GB 17378.4-1998
标准分类号
标准ICS号:数学、自然科学>>07.060地质学、气象学、水文学
中标分类号:综合>>基础学科>>A45海洋学
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066.1-15437
页数:183页
标准价格:74.0 元
出版日期:2004-04-12
相关单位信息
首发日期:1998-06-22
复审日期:2004-10-14
起草单位:国家海洋环境监测中心
归口单位:国家海洋标准计量中心
发布部门:国家质量技术监督局
主管部门:国家海洋局
标准简介
本标准提供了33个海水测项的65个分析方法,并对海水分析的样品采集、贮存、运输、测定结果计算等提供了技术规定和要求。本标准适用于大洋,近海,港河口的污染程度不一及咸淡混合水领域,可用于海洋环境监测,常规水质监测,近岸浅水区(0~5m等深线以内)环境污染调查监测、海洋倾废、疏浚物、赤潮和海洋污染事故的应急专项调查监测与海洋有关的海洋环境调查监测。 GB 17378.4-1998 海洋监测规范 第4部分:海水分析 GB17378.4-1998 标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准提供了33个海水测项的65个分析方法,并对海水分析的样品采集、贮存、运输、测定结果计算等提供了技术规定和要求。
本标准适用于大洋,近海,港河口的污染程度不一及咸淡混合水领域,可用于海洋环境监测,常规水质监测,近岸浅水区(0~5m等深线以内)环境污染调查监测、海洋倾废、疏浚物、赤潮和海洋污染事故的应急专项调查监测与海洋有关的海洋环境调查监测。
标准内容
GB 17378.4-1998
本标准是海洋监测规范》的第 4部分,是在HY 003.4—一91 行业标准的基础上修订而成的。本标准是海水分析的技术规定和要求。家海洋监测规范》包括下列部分:GR 17378.1-1998
海洋监测规范
第1部分总则
GI 17378. 2—1998
GB17378.3—1998
GB 17378- 41998
海洋监测规范
第2部分:数据处理与分析质量控制海洋监测规范第3部分:伴品采集忙存与运输海洋监测规范
第4部分海水分析
色第5部分,沉积物分析
GB 17378. 5—1998
海洋监测规范
海洋监测规范第6部分:生物体分折GB 17378. 6—1998
第7部分,近海污染生态调查和生物监测GB 17378. 7---1998
:海洋监测规范
本标准附录A.附录 B都是标准的附录。本标准由国家海洋局提出。
本标准由国家海洋标准计量中心归。本标准由国家海洋环境监测中心负责起草,本标雅土要起草人张春明,许昆灿、陈维岳、陈邦龙、战秀文、徐振。1范围
中华人民共和国国家标准
海洋蓝测规范
第4部分:海水分析
The specificatin for marine monitoringPart d: Seawater tnalysis
GB 17378. 4 1998
本标准提供了 33 个海水测项的 65 个分析方法,并对海水分析的样品采集,贮存,运输,测定结果计算等提供了技术规定和要求。
本标准适用于大洋,近海,港河口的污染程度不:及威淡混合水领域,可用于海洋环境监测,常规水质监测,近岸浅水区(0~5m等深线以内)环境污染调查监测、海洋倾废、疏浚物、赤潮和海洋污染事故的应急专项调查监测与海洋有关的海洋坏境调查监测。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标中引用而构破为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应操讨使用下列标准最新版本的可能性GB12763.2-·91,海洋调查规范海洋水文观溉GB12763.4-91海洋调查规范海洋化学要素观测GB17378.3-1998海洋监测规范样品来集,存与运输GB1737B.2—1998海洋监测规范数据处理与分析质量控制ZBY116—82颠倒温度表
3定义
本标准采用下列定义。
3.1可过滤(游解)金属filterable(sobuble)metals未酸化水样中,能通过0.45um滤膜的金属成分。3.2不可过滤(悬浮)金厚unfilterable(suspcnded)metals未酸化水样中,被0.45μm滤膜阻留的金属成分。3.3总金属1otal metals
水样中,可过滤金属和不过滤金的总和。3. 4 酸可提取金属acid extractabte metals未经过滤的水样,用热的稀无机酸处理后,溶液中金履的成分。3.5过滤的水样filteredwater&le除非另作说明.与指用0.45μm纤维滤膜过滤的水。国家质量技术监督局1998-06-22批准1999-01-01实施
4一般规定
4.1试剂、溶剂,滤膜的纯化和处理GB 17378. 4—1998
4.1.1氨水的等温扩散法纯化:将分别盛有氨水和高纯水的容器分放在玻璃干燥器隔板上或隔下,密闭放置。扩散时间依气温而定,大约1~2。4.1.2双硫的提纯与配制:见6.2.3.7。4.1.3三氧甲烷、四氯化碳的纯化:对新开封的游剂可进行简单的处理,即每升溶剂中加200mL盐酸羟胺溶被(0,5%)于分液漏牛中根荡洗涤弃去水相,再用纯水洗漆一次,经干燥过的滤纸过滤即可。若为回收的废落剂或经上述方法处理后仍不合格者,改用下法处埋:将溶剂倒人蒸馏瓶至半满,亚硫酸钠溶液(10%)适量覆于上层,进行第-蒸馏,再移入另一清洁的蒸馏瓶中,加人固体氧化钙进行第二饮蒸馏,弃去初馅液少许,接取馏液,购于棕色瓶中,若溶剂为氯伪,可加1%体积的无水乙醇,增加其稳定性。
4.1.40.45um纤维滤膜的处理:用嫩有聚乙烯膜的不锈钢子换持滤膜的边缘,逐张地竖直向下浸人0.5mol/1.的盐酸液中,至少12h。用纯水冲洗至中性,密封待用。4.2说明
4.2.1标准空白(A)与分析空白(Ab>的扣除4.2.1.1当A.=A(即标准系列与水样测定步骤完全-致).两者都可不必扣除,即A不减A。A不威A绘制校准曲线或查读曲线但只限同批可行:若空白值(A。及A)十分稳定,可延用:周。A冰样的吸光(信号)值:
Ab:分析空自吸光值;
A:标准系列各点的吸光值,其中零铱度为标准空白A。。4.2.1.2当A。≠Ab,即标推系列的测定步骤较之水样有所省略时,则必须A,一A。后绘制曲线;A,A.后查读曲线。
4.2.1-3用线性回归方程计算也应按上述规定。4.2.1.4原子吸收、气相色谱电化学等测定方法,参照上述规定。4-2.2盐误差的校正
为了减小盐误差(离子强度不同带来的误差),有些项目要求用清洁海水稀释定穿标准系列,若用纯水则必须给出校正因数,已知某些校正因数(如硅、氨)受环境和纯水影响波动较大,仍须使用者以实测的结果作必要的校正。
4-2.3水样体积的校正
在量取测定水样之前向水样加入的试剂溶液超过1%体积时,按式(1)进行体积校正VV
V=V+Va
式中:-一校正后水样体积,mL,Vi—原始水样体积,mL
V2—-加人试剂溶液体积,mL;
V,量取测定水样体积,ml.。
4.2.4水温、盐度、水色,透明度、pH等测试方法心+++++*er(I)
4.2.5氮化物、化学带氧量、氨的饮溴酸盐法等测试方法系等同采用国内外经典方法,其性能指标多数引自原稿,末再验证。
42.6重复测定平行样之间的相对偏差限及天然样品加标回收率,若原方法中未作规定,按照GB17378.2—1998的规定。
4.3水样采集、贮存和运输
GB17378. 41998
海水样品采样位置的癫定及时空频率的选,采样装骨,采样绷及基其他设备,采样瓶的瘀与保在现场采样操作、样品的忙存与运输,若于要求等详见GB17378.3,各测项及其分析方法所需水样体积及保存方法列于表1。表1水样体积及保存方法
测项及方法
冷原子吸收
分光光度法
双硫腺分光
光度法
金推巢冷原
子唆收光度
无火焰原子
吸收分光光
7. 2「阳极溶出伏
火焙原子吸
收分光光度
二N氨二
硫代甲酸钠
分光光度法
无火焰原于
吸收分光光
阳板溶出伏
火焰原子吸
收分光光度
双硫腺分光
光度法
所用采样器材质
塑料或玻璃
玻璃或塑料
水梯现场预处理
加H,SO.至
加HSO, 至
加H.SO.至
加HsO,至
过滤加 HNOa
至pH2
过滤 如 HNO;
至pH2
过泄加HND
至pH2
过滤加HNK):
至pH2
过德加 HNO,
至pH2
过滤加HNO,
笔pH2
过滤加 HNO:
至pH2
过滤加 HNO,
至pH≤2
过滤加 HNU,
至pH≤2
过滤加HNO.
至pH<2
水样用量
已存用容器
保荐温度
过游:指用
0. 45 μm 糖膜过
P:乙婚塑料
G:硬质玻璃。
水样用盘指一次
分析所用样品体
采样盘应乘以重
复测定的饮数,下bZxz.net
测项及方法
无火焰原了
吸收分光光
[度法
和极溶出伏
火焙原子吸
收分光光度
双硫踪分光
光度法
火焰原子吸
收分光光度
阳极游出伏
1G.3双统踪分光
光度法
二苯碳酰二
肼分光
无火始原子
吸收分光光
12.1砷化氢-硝酸
银分光光度
氢化物发生
源子吸收分
光光度法
催化极谱法
所用采拌器村质
皱璃或塑料
玻璃或塑料
玻璃或摄料
玻璃或龈料
GB 17378: 4—1998
表1(续)
冰样现场阴处理
过越加 HNO
水伴用献
过滤加 HNC
过滤加 JINO
过滤加HNO
至pH2
过滤如 HNO;
至pH2
过加 HNO
过滤加 HN
过薄加 HNO:
过 滤 加 HVO:
至pH≤.2
过滤加H.SO
过滤加 H,SO.
至pH2
过滤加 H,SO,
至pH<2
过滤加 H.S0
至pH2
验存用容器
保存温度保存
三个月
测改方法
荧光分光光
二氮基联苯
胺分光光度
13.3|催化极谱法
环己烷萃联
荧光分光光
氣里磊-环巴
烷体系荧化
分光光度法
重量法
紫外分光光
气相色谱法
多氣联苯
气相色谱法
狄氏剂
气相色谱法
活性硅酸盐
硅铂黄法
硅钼蓝法
硫化物
亚甲基萨分
光光度法
19.2离子选择电
挥发性酚
4-氮基安替
比林分光光
所用采样器材所
皱璃或塑料
玻璃或金础
玻璃或金
玻瑞或金属
政璃或金厕
玻璃或金属
鼓璃或金据
玻璃或金属
GB 17378. 4—1998
表1(线)
水样现场预处理
过滤加 HNO,
至 pH2
现场萃取
现场拳职
现场蓉取
现场萃取
每升水样加
1 mI.Z酸锌裕
液(50R/1)
<4. 每升水样
2 g 硫酸 铜
(CuSO. +H)
水样用量
10--200
贮存用容器
保存温度
三个月
测项及方法
氰化物
异烟酸-唑
晰副法
無啶-巴比土
酸分光光座
所用采样器材质
玻璃或金局
阴离于洗涤金漏或玻璃
亚甲苯蓝分
光光度汰
嘎和珠
感官法
PH计法
pH比色法
悬浮物
重量法
氯化物
龈量滴定法
盐度计法
浑浊度
月规比浊法
分光光度法
融度计法
溶解戴
32.1碘量法
菠璃.塑料或金属
玻璃、塑料或金属
玻璃,塑料或金局
玻璃塑料或金属
玻璃、塑料或金属
玻璃或金属
CB 17378. 41998
表(续)
水拌现场预处理
加Na0H
PHE2~13
现场过滤
加 1 mL MnCl
和 1 血L 敲性碘
水样用量
忙存用容器
保存湿度
现场立
即测定
现场立
即测定
可保存
测项及方法
化学需氨量
33. 1碱性高幅酸
生化需氧量
五H培养法
两日培葬法
(BOL)
所用采样器材质
藏璃或金属
玻璃或金属
总有机碳
玻璃或金属
过硫酸钾氧
无机摄
GB1737B.4—1998
表1(完)
水样现场预处理
鼓璃、盈料或金属:
触酚蓝分光
光度法
次漠殿盐氧
亚硝酸盐
蔡乙二胺分
光光度法
硝酸盐
柱还原法
(注)
无机磷
磷钼蓝分光
光度法
36.2磷销蓝-举取
分光光度法
被璃、塑料或金层
鼓辅、塑料或金属
玻璃、塑料或金属过滤
水样月量
注:锌法与本方法等效使用,详见B12763.4一91。贮存用容器
操存温度
冷冻可保存 48 h
详见 31. 1. 5, 7
如一20冷冻可
保存7d
若不能立却测定
应管子冰箱巾保
存,但不能超过
5检出限
GB 17378. 4
各定方法的检出限(XN)列于表 2。表2海水分析方法检出限(XN)(参考值)一览表编号
冷原子吸收分光光度法
双蔬踪分光光度法
金描集冷承子吸收光度法
测项及分析方法
无火焰原子吸收分光光度法
阳极溶出伏安法
火焰原子吸收分光光度法
二之氮基一蔬代甲酸钠分光光度法铅
.无火焰原子吸收分光光度法
阳极浒出伏安法
灭焙原子吸收分光光度法
双硫腺分光光度法
无火焰原子吸收分光光度法
阳概榕出犬安法
火焙原子吸收分光光度法
双硫腺分光光度法
北焰原子吸收分光光度法
阳极溶出伏安法
双硫踪分光光度法
.总络
二苯碳酰二肼分光光度法
无火焰原子吸收分光光度法
砷化氢-硝酸银分光光度法
氢化物发生原子吸收分光光虎法催化极谱法
荧光分光光度法
二氨基联表胺分光光度法
催化极谱法
环已烷萃政荧光分光脂度法
氟里-环己婉体系荧光分光光度法重量法
紫外分光光度法
气相色谱法
多额联苯
2. 7×1G 3
2. 0×102
气相色谱法
狄氏剂
气相色谱法
活性硅酸盐
硅钼黄法
延钼蓝法
薇化物
亚甲基蓝分光光度法
离了选择电极法
挥发性爵
GB 17378. 41998
表2(续)
测项及分析方法
4-氨基安替比林分光光度法
氰化物”
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
吡啶-巴比土酸分光光度法
比色送
透明度
目视法
阴离子洗涤剂
业甲基蓝分光光度法
嘎和味
感官法
表水温按法
颠倒温度表法
pH 比色法
慰浮物
重量法
氧化物
银量滴定法
盐度计运
浑浊度
口规比泄法
分光光度法
独度计涨
裕解斑
碘最法
化学需餐品
敲性高话酸钾法
生化需氧量
五月培养法(R():)
两H培兼法(BOD,)
总有机碳
过疏酸短氧化法
无机氮
龙盼蓝分光光度法
欧溴酸盐氧化法
亚硝酸盐
禁乙二胺分光光度法
硝酸盐
韬往还原法
锌-箍还原法
无机硬
磷钳临分光光度法
磷钼蓝萃取分光光度法
硫化物以 S’ 表示。
2氰化物以CN表示
6.1冷原子吸收分光光度法
6.1.1范围和应用领域
GB 17378. 4 1998
表2(完)
测项及分析方法
适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。检出限:1.0×10-g/L
6.1.2方法原理
XN,uR/L
水样经硫酸-过硫酸钾消化,在还原剂氛化亚锡的作用下,汞离子被还原为金属汞,采用气·液平衡开路吸气系统在253.7nm波长测定汞原子特征吸收值。6.1.3试剂及其配制
除非另作说明,本法所用试剂均为分析纯,水为无汞纯水或等效纯水。6.1.3.1过硫酸钾(K,S0)
6.1.3.2无水氟化钙(CaCl,):用于装填干燥管。6.73.3低乘海水:表层海水经滤纸过滤,汞含量应低于0.0051g/L。6.1.3.4硝酸溶液:1+19
将50ml硝酸(p=l.42g/mL)用水释至1000ml.6.1.3.5硫酸溶液,1+1
在搅拌下将500mL硫酸(p=1.84g/mL)缓慢地加到500mL水中,6.1.3.6硫酸溶液:0.5mol/L
在搅拌下将28mL硫酸(p1.84g/mL)缓慢地加到水中,并稀释至1L。6.1.3.7盐酸溶液:1十1
将盐酸(μ=1.19g/mL)用等体积水稀释。6.1.3.8盐酸羟胶溶液:100%/L
称取25g盐酸羟胺(NHzOH·HCI)容于水中,并稀释至250mL。6.1.3.9氯化亚锡溶液
称取100g氯化亚锡(SnCl,)于烧杯中,加入500mL盐酸溶液(6.1.3.7),加热至氯化亚锡完全溶GB 17378. 4 -1998
解,冷却后盛于试剂瓶中。临用时加等体积水稀释。汞杂质高时,通人氨氮气除汞,直至汞含量检不出,6-1.3.10汞标雅备溶液:1.00mg/tnlHg。称取0.1354氧氟化乘(HgC1.,预先在硫酸干燥器中干燥)于10ml.烧杯中,用硝酸溶液(6.1.3.4)溶解,全量移入100mL量瓶中,加硝酸溶液(6.1.3.1)释茎刻度,混勺。盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶巾,此溶液1.00mL含1.00mg乘,保存期为一年。6.1.3.11汞标准中间游液:1h.0g/mL移取1.03mL求标准贮备溶液(6.1.3.12)于100L量瓶中,加硝酸溶液(6.1.3.4)稀释至刻度,混匀。此液1.00mL含10.0汞,保存期一星期。6.1.3.12乘标准使用溶液,0.100μg/ml,移取1.00rnL汞标准中间溶液(6.1-3.11)于100ml.量瓶中.加硫酸溶液(6.1.8.6)稀释至刻度,混匀。此溶液1.00mL含0.100g乘。当配制。6.1.4仪器及设备
-测求装置见图1。
1—抽气泵:2一空气流量调节阀,3—含录废气吸收器;4—测求仪;5光吸收池16—干燥管:7—三通阀:8--汞蒸气发生瓶;9-空气净化装置:10-活性碳吸收器:11—气体流量计图1冷原子吸收测求装置
一汞蒸气发生瓶:用250mL锥形玻璃洗瓶改制而成,截制洗瓶通气管下蹦,恰使管端刚离开待测的液面;
—-量瓶:100ml;
—刻度吸管:0.20.5,1.2,5nL;一移液吸管:1 mI.
—试剂瓶:250.500,1000mL,棕色250ml.—一锥形瓶:250mL;
般实验室常备仪器和设备。
6. 1.5分析步骤
6.1.5.1绘制标准曲线
6.1.5.1.1取6个汞蒸气发生瓶,分别加人100ml.低汞海水(6.1.3.3),2.5mL硫酸溶液(6.1.3.5).据匀,用0.2ml.刻度吸管分别移人0,0.010,0.02.0.040,0.060.0.080ml.标准使用液(6.1.3.12),混匀
6.1.5.1.2将测汞系统上的三通开关(7)转至调零档:以1~1.5L/min流速的空气通过光吸收池。6.1.5.1.3将汞蒸气发生瓶依次连接丁测汞系统中,加入2.0mL氯化亚锡溶液(6.1.3.9),塞紧瓶塞,剧烈振抒1 min。
6.1.5.1.4调节测汞仪零点.把三通开关转至测定档.测其吸光值A.。6.1.5.1.5将数据记入附录表A1中,吸光值A,一A标准空白)为纵坐标,相应的汞盘(产g)为横坐标,绘制标推曲线。
6.1.5.2水样测定
6.1.5.2.1量收100ml,水样于250mL锥形瓶中,加2.5ml,蔬酸溶液(6.1.3.5).0.25多过硫酸钾
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