ICS 65.100 G25 备案号：10927—2002 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 3699—2002 三氯杀螨醇原药 Dicofol technical 2002-09-28发布 2003-06-01实施 中华人民共和国国家经济贸易委员会发布 前言 本标准第3章、第5章为强制性，其余为推荐性。本标准参考联合国粮农组织（FAO）标准及国际农药分析协作委员会（CIPAC）方法制定。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准起草单位：农业部农药检定所、江苏扬农化工集团有限公司。 本标准主要起草人：李国平、赵永辉、樊文中、刘平、季颖。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 1 范围 本标准规定了三氯杀螨醇原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由三氯杀螨醇原药及其生产过程中产生的杂质组成的原药产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。凡是注日期的引用文件，其修订版不适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用。 GB/T 601 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 要求 3.1 外观：棕色黏稠膏状或蜡状物，无外来杂质。 3.2 三氯杀螨醇原药控制项目指标见表1。 表1 三氯杀螨醇原药控制指标 优级品： 总有效成分含量（含三氯杀螨醇及邻、对-三氯杀螨醇）≥95.0% 三氯杀螨醇含量/总有效成分含量：84.0% 滴滴涕类杂质（DDT）含量：0.1% 酸度（以H2SO4计）：0.3% 水分：0.05% 二甲苯不溶物：0.4% 合格品： 总有效成分含量：90.0% 三氯杀螨醇含量/总有效成分含量：84.0% 滴滴涕类杂质：0.5% 酸度：0.5% 水分：0.5% 二甲苯不溶物：0.4% 注：滴滴涕类杂质包括邻、对-DDT、对、对-DDT、对、对-DDE及对、对-氯化滴滴涕等。 4 试验方法 4.1 抽样 按 GB/T 1605 中“商品原药采样”方法执行，随机取样，抽样温度不超过75℃，最终抽样量不少于100g。 4.2 鉴别试验 采用高效液相色谱法，在相同条件下，试样与标准品色谱峰保留时间相对差值应在1.5%以内。 4.3 含量测定 4.3.1 方法提要 试样以甲醇+水+冰醋酸为流动相，采用C18柱及紫外检测器，以外标法进行高效液相色谱分析。 4.3.2 仪器 高效液相色谱仪（紫外可变波长检测器）；色谱数据处理系统； 色谱柱：250mm×4.6mm不锈钢柱，填充SUPELCOSIL LC-8（5μm）填料； 微量进样器：50μL。 4.3.3 试剂与溶液 甲醇（优级纯）； 水（二次蒸馏水）； 冰醋酸； 三氯杀螨醇标准品； 邻、对-三氯杀螨醇标准品。 4.3.4 高效液相色谱操作条件（后续内容未完整识别）