GB 10348—1989 食品添加剂乙酸芳樟酯

中华人民共和国国家标准 食品添加剂 乙酸芳樟酯 Linalyl acetate GB10348—89 1 范围 本标准规定了食品添加剂乙酸芳樟酯的技术要求、试验方法和检验规则等内容。本标准适用于对以天然芳樟醇和乙酐为原料化学合成制得的乙酸芳樟酯的质量进行分析评价。该产品用于调配各类食用香精。 2 引用标准 GB602 化学试剂杂质标准溶液制备方法 GB603 化学试剂制剂及制品制备方法 GB3100 国际单位制及其应用 QB793 香料统一检验方法 QB794 标准溶液制备方法 QB795 香料统一检验方法，色泽检定法 QB796 香料统一检验方法，香气检定法 QB798 香料统一检验方法，比重测定法 QB800 香料统一检验方法，折光指数测定法 QB806 香料统一检验方法，溶解度测定法 QB807 香料统一检验方法，酯测定法 3 产品 化学名称：乙酸-3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-酯 分子式：C12H20O2 分子量：196.29（按1985年国际原子量） 4 技术要求 4.1 色状 无色或浅黄色透明液体，色泽不超过标准比色液4号色标。 4.2 香气 类似薰衣草油香气。 4.3 相对密度（25/25℃） 0.895~0.910。 注：根据GB3100规定，“比重”改用“相对密度”表示。 4.4 折光指数（20℃） 1.4500~1.4550。 4.5 溶解度（25℃） 1mL试样全溶于5mL 70%（V/V）的乙醇中。 4.6 酸值 最大：1.0。 4.7 酯含量，% 最小：95.0。 注：本标准附录A（参考件）中乙酸芳樟酯气相色谱含量的评估仅供参考。 4.8 砷(As)含量，% 最大：0.0003。 4.9 重金属含量（以Pb计），% 最大：0.001。 5 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂；水为蒸馏水或相当纯度的水。 5.1 色状的检定 见QB794。标准比色液用重铬酸钾配制。 5.2 香气的检定 见QB795。 5.3 相对密度的测定（25/25℃） 见QB796。第一法为仲裁法。 5.4 折光指数的测定（20℃） 见QB798。 5.5 溶解度的测定（25℃） 见QB800。 5.6 酸值的测定 见QB806。 5.7 酯含量的测定 见QB807。 试样用量：1g。酯含量以乙酸芳樟酯计。 注：乙酸芳樟酯含量的气相色谱评估法参考本标准附录A。 5.8 砷(As)含量的测定 5.8.1 仪器装置 按《中华人民共和国药典》1985年版“砷盐检查法”仪器装置图。 5.8.2 试剂和溶液 5.8.2.1 盐酸（GB622）：1:1溶液。 5.8.2.2 氧化镁（HG3—1294)。 5.8.2.3 硝酸镁（HG3-1077）：10%溶液。 5.8.2.4 碘化钾（GB1272）：15%溶液。 5.8.2.5 氯化亚锡（GB638）：40%溶液，按GB603配制。 5.8.2.6 无砷金属锌（GB2304）。 5.8.2.7 乙酸铅棉花：按GB603制备。 5.8.2.8 溴化汞试纸：按GB603制备。 5.8.2.9 砷标准溶液（1mL含0.001mg砷）：按GB602配制后稀释100倍。 5.8.3 操作程序 称取1g试样（准确至0.1g），置于50mL瓷蒸发皿中，加入1g氧化镁及5mL硝酸镁溶液（同时同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白试验）。在水浴上蒸干并使试样挥发完全后，用小火加热炭化，再于500℃以下灼烧至灰化完全。冷却，加少量水，再加盐酸溶液中和并溶解残渣，加水至总体积为23mL。移入锥形瓶中，加5mL盐酸、5mL碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液，在室温下静置10min后加2g无砷金属锌，立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于25～30℃暗处放置1h，溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是3mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。 5.9 重金属含量（以Pb计）的测定 5.9.1 试剂和溶液 5.9.1.1 氨水(GB631)：1:3溶液。 5.9.1.2 冰乙酸（GB676）：30%溶液。 5.9.1.3 酚酞（HG3039）：1%乙醇溶液。 5.9.1.4 饱和硫化氢水：按GB603配制，现用现配。 5.9.1.5 铅标准溶液（1mL含0.01mg铅）：按GB602配制后稀释10倍。 5.9.2 操作程序 称取2g试样（准确至0.1g），置于50mL瓷蒸发皿中，于沸水浴上加热挥发完全，先用小火炭化，然后于550℃灰化。冷却，加0.5mL乙酸溶液，溶解后加20mL水（必要时过滤），置于50mL纳氏比色管中，加一滴酚酞溶液，用氨溶液调至淡红色。加0.5mL乙酸溶液，加水至25mL，加入10mL饱和硫化氢水，摇匀，在暗处放置10min，其颜色不得深于标准。标准是取2mL铅标准溶液，加0.5mL乙酸溶液，加水至25mL，加入10mL饱和硫化氢水，摇匀，于暗处放置10min。 6 检验规则 6.1 乙酸芳樟酯每批产品应由生产厂技术检验部门负责检验。应保证出厂的乙酸芳樟酯都符合本标准的要求。每批出厂成品都应附有质量合格证明书。内容包括：生产厂名、产品名称、商标、生产日期、批号、净重和标准编号。 6.2 验收单位有权按本标准规定的试验方法和检验规则，核验所收到的乙酸芳樟酯的质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收，不同批号分别验收。 6.3 抽样方法：每批的包装单位100个以下抽取两个，100个以上抽取三个。开启包装后先检查水分和杂质，然后振摇使之充分混匀，再用玻璃取样器吸取样品50～100mL，注入混样器混合均匀。分别装入两个清洁干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中。瓶上注明：生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验用，另一瓶留存备查。 6.4 如验收结果有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新自两倍量的包装中抽取试样复验。重新检验结果，如仍有指标不合格，该批产品不能验收。 6.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或由双方邀请的第三者仲裁。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 乙酸芳樟酯应装于铝桶或镀锌白铁桶内，容器必须清洁干燥。 7.2 每批成品都应在包装上注明：食品添加剂、产品名称、生产厂名、商标、批号、净重、毛重、出厂日期及本标准编号。产品包装每桶净重180kg或50kg。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。 7.3 运输时应防止日晒、雨淋和杂气的污染，远离火源。严禁与酸、碱等混运。 7.4 乙酸芳樟酯应贮存在干燥阴凉的仓库里，严防与酸、碱接触。 7.5 本品在符合规定的贮运条件，包装完整未经启封的情况下，镀锌白铁桶保质期为半年，铝桶保质期为一年。 附录A 乙酸芳樟酯含量的评估 气相色谱内部归一化法（参考件） A1 仪器 A1.1 色谱仪、记录仪和微处理机按ZBY41001中第5章的规定。 A1.2 柱 填充柱：长3～4m，内径3～4mm。固定相：Carbowax20M，5%~10%，涂于Chromosorb WA/DMCS 60~80目上。 A1.3 检测器 氢火焰离子化检测器。 A2 操作条件 A2.1 温度 色谱炉：线性程序升温从80℃至200℃，速率2～3℃/min。进样口：200℃。检测器：200℃。 A2.2 流速 载气流速：氮气，20~30mL/min。 A3 柱效能的测定 A3.1 化学性能试验 按ZBY41001中第8.1条指定方法进行试验，应符合要求。 A3.2 柱效 按ZBY41001中第8.2条指定方法测定柱效，应符合要求。 A4 测定方法 内部归一化法：按ZBY41001中第10.4条指定方法进行。 A5 重复性及结果表示 按ZBY41001中第11.4条规定进行，应符合规定。 附加说明： 本标准由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由福建浦城香料厂、轻工业部香料工业科学研究所和福建省卫生防疫站负责起草。本标准参照采用美国精油协会标准E0A#31。