备案号：3704—1999 HG 3623-1999 前言 本标准是参照我国三氯杀虫酯的企业标准和国内生产实际情况制定的。标准中有效成分含量的分析采用气相色谱法。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出，由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位：化学工业部沈阳化工研究院。 参加起草单位：中山凯达精细化工实业有限公司。 主要起草人：赵欣昕、邢红、吴志坚、司徒振朝、张工巨。 中华人民共和国化工行业标准 三氯杀虫酯原药 Plifenate Technical 三氯杀虫酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Plifenate（建议名） 化学名称：1,1,1-三氯-2-(3,4-二氟苯基)乙酸乙酯 实验式：C10H?Cl3O 相对分子质量：约336.4（按1993年国际相对原子质量） 生物活性：杀虫（卫生用） 熔点：84.5℃ 蒸气压（20℃）：1.47×10^-5 Pa 溶解度（20℃，g/L）：水0.05；环己酮600；异丙醇10 稳定性：在碱性介质中易分解，热稳定性较好 1 范围 本标准规定了三氯杀虫酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由三氯杀虫酯及其生产中产生的杂质组成的原药产品。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。所有版本均为有效，使用本标准的各方应探讨使用最新版本的可能性。 GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 1604-1995 商品农药验收规则 GB/T 1605-1979（1989）商品农药采样方法 GB 3796-1983 农药包装通则 GB/T 4946-1985 气相色谱术语 3 要求 3.1 外观：一等品为白色至微黄色粉粒状固体；合格品为浅黄色至黄色固体。 3.2 三氯杀虫酯原药应符合表1要求。 表1 三氯杀虫酯原药控制指标 项目：三氯杀虫酯含量（%） 一等品：≥95.0 合格品：≥90.0 丙酮不溶物（%）：≤0.2 酸度（以H2SO4计，%）：≤0.2 注：丙酮不溶物为抽检项目，正常生产时每三个月至少检验一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605-1979（89）“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样包装件，最终样品量不少于250g。 4.2 鉴别试验 4.2.1 气相色谱法：试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液对应峰保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.2.2 红外光谱法：试样与标样在4000～300 cm^-1范围内红外光谱图应无明显差异。 4.3 三氯杀虫酯含量的测定（气相色谱法） 4.3.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，采用OV-101填充柱和氢火焰离子化检测器进行气相色谱分离测定。 4.3.2 试剂与材料 三氯甲烷； 三氯杀虫酯标样（含量≥99.0%）； 内标物：邻苯二甲酸二正丁酯； 固定液：OV-101； 载体：Chromosorb WHP（144～177μm）。 内标溶液：称取2.0g邻苯二甲酸二正丁酯于200mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容。 4.3.3 仪器设备 气相色谱仪（氢火焰离子化检测器）； 数据处理机； 色谱柱：2m×2mm玻璃或不锈钢柱； 填充物：OV-101/Chromosorb WHP（3:100，质量比）。 4.3.4 色谱柱制备 将OV-101固定液溶于三氯甲烷中，加入载体充分润湿后挥干溶剂，再于120℃烘干2h备用。填充色谱柱时轻敲柱壁，使填料均匀紧密，至距出口约1.5cm处为止。