ICS 65.100 G24;G25 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 3619—1999 仲丁威原药（Fenobucarb technical） 1999-06-16发布 2000-06-01实施 国家石油和化学工业局发布 前言 本标准根据我国各生产厂家原药生产实际情况制定。 本标准有效成分含量试验方法采用反相高效液相色谱法，与国际农药分析合作理事会（CIPAC）采用的正相高效液相色谱法等效。 本标准附录A为标准附录。 本标准由原化学工业部技术监督司提出，由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位：湖南化工研究院。 参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司试验工场、常州农药厂、湖南临湘氨基化学品厂、湖北沙隆达江陵农药厂、无锡市惠山农药厂。 主要起草人：傅德玲、黄路、张中泽、吴艳玲、余焱烽、郑静宇、彭继平。 1 范围 本标准规定了仲丁威原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装及贮运。本标准适用于由仲丁威及其生产过程中产生的杂质组成的原药产品。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。所有引用标准在出版时均为有效版本，后续修订版本适用性应重新确认： GB/T 601 化学试剂 滴定分析用标准溶液制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中制剂制备 GB/T 1250 极限数值表示方法和判定方法 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 要求 3.1 外观：浅黄色至褐色稠状液体或固状物，无可见杂质。 3.2 仲丁威原药应符合表1要求： 优等品：仲丁威含量≥98.0%，邻仲丁基酚≤0.4%，水分≤0.2%，酸度/碱度≤0.05%，丙酮不溶物≤0.1%，酸度（以H₂SO₄计）≤0.03%； 一等品：仲丁威含量≥95.0%，邻仲丁基酚≤0.5%，水分≤0.3%，酸度/碱度≤0.05%，丙酮不溶物≤0.1%，酸度（以H₂SO₄计）≤0.05%； 合格品：仲丁威含量≥90.0%，邻仲丁基酚≤1.0%，水分≤0.5%，酸度/碱度≤0.05%，丙酮不溶物≤0.1%，酸度（以H₂SO₄计）≤0.05%。 注：在正常情况下丙酮不溶物每季抽检一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605—1989中“乳液和液体状态采样”方法进行。采用随机数表法确定抽样包装件，最终抽样量不少于250 mL。 4.2 鉴别试验 采用高效液相色谱法。试样溶液与标样溶液在相同条件下，其色谱峰保留时间相对差值应在1.5%以内。 4.3 仲丁威含量测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用C18色谱柱及紫外检测器，以外标法进行液相色谱分离和测定。 4.3.2 试剂与溶液 甲醇（优级纯），二次蒸馏水，仲丁威标样（≥99.5%）。 4.3.3 仪器设备 高效液相色谱仪、紫外检测器、数据处理系统、C18色谱柱、进样器及容量瓶等。 4.3.4 色谱操作条件（略）