GB/T 20211—2006 烟花爆竹用钛粉

GB/T 20211—2006 烟花爆竹用钛粉 Titanium powders for fireworks and firecrackers 2006-03-10 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 2006-10-01 实施 前言 本标准根据烟花爆竹行业所用钛粉的实际情况编制。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心。 本标准主要起草人：黄茶香、罗细、周荣学、邹艳玲、黎建芳。 1 范围 本标准规定了应用于烟花爆竹产品中钛粉的分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于烟花爆竹用金属钛粉、海绵钛粉以及氢化钛粉。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 4698.8 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 碱分离-EDTA络合滴定法测定铝量 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 分类 产品按状态分为金属钛粉、海绵钛粉、氢化钛粉三类。按钛含量和杂质含量分级，按颗粒大小划分牌号。 4 技术要求 4.1 外观 4.1.1 金属钛粉：银灰色、细小片状，无明显机械类杂物。 4.1.2 海绵钛粉：浅灰色、球形蜂窝状，无明显机械类杂物。 4.1.3 氢化钛粉：深灰色、球形状，无明显机械类杂物。 4.2 粒度要求 牌号 1：孔径 0.900mm (上筛筛上物≤5%), 0.450mm (下筛筛出物≤20%, 上筛筛上物≤5%), 0.280mm (下筛筛出物≤15%, 上筛筛上物≤5%), 0.180mm (下筛筛出物≤10%, 上筛筛上物≤5%), 0.154mm (下筛筛出物≤10%) 牌号 2：孔径 0.450mm (上筛筛上物≤20%), 0.280mm (下筛筛出物≤5%), 0.180mm (下筛筛出物≤5%), 0.154mm (下筛筛出物≤5%), 0.125mm (下筛筛出物≤10%, 上筛筛上物≤5%) 牌号 3：孔径 0.280mm (上筛筛上物≤15%), 0.180mm (下筛筛出物≤5%), 0.154mm (下筛筛出物≤10%), 0.125mm (下筛筛出物≤5%), 0.090mm (下筛筛出物≤5%) 牌号 4：孔径 0.180mm (上筛筛上物≤10%), 0.154mm (下筛筛出物≤5%), 0.125mm (下筛筛出物≤5%), 0.090mm (下筛筛出物≤5%) 4.3 理化要求 【金属钛粉】 级别 1：钛含量 ≥90.0%, 三酸不溶物 ≥95.0%, N ≤0.1%, 铁 ≤1.5%, 铜 ≤0.08%, 锰 ≤0.2%, 铬 ≤0.5%, 铝 ≤5.0% 级别 2：钛含量 ≥80.0%, 三酸不溶物 ≥85.0%, N ≤0.3%, 铁 ≤2.5%, 铜 ≤0.12%, 锰 ≤0.5%, 铬 ≤1.0%, 铝 ≤10.0% 级别 3：钛含量 ≥70.0%, 三酸不溶物 ≥75.0%, N ≤0.5%, 铁 ≤4.0%, 铜 ≤0.08%, 锰 ≤1.0%, 铬 ≤3.0%, 铝 ≤15.0% 级别 4：钛含量 ≥60.0%, 三酸不溶物 ≥75.0%, N ≤1.0%, 铁 ≤6.0%, 铜 ≤0.5%, 锰 ≤2.0%, 铬 ≤5.0%, 铝 ≤20.0% 【海绵钛粉】 级别 1：钛含量 ≥99.5%, 三酸不溶物 ≥95.0%, N ≤0.1%, 铁 ≤1.5%, 铜 ≤0.5%, 锰 ≤0.2%, 铬 ≤0.5%, 铝 ≤2.0% 级别 2：钛含量 ≥98.5%, 三酸不溶物 ≥85.0%, N ≤0.3%, 铁 ≤2.5%, 铜 ≤0.5%, 锰 ≤0.5%, 铬 ≤1.0%, 铝 ≤10.0% 级别 3：钛含量 ≥95.5%, 三酸不溶物 ≥75.0%, N ≤0.5%, 铁 ≤3.0%, 铜 ≤0.5%, 锰 ≤0.8%, 铬 ≤3.0%, 铝 ≤15.0% 注：三酸不溶物中的三酸指硫酸、盐酸、硝酸，其比例为4：3：1。 5 试验方法 5.1 外观 取10g试样，平铺在白纸上观察。 5.2 粒度的测定 5.2.1 器具 a) 毛刷； b) 标准筛； c) 架盘天平一台，精度0.1g； d) 振筛机一台。 5.2.2 测定步骤 5.2.2.1 [略] 5.2.2.2 称取50.0g试样置于上筛中，装好筛组，盖好压盖，紧固在振筛机上，振动约5min至不能筛下粉末为止。 5.2.2.3 拆下筛组，称取质量。 5.2.2.4 筛分结果的计算： 按式(1)计算上筛筛上物（下筛筛出物）钛质量分数（w），数值以%表示： w = (m1 / m) × 100 式中：m1——上筛筛上物（下筛筛出物）质量，单位为克(g)；m——样品质量，单位为克(g)。 5.3 钛含量的测定 5.3.1 原理 在酸性溶液中，用金属铝将钛(IV)还原为钛(II)，用硫酸高铁铵标准溶液滴定，使钛(II)重新氧化为钛(IV)，硫氰酸盐指示终点。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 硫酸 (GB/T625) 5.3.2.2 盐酸 (GB/T622) 5.3.2.3 硝酸 (GB/T626) 5.3.2.4 氢氟酸 (GB/T620) 5.3.2.5 磷酸 (GB/T1282) 5.3.2.6 碳酸氢钠 (GB/T640) 5.3.2.7 铝片 (AR) 5.3.2.8 硫氰酸钾 (GB/T648)：10%（质量浓度）溶液 5.3.2.9 氯化亚锡 (GB/T638)：10%（质量浓度）溶液 5.3.2.10 氯化汞 (HG/T3468)：饱和溶液 5.3.2.11 高锰酸钾溶液 (GB/T643)：0.1mol/L溶液 5.3.2.12 二苯胺磺酸钠 (Q/HG22-590)：0.1%（质量浓度）溶液 5.3.2.13 硫磷混酸：在1000mL烧杯中加入700mL水，不断搅拌，徐徐加入150mL硫酸和150mL磷酸。 5.3.2.14 重铬酸钾 (GB1259)：0.1000mol/L标准溶液，按GB/T601配制并标定。 5.3.2.15 十二水硫酸高铁铵 (GB1279)：约0.1mol/L标准溶液。配制：称取48.2g FeNH(SO4)2·12H2O 溶于800mL硫酸溶液中，加热溶解，冷却后，滴加0.1mol/L高锰酸钾溶液至呈微红色，然后稀释至1L。 5.3.3 测定步骤 称取0.2g（精确至0.0001g）试样于250mL锥形瓶中，加入10mL硫酸、5mL氢氟酸，待剧烈反应后加15mL盐酸，加5mL硝酸，于电炉上徐徐加热，使试样溶解完全，加热至近干，冷却至室温加盐酸20mL使盐类溶解，加水70mL，加入2g铝片、1g碳酸氢钠，盖上表面，微热至铝片完全溶解，煮沸，取下放入流水中冷却至室温，加入10%硫氰酸钾溶液5mL，以硫酸高铁铵标准溶液滴定至红色（1~2）min不消失为终点。 5.3.4 钛含量的计算 按式(3)计算钛含量(w)，数值以%表示： w = (C × V × 0.0479) / m × 100 式中：V——消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；C——硫酸高铁铵标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量，单位为克(g)。 每份试样平行做两个结果，允许差不大于1%。 5.4 杂质含量测定 5.4.1 三酸不溶物（硫酸、盐酸、硝酸）含量测定 5.4.1.1 测定步骤 称取试样约2g（精确到0.0001g）于500mL烧杯中，加入20mL硫酸、15mL盐酸、5mL硝酸，在电炉上徐徐加热溶解至近干，冷却，重复上述溶解步骤两次，加热至冒白烟，冷却，加20mL盐酸使盐类溶解，加水100mL，用已恒定质量的砂芯抽滤...