GB 12031-1989 洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法

中华人民共和国国家标准 洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 GB 12031-89 本标准等效采用国际标准 ISO 4313—1976《洗衣粉——总五氧化二磷含量的测定-磷钼酸喹啉重量法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了一种测定含磷洗涤剂中总五氧化二磷含量的重量法。本标准适用于各种含磷洗涤剂中总五氧化二磷的测定。 2 原理 用硝酸水解聚磷酸盐，加入喹啉钼酸盐沉淀剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀，干燥并称量。 3 试剂 分析过程中只使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 乙醇 (GB 679), 95% (V/V) 3.2 硝酸 (GB 626), 约 65%~68% (m/m) 3.3 钼酸钠 (HG 3—1087) 3.4 柠檬酸 (HG 3—1108) 3.5 喹啉 3.6 丙酮 (GB 686) 3.7 喹啉钼酸盐沉淀剂 3.7.1 溶解 70g 钼酸钠 (Na2MoO4·2H2O) (3.3) 于 150mL 水中； 3.7.2 溶解 60g 柠檬酸 (C6H8O7·H2O) (3.4) 于 85mL 硝酸 (3.2) 和 150mL 水的混合液中； 3.7.3 在不断搅拌下，缓慢地将溶液 (3.7.1) 加到溶液 (3.7.2) 中； 3.7.4 溶解 5mL 喹啉 (3.5) 于 35mL 硝酸 (3.2) 和 100mL 水的混合液中； 3.7.5 缓慢地把溶液 (3.7.4) 加到溶液 (3.7.3) 中，混合后放置 24h，用玻璃埚 (4.2) 过滤，加 280mL 丙酮 (3.6) 至滤液中，用水稀释至 1L，混匀，贮存于聚乙烯瓶中（此溶液在避光下保存，不超过一周）。 采用说明： 1) ISO 4313 只规定适用于洗衣粉，本标准扩大为适用于所有含磷洗涤剂，包括固体、液体和膏状洗衣用或其他用途的洗涤剂产品。 4 仪器和材料 普通实验室仪器及如下仪器和材料： 4.1 慢速定性滤纸，孔径 11cm； 4.2 玻璃埚，具烧结玻璃滤板，孔径 5~15μm； 4.3 烘箱，能控温于 180±1℃。 5 程序 5.1 供试份 样品混匀后，称取含 125~500mg 五氧化二磷的洗涤剂样品（称准至 2mg）于 250mL 烧杯中。对液体和膏状样品，先在 105℃ 烘箱内烘干，或加无水乙醇至乙醇浓度为 95%。 5.2 测定 向盛有供试份的烧杯中加入乙醇 (3.1) 至 80mL，用玻璃棒轻搅后，盖上表面皿，置电热板上微沸 10min，取下冷却，用慢速滤纸 (4.1) 过滤，尽量使固体物留在烧杯中。然后用水洗涤滤纸两次，滤液收入保留有固体物的原烧杯中。 注：1) 如遇水洗难过滤时，可将滤纸底用针刺一小孔，加速洗涤。 向原烧杯补加水至 80mL，用玻璃棒轻搅，盖上表面皿，在电热板上加热，使固体物溶解。取下冷却，移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸 (4.1) 过滤容量瓶中的液体（前 10mL 滤液弃去）。移取 20.0mL 滤液于 400mL 烧杯中，加水使总体积达 100mL，加入 8mL 硝酸 (3.2)，放入玻璃棒，盖上表面皿，置电热板上煮沸 40min。趁热小心加入喹啉钼酸盐沉淀剂 (3.7) 50mL，再微沸 1min。取下静置、冷却。 将预先在同样条件下烘干、冷却后称量过的玻璃埚 (4.2) 装在与真空泵相连的抽滤瓶上。倾倒溶液至玻璃埚过滤，尽可能将沉淀留在烧杯内，每次用 30mL 水洗涤沉淀约 6 次。用洗瓶将沉淀定量转移至玻璃埚内，再用水洗涤 4 次，每次用水 20~30mL。洗涤时要待前一次洗涤用水完全滤干后再加入下一份水。取下玻璃埚，放入已控温于 180±1℃ 的烘箱 (4.3) 中，待温度稳定后计时 45min。取出玻璃埚，置干燥器中冷却 30min 后，称量。重复加热、冷却、称量操作，至两次称量相差不超过 0.001g。 注：每次称量前在干燥器中冷却的时间应相同。 5.3 空白试验 用同样量的全部试剂，但不加试样，用同法进行空白试验，得到沉淀的质量应不大于 1.5mg，若大于 1.5mg，应更新试剂。 6 结果的表示 6.1 计算方法 洗涤剂中总五氧化二磷含量以质量百分数表示，由下式计算： Content = [(m1 - m2) * 0.03207 / m0] * 100% 采用说明： 1) ISO 4313 中处理样品是先配成水溶液，但因泡沫太多难以过滤，故改为先用 95% 乙醇萃取，过滤除去活性物再进行测定。 2) ISO 4313 中规定干燥沉淀在温度 260±20℃，加热 1h，但玻璃埚在 260±20℃ 高温下易破裂，故本标准参照 QB 763 改为 180±1℃，45min。 式中： m0 —— 供试份 (5.1) 的质量，g； m1 —— 测定 (5.2) 中得到的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g； m2 —— 空白试验 (5.3) 得到的沉淀质量，g； V —— 用于测定的试验溶液体积，mL； 0.03207 —— 磷钼酸喹啉 (C5H5N·H3PO4·12MoO3) 换算成五氧化磷的系数。 6.2 精密度 对五氧化二磷含量在 18%~30% (m/m) 的洗涤剂样品分析结果的重复性和再现性规定如下： 6.2.1 重复性 同一分析者，使用同一仪器，同时或相继测定，双样之差应不超过 0.5%。 6.2.2 再现性 在两个不同实验室测定结果之差应不超过 1.1%。 7 试验报告 试验报告应包括以下内容： a. 完全鉴别样品所需的全部资料； b. 所用的参考方法； c. 结果和所用的表示方法； d. 试验条件； e. 本标准未包括的或任选的任何操作，以及会影响结果的偶然情况。 附加说明： 本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所起草。本标准主要起草人耿麟。