醋酸酯，为d-α-生育酚、d-β-生育酚、d--生育酚和d-8-生育酚以及相应的醋酸酯。主要为d-α-生育酚、d-α-醋酸生育酚。化学名
d-α-生育酚：d-α-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-6-苯并二氢吡喃醇
d-α-醋酸生育酚：d-α-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）色满醇-6-乙醇酯
3.2分子式
d-a-生育酚：C29Hs0O2
d-a-醋酸生育酚：CHs2O
3.3分子量
d-α-生育酚：430.71（按1987年国际原子量）d-α-醋酸生育酚：472.75（按1987年国际原子量）3.4结构式
H CH, H CH’CH3
(CH2),C(CH),C(CH2),CH
当R=H时为生育酚同系物，分子结构式中R1，R2，R,见表1表
当R=CH.CO-时R,=R,=R=CHs,为相应醋酸生育酚。3.5分类
天然维生素E包括高d-α-生育酚、低d-α-生育酚、d-α-醋酸生育酚三类产品。其中高d-α-生育酚分为E50型和E70型，在食品工业中适用作营养强化剂、抗氧化剂。
低d-α-生育酚适用作抗氧化剂。d-α-醋酸生育酚适用作营养强化剂。4技术要求
4.1性状
高d-α-生育酚为棕红色至浅黄色澄清油状液体，几乎无臭。遇光、空气后缓慢氧化，色渐变深。
低d-α-生育酚为棕红色至浅黄色澄清油状液体，可能有微晶状悬浮物，有特殊的气味和味道。遇光、空气后缓慢氧化，色渐变深（特别在碱性介质中）。d-α-醋酸生育酚为无色至黄色澄清粘稠油状液体，几乎无臭。放置会固化约25℃时熔化，在碱性介质中不稳定。国家轻工业局2000—06—13批准10—01实施
-TTKAONTKAca-
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本品不溶于水：在无水乙醇中溶解：在丙酮、氯仿、乙醚、植物油中易溶。4.2理化指标
理化指标应符合表2的要求。
总生育酚
其中，d-α-生育酚
d-β-，d--和d-8-生育酚
d-α-醋酸生育酚
比旋度
重金属（以Pb计）
过氧化值
(a),25c
meq/kg
高d-α-生育酚
E50型
续表2
E70型
高d-α-生育酚
E50型
E70型
低d-aα
生育酚
低d-a
生育酚
注：1mgd-α-生育酚=1.49IU，1mgd-α-醋酸生育酚=1.36IU。5试验方法
醋酸生育酚
96.0~102.0
醋酸生育酚
除特别注明以外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室常用的仪器设备。注：在进行含量和比旋度分析试验时，应使用避光玻璃容器。5.1鉴别
5.1.1试剂与溶液
5.1.1.1无水乙醇（GB/T678）
5.1.1.2硝酸（GB/T626）
5.1.2鉴别方法
5.1.2.1取试样约50mg，加无水乙醇10mL使之溶解，振摇下加硝酸2mL。置75℃下加热15min，呈现浅红色至橙色。5，1，2，2在含量测定的气相色谱图上，供试品溶液的主峰（溶剂峰除外）与对照品溶液的主峰保留时间应一致。5.2含量测定
5.2.1试剂
5.2.1.1十六酸十六醇酯：专供色谱分析用。5.2.1.2d-α-生育酚对照品应符合下列要求。性状：微粘性黄色至琥珀色的油状液体。国家轻工业局2000—06—13批准10—01实施
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含量：≥98.0%。
5。2.1.3d-α-醋酸生育酚对照品应符合下列要求。性状：无色至黄色粘性油状液体。含量：≥98.0%
5.2.1.4正已烷
5.2.2仪器
气相色谱仪。
5.2.3测定
5.2.3.1高d-α-生育酚
5.2.3.1.1溶液配制
内标溶液：称取十六酸十六醇酯适量，加正已烷振摇使之溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液，摇匀，即得。对照品溶液：称取d-α-生育酚对照品15mg（准确至0.02mg），置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，密塞，振摇使溶解，即得。供试品溶液：称取试样20mg～22mg（准确至0.02mg），置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，振摇使溶解，即得。5.2.3.1.2色谱条件
SE-30毛细管色谱柱，氢火焰离子检测器，保持柱箱温度245℃，气化温度、检测温度为300℃。载气为氮气，调整载气流速使内标峰保留时间在18min~20min。吸取对照品溶液1μL，注入色谱仪，记录色谱图，以d-α-生育酚峰计柱效应大于1500理论板数；多次重复进样，校正因子相对标准偏差应不大于2.0%。取供试品溶液1μL注入色谱仪，记录色谱图，d-α-生育酚峰相对保留时间为1.0,则内标峰相对保留时间约为1.8，d-β-，d-Y-生育酚峰相对保留时间约为0.82，d-8-生育酚峰相对保留时间约为0.64。5.2.3.1.3校正因子测定
取对照品溶液1μL注入气相色谱仪，记录色谱图，量取d-α-生育酚峰峰面积A对1和内标峰峰面积A内1，以式（1）计算校正因子fi。f ,=4内1x×Wa1 /10
A对1×C1
式中：f
-校正因子；
A内1——内标峰峰面积；
-d-α-生育酚峰峰面积；
**********（1）
C内1——内标溶液内标物浓度，mg/mL。W对1
-配制对照品溶液时d-α-生育酚对照品的取用量，mg。5.2.3.1.4测定
取供试品溶液1μL注入气相色谱仪，记录色谱图，计算d-α-生育酚、d-β-和d-Y-生育酚、d-8-生育酚峰峰面积（Aa2,A(β+r)2,As2），并计算前三项之和（At2），以及内标峰峰面积A内2。以式（2），（3）计算含量。总生育酚含量：
Xi2=fix
At2×C内2
A内2×W样2/10
d-a-生育酚相对含量：
国家轻工业局2000—06—13批准10—01实施
×X对×100%
TKAONT KAca-
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式中：X2
×100%
总生育酚含量；
d-α-生育酚相对含量；
对照品含量；
校正因子；
生育酚峰总峰面积；
内标峰峰面积；
d-α-生育酚峰峰面积；
内标溶液内标物浓度，mg/mL；
配制供试品溶液时样品取用量，mg。5.2.3.2低d-α-生育
5.2.3.2.1溶液配制
内标溶液，对照品溶液：同5.2.3.1.1。（3)
供试品溶液：称取试样25mg～30mg（准确至0.02mg），置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，振摇使之溶解，即得。5.2.3.2.2色谱条件：同5.2.3.1.2。5。2.3.2.3校正因子测定：同5.2.3.1.3。5.2.3.2.4测定
取供试品溶液1μL注入气相色谱仪，记录色谱图，计算d-α-生育酚、d-β-和d-Y-生育酚、d-8-生育酚峰峰面积（Aa4，A(β+x)，As4），并计算前三项之和（At），以及内标峰峰面积A内4。以式（4)，（5）计算含量。总生育酚含量：
At4×C内4
×X对×100%
A丙4×W样4/10
d-β-和d-y-生育酚及d-8-生育酚相对含量：A(β+)4+As4
式中：XT4一总生育酚含量；
-d-β-，d-Y-，d-8-生育酚的相对含量：Xp, y, 8
A(e+)4
-对照品含量；
校正因子；
生育酚峰总峰面积：
-内标峰峰面积；
-d-β-，d--生育酚峰峰面积；
-d-β-生育酚峰峰面积；
内标溶液内标物浓度，mg/mL；
-配制供试品溶液时样品取用量，mg。5.2.3.3d-α-醋酸生育酚
5.2.3.3.1溶液配制
内标溶液：同5.2.3.1.1
（4）
（5）
对照品溶液：称取d-α-醋酸生育酚对照品15mg（准确至0.02mg），置棕色国家轻工业局2000-—06—13批准10—01实施
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量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，密塞，振摇使之溶解，即得。供试品溶液：称取试样15mg（准确至0.02mg），置棕色量瓶中，加内标溶液稀释至10.0mL，振摇使之溶解，即得。5.2.3.3.2色谱条件
SE一30毛细管色谱柱，氢火焰离子检测器，保持柱箱温度245℃，气化温度、检测温度为300℃。载气为氮气，调整载气流速使内标峰保留时间在18min～20min。吸取对照品溶液1μL，注入色谱仪，记录色谱图，以d-α-醋酸生育酚峰计柱效应大于1500理论板数；多次重复进样，校正因子相对标准偏差应不大于2.0%。取供试品溶液1μL注入色谱仪，记录色谱图，以内标峰相对保留时间为1.0，则d-α-醋酸生育酚峰相对保留时间约为0.6。5.2.3.3.3校正因子测定
取对照品溶液1μL注入气相色谱仪，记录色谱图，量取d-α-醋酸生育酚峰峰面积A对6和内标峰峰面积A对6。以式（6）计算校正因子f6。A内6×W对6/10
A对6×C内6
式中：f
-校正因子；
d-α-醋酸生育酚峰峰面积
内标峰峰面积；
：(6)
内标溶液内标物浓度，mg/mL。
配制对照品溶液时d-α-醋酸生育酚对照品的取用量，mg。5.2.3.3.4测定
取供试品溶液1μL注入气相色谱仪，记录色谱图，计算d-α-醋酸生育酚峰峰面积A样7、内标峰峰面积A内7。以式（7）计算含量。X= f e×-
式中：X
5.3酸度
A样7×C内7
-×X对×100%
A内7×W样7/10
试样含d-α-醋酸生育酚的量；
校正因子：
d-α-醋酸生育酚峰峰面积；
内标峰峰面积；
内标溶液内标物浓度，mg/mL。
配制供试品溶液时样品取用量，mg。5.3.1试剂和溶液
5.3.1.1氢氧化钠标准溶液（0.1mo1/L）：按照GB/T601配制与标定。5.3.1.2酚酸指示液：1%乙醇溶液。5.3.1.3乙醚。
5.3.2测定
量取无水乙醇与乙醚各15mL，置锥形瓶中，加酚酰指示液0.5mL，滴加氢氧化钠标准溶液（0.1mo1/L）至微显粉红色，加试样1.0g溶解后，用氢氧化钠标准溶液（0.1mo1/L）滴定，至溶液呈粉红色，保持0.5min不退色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
5.4比旋度
国家轻工业局2000—06—13批准10—01实施
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5.4.1试剂和溶液
5.4.1.110%铁氰化钾的氢氧化钠溶液：铁氰化钾10.0g，加氢氧化钠溶液（1：125）振摇使之溶解，并稀至100ml。5.4.1.2硫酸乙醇溶液：取1份1mo1/L硫酸溶液加7份的乙醇，混合即得。5.4.1.3无水硫酸钠。
5.4.1.4异辛烷。
5.4.2测定
5.4.2.1高d-α-生育酚、低d-α-生育酚称取试样适量（约相当于总生育酚400mg）（准确至0.2mg），置分液漏斗中，并用50mL乙醚溶解，加10%铁氰化钾的氢氧化钠溶液50mL，摇荡3min；用水洗涤乙醚溶液四次，每次用水50mL。取乙醚液用无水硫酸钠干燥，干燥过的乙醚液置水浴中减压或在一个大气压氮气流下蒸发浓缩至约7mL～8mL时，停止加热：继续挥于乙醚。残渣立即用异辛烷25.0mL溶解，按《中华人民共和国药典》附录旋光度测定法测定，以式（8）计算比旋度。[ag].25℃=
L8xX8xWs/25bzxZ.net
式中：α——测得的旋光度；
L8测定管的长度，dm;
Ws—取样量，g；
X8总生育酚含量，%
Ws/25——测定溶液浓度，g/mL。5.4.2.2d-α-醋酸生育酚
称取试样适量（约相当于d-α-生育酚400mg）（准确至0.2mg），置150mL圆底烧瓶中，加25mL无水乙醇使之溶解，加硫酸乙醇溶液20mL，回流3h。冷却，转入分液漏斗中，用少量硫酸乙醇溶液洗涤烧瓶，合并洗液。加水250mL，混匀，用乙醚萃取，第一次75mL，第二、三次各25mL。合并乙醚液，加10%铁氰化钾的氢氧化钠溶液50mL，摇荡3min；以下同5.4.2.1方法操作。5.5重金属
按GB/T8451干法消解法测定。
5.6过氧化值
按GB/T5009.37中过氧化值测定方法进行测定。6检验规则
6。1本产品须经生产单位质量检验部门检验，合格后方可入库或出厂。每批入库或出厂的产品均应附有质量检验合格证明书。6.2以一次投料蒸馏得到的产品为一批。6.3检验取样按批抽取，并按/n+1公式计算抽样件数（式中n为批包装数），均匀抽取样品，并经等量混合后抽取两份装于避光玻璃瓶或塑料瓶中，每份样品取量约10g，一份用于检验，一份密封保存，以备仲裁分析用。样品的标识应包括生产厂名称、产品名称、批号、抽样日期、取样人等内容。6.4含量、酸度、比旋度为必检项目，重金属、过氧化值为型式检验项目，每半年检查一次。如果检验中有一项指标不符合本标准，则应从两倍的包装量中重国家轻工业局2000—06—13批准10—01实施
QB2483—2000
新取样核验，检验结果如仍有一项不合格，则该批产品判为不合格。6。5使用单位可按本标准的技术要求、试验方法和检验规则对接收的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的规定。6.6当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。
7标志、包装、运输、贮存
7．1标志
产品的包装上应有明显牢固的标志或标签，内容应包括：生产厂名称、厂址，产品名称（注明“食品添加剂”字样）、商标、产品型号、批号、生产日期、保质期、净重、产品采用标准号，以及国际单位（IU）含量。7.2包装
本品应装于符合食品卫生要求的铝制容器中，密封充氮保存，防止受潮、受热。包装的重量可按客户的要求而定。7。3运输和贮存
本品不得与有毒、有害，或其他有污染的物质以及具有氧化性的物质混装、混运。应避免碰撞、雨淋、曝晒和污染。本品宜保存于阴凉干燥处。7.4保质期
在符合本标准规定的贮存条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为18月。一经开启，立即使用。国家轻工业局2000—06—13批准10—01实施
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