ICS59.140.10
分类号:Y45
备案号:43604-2013
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4584-2013
制革用分散单宁
Dispersingtanninforleather-making2013-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。QB/T4584-2013
本标准起草单位:江阴市九牛科技有限公司、北京中皮天元科技有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。
本标准主要起草人:高金度、马浩峰、段力民、吴雄虎。1范围
制革用分散单宁
QB/T4584—2013
本标准规定了制革用分散单宁的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以精萘磺化后与甲醛缩合,经中和制得的制革用分散单宁。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5550表面活性剂分散力测定方法GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(GB/T6368一2008,ISO4316:1977,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9282.1一2008透明液体以铂一钻等级评定颜色第1部分:目视法(ISO6271-1:2004,MOD)
GB/T19941
皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定(GB/T19941-2005,ISO/TS17226:2003,QB/T2412-1998
3要求
应符合表1的规定。
试验方法
皮革用化学品技术通则
分散力(标准品)/%
色泽(Pt-Co)(0.5%水溶液)/Hz游离甲醛/(mg/kg)
4.1取样及测试通则
取样及测试通则应符合QB/T2412-1998中第3、4章的规定4.2外观
自然光条件下目测。
4.3分散力
按GB/T5550进行检验。
按GB/T6368进行检验。
4.5色泽
按GB/T9282.1-2008进行检验。
浅棕色粉末
QB/T4584-2013
4.6游离甲醛
按附录A进行检验
5检验规则
以相同原料、相同工艺、
5.2出厂检验
次性生产的产品为一批,按生产批次取样检验,每批取样不少于500g。5.2.1产品出厂前应逐批进行出厂检验,检验合格方可出厂5.2.2检验项目:外观、分散力、pH、色泽。5.2.3合格判定:上述4项指标全部合格,判该批产品合格。5.3型式检验
5.3.1检验周期
有下列情况之一者,应进行
型式检验
a)产品结构、工艺、材料有重大改变时;b)
产品长期停产后恢复生产时;
国家质量监督机构提出进行型式检验时d
生产正常时,
5.3.2抽样数量
Www.bzxZ.net少进行1次型式检验
每批产品随机抽取3个5个包装单位,每个包装取150g~200g5.3.3合格判定
要求中各项全部合格,则判该产品合格。如有项目不合格,应重新加倍取样,并对不合格的项目进行复测。复测结果仍不合格,则判该产品不合格6标志、包装、运输和购有
6.1标志
每件包装上应涂刷或贴有牢固的标志,其内容包括:产品名称、产品标准号、型号、批号、生产日名、厂址、商标、净重、防护标识,并加盖生产厂检验合格的标记或附合格证。期、保质期、
6.2包装
产品应使用清洁,
6.3运输和购存
无污染,密封性能好,便于运输的容器或内衬塑料袋的复合纸袋包装产
品在装运时,应轻装、轻卸,不应倒置,避免严重撞击,防上包装容器损坏造成渗漏。6.3.2
产品应防暴晒,防冻,防雨淋,防潮,远离火源。产
6.3.3产品应在通风阴凉的库房存放,贮存温度5℃~40℃,堆置时应离地和墙分别为20cm以上。在原包装(原装、封装、
保质期不少于
1年。
原标记完好无异状)内的产品,按规定条件贮存,自生产之日起计,A.1试剂和材料
除非另有规定
A.1.1磷酸,85%
附录A
(规范性附录)
游离甲醛的测定方法
所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的三级水。乙睛,色谱纯
二硝基苯肼
QB/T4584-2013
(DNPH)
溶液,0.3%,由0.3g的二硝基苯肼(DNPH)溶于50mL磷酸(A.1.2)中配置
人25%的乙
(DNPH从
吸收液,由DNPH溶液
,20mg/L,
甲醛原液,
氮气,纯度大于99.9%
晴水溶液中重结晶)
(A.1.3)、
乙腈(A.1.2)和蒸馏水按体积比1:8:11配制,即配即用。按照GB/T
19941的规定进行配置。
硅油,适用于油浴锅(A.2.2)。A.1.7
海砂,经酸碱处理,优级纯。
润滑脂,不含甲醛
聚酰胺过滤膜,0.45μm。
仪器和设备
甲醛提取装置,包括氮气罐、U-型管、吸收瓶、硅胶导管、气体流量计,见图A.1调温油浴锅,具有搅拌装置,能控制温度在(90士3)℃,油浴槽足够深以完整容纳U-型管。U-型管,氯化钙管。
流量计。
(HPLC),具有紫外检测器(UV),350nm。液相色谱系统
精度为0.0001g。
分析天平
吹风机
A.3试验步骤
50mL。
A.3.1样品准备示意图
1气:2一流量计:3-DNPH吸收盒、4HPLC。图A.1样品准备系统示意图
QB/T4584-2013
A.3.2样品准备
如图A.1安装好样品准备系统。各个部件在使用之前应预先干燥。在500mL/min的流量下用氮气(N2)对系统进行吹扫,以维持系统的情性气体环境,各个连接点应确保连接牢固。
在U-型管中加3g~4g海砂,防止爆沸,并维持氮气(N2)的吹扫流量。如果不能实现可更换大直径的U-型管。准确称量0.5g~2.0g(精确到0.001g)的样品到U-型管中,如果是液体应适当减少称样量,以消除过程中产生的冷凝水可能带来的误差。在U-型管的连接处涂一层薄的润滑脂(A.1.9),然后装入系统中,以500mL/min的流量用氮气(N2)吹扫5min后将流量降到150mL/min~350mL/min。移取5mL吸收液(A.1.4)于二硝基苯肼(DNPH)吸收盒中,将二硝基苯耕(DNPH)吸收盒接入系统,用铝箔将U-型管和二硝基苯肼(DNPH)吸收盒仔细包好,然后把U-型管放入预热到90℃的油浴锅中,调整流量计使氮气(N2)到最佳流量。30min后,将装有样品的U-型管从油浴锅中撤下,用吹风机将管子两端的冷凝水吹干。拆下二硝基苯肼(DNPH)吸收盒,并用少量乙睛洗涤,液体转移到10mL的容量瓶中,并用乙腈稀释到刻度。充分摇匀溶液并经过滤膜过滤后,进HPLC进行测定。二硝基苯肼(DNPH)吸收盒应迅速撤下,并宜在3天之内进行乙睛稀释操作。A.3.3色谱(HPLC)条件(推荐)流量
流动相
分离柱
0.8mL/min
乙腈:水
20min内由55%B线性增加到95%B
CC250/4Nucleosil100-5C18HD,CH18.2+预处理柱紫外(UV)检测波长360nm
进样体积
A.3.4甲醛标准曲线的制作
将5mL已知含量的甲醛原液(A.1.5),移入装有10mL水的50mL容量瓶中,振荡摇匀,用水稀释至刻度(含量接近于2μg/mL),该溶液即是标准溶液。在6个10mL容量瓶中,分别加入4mL乙睛,然后分别加入0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的标准溶液,立即加入0.5mL二硝基苯肼(DNPH)溶液,摇匀,用蒸馏水稀释至刻度,放置60min~180min,经过滤膜(A.2.10)过滤后,进行色谱测定,并制作甲醛标准曲线。通过甲醛标准曲线计算峰面积的比值是有效的。A.4计算
按公式(A.1)计算样品中的甲醛含量:W=PxF
:(1)
式中:
样品中的甲醛含量,单位为毫克每千克(mg/kg);从标准曲线查得的甲醛含量,单位为微克每10毫升(ug/10mL);稀释倍数;
试样质量,单位为克(g)。
A.5结果表示
QB/T4584-2013
两次平行试验结果的相对偏差应小于10%。以两次平行试验结果的算术平均值作为结果,精确至0.1 mg/kg。
QB/T4584-2013
中华人民共和国
轻工行业标准
制革用分散单宁
QB/T4584-2013
中国轻工业出版社出版发行
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