GB 13172—1991 裂变Mo-99Tc色层发生器

中华人民共和国国家标准 裂变 $^{99} ext{Mo-}^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 色层发生器 Fission $^{99} ext{Mo-}^{99 ext{m}} ext{Tc}$ chromatographic generator 主题内容与适用范围 本标准规定了裂变 $^{99} ext{Mo-}^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 色层发生器的技术要求及检验方法。GB 13172-91 本标准适用于以裂变产物 $^{99} ext{Mo}$ 为母体，用 $ ext{Al}_2 ext{O}_3$ 为吸附剂的医用 $^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 色层发生器，不适用于其它类型的 $^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 发生器。 2 引用标准 GB 11806 放射性物质安全运输规定 3 术语 3.1 医用 $^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 色层发生器 (medical technetium-99m chromatographic generator)：系将钼酸盐 ($ ext{MoO}_4^{2-}$) 吸附于 $ ext{Al}_2 ext{O}_3$ 吸附柱床上，可适时地用氯化钠注射液洗脱 $^{99} ext{Mo}$ 衰变产生的 $^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 的装置。 3.2 细菌内毒素检查法 (bacterial endotoxin test)：系利用试剂与细菌内毒素产生凝胶反应的机理，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种实验技术。 3.3 淋洗效率 (elution efficiency of the generator)：洗脱下来的 $^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 活度占淋洗开始时发生器中存在的 $^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 总活度的百分数。 4 产品代号 产品应有代号。 5 产品规格 5.1 活度规格：18.5 GB, 29.6 GB, 6 GB 6 技术要求 6.1 发生器技术要求 6.1.1 结构设计要求 a. 发生器结构设计应合理、紧凑、安全和操作方便。 b. 发生器应包括下述部件：色层柱、屏蔽体、针头和连接部件。色层柱为底部烧结砂芯的玻璃柱，内径不大于 10 mm，高不超过 50 mm，内装适量色层 $ ext{Al}_2 ext{O}_3$。 6.1.2 防护要求 发生器屏蔽体应满足 GB 11806 之规定，使用现场应附加屏蔽。 6.1.3 淋洗效率 10 mL 洗脱液淋洗效率应不低于 90%。 6.1.4 吸附剂要求 色层 $ ext{Al}_2 ext{O}_3$ 的吸附容量、颗粒度应符合下述规定： a. 吸附容量：大于 $50 ext{ mg Mo/g } ext{Al}_2 ext{O}_3$。 b. 颗粒度：直径为 $0.177 sim 0.125 ext{ mm}$（$80 sim 120$ 目）的 $ ext{Al}_2 ext{O}_3$ 颗粒应在 90% 以上。$ ext{Al}_2 ext{O}_3$ 上柱前，须用去离子水充分漂洗，除去细小颗粒。 6.2 洗脱液质量要求 6.2.1 性状：应为无色澄明液体。 6.2.2 pH值：应为 4.0 $sim$ 7.0。 6.2.3 放射化学纯度：$ ext{Na}^{99 ext{m}} ext{TcO}_4$ 的放射化学纯度应不低于 98%。 6.2.4 放射性核纯度：放射性杂质核素活度占总放射性活度的百分比不得超过以下规定： - $^{99} ext{Mo}$ 杂质：$le 1 imes 10^{-4}%$ - $^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 杂质：$le 1 imes 10^{-1}%$ - $lpha$ 杂质核素：$le 5 imes 10^{-5}%$ - 其他 $eta, gamma$ 核素：$le 6 imes 10^{-5}%$ 6.2.5 活度：发生器洗脱的 $^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 活度，按厂家刻度时间计算，应不低于第 5 章产品规格所列的活度值，且按标签（或说明书）记载时间，应为标示量的 90.0% $sim$ 110.0%。 6.2.6 含铝量：应不大于 $10 ext{ mu g/mL}$。 6.2.7 细菌内毒素：应符合中华人民共和国药典之规定。 6.2.8 无菌：依中华人民共和国药典规定方法检查，应符合规定。且色层柱及其它通过淋洗液和洗脱液的发生器部件应保持无菌。 6.2.9 有效期：自厂家刻度时间计算，有效期 15 d。 7 测试方法 7.1 淋洗效率测定 根据准确测定的 $^{99} ext{Mo}$ 装载量，算出处于母子体平衡状态时发生器 $^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 的活度 $A_1$；用生理盐水注射液淋洗发生器（母子体已平衡或推移至平衡）中的 $^{99 ext{m}} ext{Tc}$，收集洗脱液并准确测定其活度 $A_2$。按下式计算淋洗效率： $eta = A_2 / A_1 imes 100%$ 其中：$eta$ —— 淋洗效率；$A_1$ —— 处于母子体平衡状态时，发生器中 $^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 活度；$A_2$ —— 从发生器中洗脱下来的 $^{99 ext{m}} ext{Tc}$ 活度。 7.2 氧化铝性能测试 7.2.1 吸附容量：量取浓度为 $10 ext{ mg Mo/mL}$ 的溶液 10 mL (由 $1.8400 ext{ g}$ 钼酸铵 $[( ext{NH}_4)_6 ext{Mo}_2 ext{O}_7]$ 溶于 100 mL 蒸馏水制得)，加入到装有 2g $ ext{Al}_2 ext{O}_3$ 的色层柱 (内径 10 mm) 中。1 h 后，用 10 mL 氯化钠注射液淋洗色层柱并将洗脱液收集在塑料瓶里。取 1 mL 这种洗脱液至小试管内，加入 1 粒 (数毫克) 乙黄原酸钾 ($ ext{CH}_2 ext{OS}_2 ext{K}$)，接着加入数滴 2 mol/L HCl，液应不呈红色 (比法检出限为 $0.04 ext{ mu g Mo}$)。 7.2.2 颗粒度：用孔径 $0.177 ext{ mm}$ 及 $0.125 ext{ mm}$ 的标准筛筛分 $ ext{Al}_2 ext{O}_3$，分别称量粒度在 $0.177 sim 0.125 ext{ mm}$ 与不在此范围的 $ ext{Al}_2 ext{O}_3$ 重量，计算两者比值 (%)。 7.3 洗脱液质量测试 7.3.1 性状：将盛有 1 mL 洗脱液的塑料瓶置于铅玻璃防护屏后，肉眼观察有无异物存在。 7.3.2 pH值：用 pH 试纸或 pH 计测定。 7.3.3 放射化学纯度：取适量洗脱液，以盐酸 (2 mol/L) - 丙酮 (1:4) 为展开剂，用纸层法测定。 7.3.4 放射性核纯度：取适量洗脱液，用合适的测量装置测定 6.2.4 条所列放射性杂质，计算杂质核素活度占总活度的百分比。 7.3.5 含铝量：按中华人民共和国药典规定方法或其它准确可靠方法测定。 7.3.6 活度：用 10 mL 氯化钠注射液淋洗发生器，收集洗脱液，并用校准的电离室或其他测量装置测定。 7.3.7 细菌内毒素：洗脱液适量，按中华人民共和国药典 (1990年版) 规定的方法检查。 7.3.8 无菌：按中华人民共和国药典规定方法检定。 8 标志、包装、运输、贮存 8.1 标志 发生器外表面应有标签，载明生产单位、产品名称、批号、商标、容器编号及放射性标志。 8.2 包装、运输及附带文件 8.2.1 包装、运输：应符合 GB 11806 中的有关规定。 8.2.2 附带文件：产品包装箱内应附带下述文件：产品说明书、产品检验合格证书、剂量检查合格证书。 8.3 贮存 发生器应放置在安全、洁净处。 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由中国原子能科学研究院同位素所负责起草。 本标准主要起草人：卢玉楷。