QB/T3815-1999 中华人民共和国轻工行业标准 轻工产品金属镀层的厚度测试方法 计时液流法 发布日期：1999-04-21 实施日期：1999-04-21 发布单位：国家轻工业局 前言 本标准转化自国家标准 GB 5927-1986《轻工产品金属镀层的厚度测试方法 计时液流法》，内容不变。本标准由国家轻工业局行业管理司提出，由上海市轻工工业研究所、上海市金属制品研究所共同起草。标准主要起草人：何长林，徐子成，张智林，魏桂庭。 1 范围 本方法适用于检验金属制品上的铜、镍、锌、锡、银、金及合金等镀层厚度。 2 方法原理 1.1 零件上的局部镀层，在一定速度的细流状试剂作用作用下被溶解，镀层厚度是根据被检验部分镀层溶解完毕所消耗的时间来计算的。 1.2 镀层溶解完毕的终点，可由肉眼直接观察金属特征颜色的变化，或借助特定终点指示装置（显示镀层完全溶解时的电位或电极的变化）来确定。 3 仪器设备 2.1 直接测查终点的仪器 2.1.1 在分液漏斗（5）的下端用橡皮套（7）连接毛细管（8）（此毛细管为直毛细管，长 120±5 mm，内径 1.5~2 mm），毛细管下端应拉细到端部直径不超过 2 mm。为取得规定的流速，应将毛细管口端用锉刀锉到适当部位，然后用砂纸磨光。校正毛细管（8）的口径时，应把活塞（1）全部打开，在正压状态下，室内温度在 18~20℃ 时，30 秒内能从斗内流出水 1±0.1 ml 时才能使用。 2.1.2 借助玻璃管（4），可在测量点上取得一定的压力，该管抵在漏斗颈中缺口塞（3）内，并使空气有可能通过孔（2）进入漏斗内。玻璃管（4）应位于游管中并保持一定的位置，即距毛细管（8）下端为 250±5 mm。当溶液从漏斗内流出时，其压力降低因也使得空气以孔（2）进入漏斗，这样即可保证测点的压力成为定值。 2.2 有终点指示装置的仪器（即通过液流法测定镀层厚度的仪器，图2所示） 对于一些镀层溶解完毕难以肉眼观察时，可以采取在图1仪器基础上增加终点指示装置的方法。该装置是将一铂丝（11）封装在玻璃管（10）的一端，然后将被璃管（10）通过橡皮套（7）插入漏斗（5）中，其下端导玻盘（4）平齐，将铂线和受检试样按图2电路连接，电路包括单级放大器和电源，允许使用任何合适的微弱电流放大器。 3 试剂 试剂应为化学纯级，溶液成分按表1配置。 表1 计时液流法使用的溶解成分 | 目标金属 | 溶剂成分 | 浓度/备注 | | :--- | :--- | :--- | | 铜、铜合金 | 硝酸、硫酸、盐酸 | | | 锌、锌合金 | 硝酸、盐酸 | | | 锡、锡合金 | 盐酸 | | | 镍、镍合金 | 盐酸、硝酸 | | | 银、银合金 | 硝酸 | | | 金、金合金 | 氰化钾/氰化银等 | | 4 操作步骤 4.1 试样准备 将试样用有机溶剂（如汽油、丙酮等）去油，若镀层后立即进行检验，可不必进行去油。检验前，应使试样温度、溶液温度与检验环境温度一致。 4.2 仪器准备 检验前，将溶液入漏斗中至四分之三体积，打开活塞，使溶液充满毛细管，用橡皮套紧密封漏斗颈口，重新打开活塞，让溶液从漏斗中流出来，直到空气泡通过玻璃盘均均匀地吸入毛细管，这时表明漏斗内压力已稳定，可以开始。在将溶液填充至毛细管时，如果在橡皮管或毛细管内有空气泡，在活塞打开时紧压橡皮连接部位，把空气排出。 4.3 测量 将准备好的仪器在支架上固定，并使毛细管尖端与被检验的试样表面距离 4~5 mm，试样被检表面与水平面的夹角为 45~65°。打开活塞，同时用秒表记录时间，到试样表面出现终点时关闭活塞，同时停止秒表，记下镀层所消耗的时间。在检验多层镀层时，应分别记录每层镀层溶解所消耗的时间，在测定点附近再重复测二次，取三次测定的平均值。 5 镀层局部厚度的计算 镀层局部厚度按下式计算： h = R · t 其中： h为被测镀层的局部厚度，单位为 $\mu m$； R为在一定温度下，每秒钟被该流速溶液所溶解的镀层厚度，单位为 $\mu m/s$，其值由表2查得； t为溶解镀层所消耗的时间，单位为 s。 表2 计时液流法测定镀层厚度时的速率参考值 ($\mu m/s$) | 金属种类 | 溶解速率参考值 ($\mu m/s$) | | :--- | :--- | | 钢/合金 | 0.410 - 0.910 | | 铜/铜合金 | 0.502 - 0.800 | | 锌/锌合金 | 0.250 - 0.350 | | 镍/镍合金 | 0.302 - 0.520 | | 锡/锡合金 | 0.370 - 0.489 | | 银/银合金 | 0.424 - 0.833 | | 金/金合金 | 0.551 - 1.869 |