中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5340—2021 进出口纺织品 1,3-丙烷磺酸内酯的测定 气相色谱-质谱法 Textiles for import and export--Determination of 1,3-propanesultone contents Gas chromatography-mass spectrometry method 中华人民共和国海关总署 发布 2022-06-01 实施 前言 本文件按照 GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草，由中华人民共和国海关总署提出及归口。起草单位包括深圳市检验检疫科学研究院、深圳海关、天津市理化分析中心有限公司、乌鲁木齐海关、郑州海关。主要起草人：李燕华、林君峰、李海涛、郭会清、刘俊、闫杰、王成云、沈雅蕾。 1 范围 本文件规定了纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯残留量的气相色谱-质谱检测方法，适用于纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件不可缺少的条款： - GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。 注：带日期的引用文件仅该版本适用；未注日期的引用文件，其最新版本（含所有修改单）适用。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的特殊术语和定义。 4 原理 样品经丙酮超声提取，提取液用滤膜过滤后，用气相色谱-质谱仪测定，采用外标法定量。 5 试剂与材料 5.1 丙酮：色谱纯。 5.2 1,3-丙烷磺酸内酯：CAS号 112-71-4，纯度≥95%。 5.3 标准储备液：准确称取适量标准物质，用丙酮配制成浓度为1000 mg/L的标准储备液，装于棕色瓶中。储存于0~4℃避光，有效期3个月。 5.4 标准工作溶液：根据需要准确移取一定体积标准储备液，用丙酮稀释成适当浓度的系列混合标准工作溶液，现配现用。线性浓度范围0.02~50 mg/L，可满足不同仪器和工作条件下的测定要求。 5.5 滤膜：有机相针式 0.45 μm。 6 仪器与设备 6.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。 6.2 分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。 6.3 超声波发生器：工作频率40 kHz。 6.4 具塞萃取管：100 mL。 6.5 容量瓶：25 mL。 7 分析步骤 7.1 样品溶液的制备 取代表性样品剪碎至5 mm×5 mm以下，混合均匀。准确称取1.0 g样品，置于100 mL具塞萃取管中，加入20 mL丙酮，于40℃水浴中超声提取40 min。提取液转移至容量瓶中，残渣用少量丙酮润洗并合并至25 mL容量瓶中定容。取部分样液经滤膜过滤，供气相色谱-质谱分析。 7.2 测定 7.2.1 气相色谱条件 色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱 30 m × 0.25 mm × 1.40 μm 或同等规格。 柱温：60℃保持3 min，升温20℃/min至100℃保持3 min。 进样口温度：230℃，进样方式：分流进样，分流比20:1。 载气：氢气（纯度99.999%），流量0.9 mL/min，溶剂延迟3 min。 7.2.2 质谱条件 接口温度：280℃，离子源温度：220℃，电离方式：EI，电离能量：70 eV，进样量：1.0 μL。 选择离子监测（SIM），定量离子 m/z 58，定性离子 m/z 57、65、122。 7.2.3 气相色谱-质谱定性与定量分析 根据样液中被测物含量，选择浓度相近的标准工作溶液，保证响应值在仪器线性范围内。根据保留时间和特征离子进行定性，并采用色谱峰面积外标法进行定量。 8 结果计算 按公式计算试样中1,3-丙烷磺酸内酯含量。