SN/T 5310—2021.
1范围
SN/T 5310规定了溶剂型涂料和水性涂料中4-叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的气相色谱检测方法。本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中4-叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的测定。
规范性引用文件本
SN/T 5310没有规范性引用文件。
3原理
涂料样品用甲醇超声提取;提取液用气相色谱法测定，外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为色谱纯。
4.1甲醇。
4.24-叔戊基苯酚（PTAP)标准物质:CAS号:80-46-6，纯度≥99.0%。
4.3 对特辛基苯酚（PTOP)标准物质:CAS号: 140-66-9，纯度≥99.0%。
4.4PTAP和 PTOP混合标准储备液(1 000 mg/L):准确称取PTAP(3.2)和PTOP( 3.3)标准品各0.1g(精确至0.1 mg)于100 mL容量瓶(4.5)中，加入甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，在0℃~4 ℃密封避光保存。
4.5 PTAP和PTOP混合标准中间液( 100 mg/L):准确移取PTAP和PTOP混合标准储备液（3.4)10 mL于 100 mL容量瓶（4.5)中，用甲醇(3.1）定容至刻度，在0℃~4℃密封避光保存。
4.6 PTAP和 PTOP混合标准工作溶液:准确移取0.05 mL，0.1 mL，0.5 mL，1 mL，2 mL混合标准中间液（3.5)于5个10 mL容量瓶(4.5〉中，用甲醇(3.1)定容，配制成浓度为0.5 mg/L，1 mg/L,5 mg/L，10 mg/L，20 mg/L的混合标准工作溶液，现用现配。
4.7有机相滤膜，0.45 mm。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪:配有FID检测器。
5.2分析天平:感量0.1 mgo
4.3超声波清洗器:频率≥40kHzo
5.4具塞比色管:25 mLo
5.5容量瓶:10 mL，100 mL

ICS87.040
CCSG51
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T53102021
涂料中4一叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的测定气相色谱法
Determination of p-t-amylphenol and p-t-octylphenol in coatingsGaschromatography
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2021-11-22发布
中华人民共和国海关总署
2022-06-01实施
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本文件按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口本文件起草单位：中华人民共和国厦门海关SN/T5310—2021
本文件主要起草人：林睿、赖莺、董清木、黄宗平、沈露虹、林海霞、林伟靖、涂星朋、杨子禾、丁华军。
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1范围
涂料中4一叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的测定气相色谱法
SN/T5310—2021
本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中4-叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的气相色谱检测方法。本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中4-叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的测定。2规范性引用文件本
本文件没有规范性引用文件。
3原理
涂料样品用甲醇超声提取；提取液用气相色谱法测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为色谱纯。4.1甲醇。
4.24-叔戊基苯酚（PTAP）标准物质：CAS号：80-46-6，纯度≥99.0%4.3对特辛基苯酚（PTOP）标准物质：CAS号：140-66-9，纯度≥99.0%。4.4PTAP和PTOP混合标准储备液（1000mg/L）：准确称取PTAP（3.2）和PTOP（3.3）标准品各0.1g（精确至0.1mg）于100mL容量瓶（4.5）中，加人甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，在0℃~4℃密封避光保存。
4.5PTAP和PTOP混合标准中间液（100mg/L）：准确移取PTAP和PTOP混合标准储备液（3.4）10mL于100mL容量瓶（45）中，用甲醇（3.1）定容至刻度，在0℃~4℃密封避光保存。4.6PTAP和PTOP混合标准工作落液：准确移取0.05mL，0.1mL，0.5mL，1mL，2mL混合标准中间液（3.5）于5个10mL容量瓶《4.5）中，用甲醇（3.1）定容，配制成浓度为0.5mg/L，1mg/L，5mg/L，10mg/L，20mg/L的混合标准作液，现用现配。信息服务平台
4.7有机相滤膜，0.45mm。
5仪器和设备
气相色谱仪：配有FID检测器。
分析天平：感量0.1mg。
超声波清洗器：频率≥40kHz。
具塞比色管：25mL。
容量瓶：10mL，100mL。
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6试样制备
6.1提取
称取经混匀后的试样约0.2g（精确至0.1mg）于具塞比色管（4.4），流平，准确加人10mL的甲醇（3.1），超声波清洗器（4.3）提取60min。提取液用0.45um有机相滤膜（3.7）过滤，滤液供气相色谱仪测定。
6.2空白试液制备
除不加试样外，均按上述操作步骤（5.1）进行。7测定
7.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
a）色谱柱：HP-50+石英毛细管柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25mm，或相当者；b）程序升温：初始温度60℃，保持5min，以15℃/min升至280℃，保持2min；c）进样口温度：280℃；
d）进样方式：分流进样（分流比20：1）；e）进样量：1mL；
0检测器温度：300℃；
g）载气（Nz）流速：1mL/min；h）氢气流速：35mL/min；
i）空气流速：350mL/min。
7.2绘制标准工作曲线
按照6.1所列测定条件，对混合标准工作溶液（3.6）进行测定。以标准工作曲线中被测物质浓度为横坐标，以对应的峰面只为纵坐标，标准工作曲线绘制7.3样品的测定此内容来自标准下载网
根据5.1进行试样提取，得到的样液气相色谱条件（6.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，根据保留时间定性，峰面积定量。波望分含量超出标准曲线范围的试样可适当稀释后进行信息服务平台
测定。PTAP和PTOP典型的气相色谱图参见附录A中图A.17.4测定次数
每个样品至少测试2次。
8结果计算
按式（1）计算试样中PTAP和PTOP的含量。X, = (c-c)xy
式中：
Xi—试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；-样液中被测组分浓度，单位为毫克每升（mg/L）；Co
空白试验被测组分浓度，单位为毫克每升（mg/L）；一定容体积，单位为毫升（mL）；-试样质量，单位为克（）；
-稀释因子。
计算结果保留至小数点后一位。测定低限
本标准中4-叔戊基苯酚和对特辛基苯酚的测定低限均为25mg/kg10
精密度
方法的重复性（)和再现性(R)见表1。表1
涂料中PTAP和PTOP的重复性和再现性溶剂型涂料
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单位为：mg/kg
水性涂料
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1一PTAP（保留时间14.386min）2PTOP（保留时间15.946min）。附录A
（资料性）
PTAP和PTOP典型色谱图
图A.1PTAP和PTOP标准溶液的气相色谱图(20mg/L）行业标准准服务平
1—PTAP（保留时间14.386min）。2—PTOP（保留时间15.946min）。图A.2涂料中添加PTAP和PTOP的典型气相色谱图（溶剂型涂料1000mg/kg)1-PTAP（保留时间14.386min）。2—PTOP（保留时间15.946min）。SN/T5310—2021
图A.3涂料中添加PTAP和PTOP的典型气相色谱图（水性涂料1000mg/kg)行业标准信息服务平台
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
涂料中4-叔戊基苯酚和对特辛基苯酚含量的测定气相色谱法
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中国标准出版社秦皇岛中刷厂印刷*
开本880×12301/16印张0.75字数24千字2020年3月第一版2020年3月第一次印刷印数1—500
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书号：155175·2定价16.00元
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