GB/T 20617—2006 烟花爆竹烟火药中铁含量的测定

GB/T 20617—2006 烟花爆竹 烟火药中铁含量的测定 1 范围 本标准规定了烟花爆竹烟火药剂中铁含量测定的方法，本标准适用于烟花爆竹烟火药剂中铁含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准；然而，鼓励根据本标准达成协议的双方研究是否有必要使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值约修规则 GB/T 15813—1995 烟花爆竹成型药剂样品分离与粉碎 3 原理 试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调节试液的 pH 值，加沉淀剂把试液中的三价离子分离出来，在 60℃ 下以 1% 磺基水杨酸指示液进行 EDTA 直接滴定至微黄色，并保持 30 min。 4 反应式 Fe + 4HNO₃(稀) → Fe(NO₃)₃ + NO↑ + 2H₂O Fe(OH)₃ + 3HCl → FeCl₃ + 3H₂O 5 试剂 除非有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—1992 中规定的三级水。 5.1 无水乙醇 5.2 丙酮 5.3 氨水 5.4 硝酸 (1-5) 5.5 盐酸 5.6 氢氧化钠溶液 [c(NaOH) = 3 mol/L]：称取约 12 g 氢氧化钠，精确至 1 g，溶于水中，冷却后再用蒸馏水稀释至 1000 mL，装于塑料瓶中。 5.7 氢氧化钠溶液 [c(NaOH) = 0.1 mol/L]：称取 4 g 氢氧化钠，精确至 0.1 g，溶于水中，冷却后再用水稀释至 1000 mL，混匀后装于塑料瓶中。 5.8 盐酸缓冲溶液 (pH 2.0)：取 0.8 mL 盐酸加水稀释至 1000 mL，混匀。 5.9 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液 [c(EDTA) = 0.02 mol/L]：配制与标定按 GB/T 601—2002 执行。 5.10 磺基水杨酸指示液 (1%) 6 仪器 实验室常用器具和以下装置： 6.1 隔水式防爆烘箱：精度为 1℃ 6.2 恒温水浴锅：精度为 ±2℃ 6.3 pH 计：精度为 0.1 6.4 分析天平：精度为 0.01 mg 7 试样的制备 安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品。以下是最主要的安全技术规定： 1）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； 2）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； 3）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，干燥温度不超过 55℃。 7.1 按照 GB/T 15813—1995 中的第 3 章和第 4 章规定制备试样。 7.2 将试样在 50℃～55℃ 下于隔水式防爆烘箱中干燥 4h 后，置于干燥器内冷却至室温。 8 分析步骤 8.1 称取约 5 g 试样（精确到 0.01 g）置于干燥的 300 mL 烧杯中，先后用约 10 mL 无水乙醇和 10 mL 丙酮分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤（过滤时应尽量使试料留于烧杯中），静置使滤纸中的乙醇和丙酮挥发。 8.2 向 8.1 中基本干燥的烧杯中加少许蒸馏水润湿，再缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，加 150 mL 硝酸，将烧杯置于电炉上微沸 30 min，静置 10 min，待其冷却至室温后用快速滤纸过滤，将滤液转移至烧杯中，用蒸馏水多次洗涤烧杯残余物。 8.3 向 8.2 盛滤液的 400 mL 烧杯中加入 100 mL 氢氧化钠 (5.6) 溶液，静置 30 min，用新滤纸过滤，并用 150 mL 氢氧化钠溶液分多次洗涤。 8.4 将 8.3 中的滤液溶解，过滤后转移至 500 mL 容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤并定容。 8.5 从 8.4 的容量瓶中量取 25 mL 试液置于 300 mL 三角烧瓶中，加水 20 mL，充分振荡后用盐酸和盐酸缓冲溶液调节溶液 pH 2.0～pH 2.5，加 30 mL 盐酸缓冲溶液，在温水浴锅中加热至 60℃~70℃ 后，再加 8-10 滴磺基水杨酸指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微黄色并保持 30 min，记录所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积 (V)。 9 结果计算 铁含量以铁的质量分数 (g/g) 表示，按式 (1) 计算： $x = (V cdot c cdot M / m) cdot (500 / 25) cdot 100$ --- 式 (1) 式中： V 为试液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL)； c 为乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔/升 (mol/L)； M 为铁的摩尔质量，单位为克每摩尔 (g/mol)；35.845； m 为试料的质量，单位为克 (g)； 25 为量取的试液体积，单位为毫升 (mL)； 500 为试液定容的体积，单位为毫升 (mL)。 计算结果按 GB/T 8170 的进位规则修约至第一位小数。 重复测定结果的算术平均值作为测定结果。 10 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表 1。 表 1 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 重复性：0.4 准确度：0.05 (注：文档末尾包含出版信息：中国标准出版社，2007年2月第一版)