SN/T 5319——2021.
1范围
SN/T 5319规定了皮革中多氯联苯的气相色谱质谱联用测定方法。
SN/T 5319适用于皮革中2-氯联苯(PCB 1)、2,2-二氯联苯（PCB4)、2,4,4'-三氯联苯(PCB 28 ).2.2",5.5'-四氯联苯(PCB 52)、2,2',4.5.5'-五氯联苯(PCB 101)、2.2',3,4.,4',5'-六氯联苯(PCB 138 ),2.2",3,4.4',5,5'-七氯联苯(PCB 180)、2.2',3.3',4.4',5,5'-八氯联苯(PCB 194)、2,2',3.3',4,43,5,5',6-九氯联苯(PCB 206 )和十氯联苯(PCB 209 )10种多氯联苯的测定，其他多氯联苯异构体的测定可参照执行。
规范性引用文件
SN/T 5319没有规范性引用文件。
3方法提要
试样用正己烷超声提取，提取液浓缩净化，净化液经气相色谱分离后质量检测器测定，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。
4.1正己烷。
4.2浓硫酸:优级纯。
4.3多氯联苯标准物质:参见附录A。
4.4标准储备溶液:分别准确称取适量（精确至0.000 1 g)的10种多氯联苯标准物质，用正己烷( 4.1）配制成标准储备溶液。
4.5混合标准中间溶液:分别准确吸取适量的10种多氯联苯标准储备溶液（4.4 )，用正己烷（4.1)配制成混合标准中间溶液。
4.6混合标准工作溶液:根据需要准确吸取适量的混合标准中间溶液（4.5)，用正己烷(4.1)配制成混合标准工作溶液，浓度见表1。

ICS71.040.40
CCSY45
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T53192021
皮革中多氯联苯的测定
气相色谱一质谱联用法
Determination of polychlorinated biphenyls in leather-Gaschromatography-mass spectrometrymethod行业标准信息服务平台
2021-11-22发布
中华人民共和国海关总署Www.bzxZ.net
2022-06-01实施
行业都
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
气拍色一质谱联用法
SNT5319-2021
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开本880×12301/16
印张0.75
字数22千字
2020年7月第一版
2020年7月第一次印刷
印数1—000
书号：000·000定价16.00元
本文件按照GB/T1.1一2020给出的规则起草本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口SN/T5319—2021
本文件起草单位：中华人民共和国莆田海关、中华人民共和国泉州海关、中华人民共和国石家庄海关、中华人民共和国福州海关、福州大学。本文件主要起草人：黄萍、陈忍、吴文、赵素敏、王宇、陈学灿、童玉贵、陈绍华、李小晶、林振宇。
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1范围
皮革中多氯联苯的测定
气相色谱一质谱联用法
本文件规定了皮革中多氯联苯的气相色谱质谱联用测定方法。SN/T53192021
本文件适用于皮革中2-氯联苯（PCB1）2.2-二氯联苯（PCB4）、2.4.4-三氯联苯（PCB28）2,25.5-四氯联苯（PCB52）、224,5.5-五氯联苯（PCB101）2,23.445-六氯联苯（PCB138）2,23.4.45,5-七氯联苯（PCB180）、2.23.34.455-八氯联苯（PCB194）、2.2\3.3\,4.45,56-九氯联苯（PCB206）和十氯联苯（PCB209）10种多氯联苯的测定，其他多氯联苯异构体的测定可参照执行。2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件
3方法提要
试样用正已烷超声提取，提取液浓缩净化，净化液经气相色谱分离后质量检测器测定，外标法定量4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。4.1正已烷。
浓硫酸：优级纯，
多氯联苯标准物质：参见附录A。4.3
4.4标准储备溶液：分别售确称取适量（精确至0.0001g）的10种多氯联苯标准物质，用正已烷（4.1）配制成标准储备溶液
4.5混合标准中间溶液：分别准确及取适量的10种多氯联苯标准储备溶液（4.4），用正已烷（4.1）配制成混合标准中间溶液。
4.6混合标准工作溶液：根据需要准确吸取适盒的混合标准中间溶液（4.5），用正已烷（4.1）配制成混合标准工作溶液，浓度见表1。10种多氯联苯混合标准工作溶参考浓度表表1
多氯联苯
PCB101
PCB138
参考浓度/（）
SN/T5319—2021
多氯联苯
PCB180
PCB194
PCB206
POCB209
微孔滤膜：有机相，孔径0.45μm。仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪：带EI源。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g5.3提取器：由硬质玻璃制成，带旋盖。5.4超声波发生器。
5.5旋转蒸发仪。
5.6氮吹仪。
涡旋混合器。
6试样制备
表1（续）
参考浓度／（μg/mL）
选取适量代表性试样，剪成约2mm×2mm以下小片，混匀，装人洁净容器，密封待测。分析步骤
7.1提取
准确称取1g（精确至0.01g）试样，置于提取器（4.3）中，加人10mL正已烷（3.1），于室温下在超声波发生器（4.4）中提惠25min，将提取液转移至鸡心瓶；再分别用10mL正已烷（3.1）对标准信
提取器（4.3）中残渣重复提取两次，次提取液，将提取液在旋转蒸发仪（4.5）上于40℃，真空度1.6×10°Pa左右浓缩至近干。7.2净化
将浓缩的提取液转移至具塞定量试管中，用正已烷（洗洛鸡心瓶，洗液并人浓缩液中，置于氮吹仪（4.6）于35℃下吹至1.0mL，再加入0.1mL浓硫段（52涡旋30s，离心，使硫酸层和有机层分离。吸取有机层，经0.45μm微孔滤膜（3.7）过滤后，作大净化满待测供气相色谱-质谱联用仪（4.1）测定。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考。
a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25um，或相当者；SN/T53192021
b）分离程序：初始温度50℃保持2min，以11℃/min升至300℃保持6min；c）进样口温度：325℃；
d）色谱-质谱接口温度：300℃；e）载气：气，纯度≥99.999%1.0mL/min；f）电离方式：EI；
g）电离能量：70eV；
h）测定方式：选择离子监测方式；i）进样方式：不分流；
j）进样体积：1μ；
k）离子源温度：230℃；
1）四极杆温度：150℃；
m）溶剂延迟：12min。
7.3.2定性测定
目标化合物的色谱流出时间与标准物质的色谱流出时间保持一致，相同条件下，相近浓度各定性离子的相对丰度与标准溶液最大允许相对偏差不超过表2中规定的范围时，则可判断样品中存在相应的被测物。
表2相对离子丰度最大允许误差
相对丰度（基峰）1%
允许的相对偏差1%
7.3.3定量测定
>20~50
>10~20
按6.3.1对混合标准工作溶液（3.6）和净化液（6.2）分别进样测定，以标准物质色谱峰面积为纵坐标，混合标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，样品溶液中目标物的响应值应在标准工作曲线的线性范围内，外标法定导。在上述色谱条件下，10种多氯联苯的总离子流色谱图和保留时间参见附录B。7.3.4空白实验
准信息服务平
除不加试样外，均按上述测定骤进行8结果计算和表述
试样中10种多氯联苯化合物单体含量按式（1）计X,=(C-Co)xV×
式中：
-试样中10种多氯联苯化合物i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；（1)
-从标准工作曲线上读取的样液中10种多氯联苯化合物i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Coi
一从标准工作曲线上读取的空白实验样液中10种多氯联苯化合物的浓度，单位为微克每室升（μg/mL）；
样液的定容体积，单位为毫升（mL）；3
SN/T5319—2021
f样液的稀释倍数；
一试样的质量，单位为克（g）。m
方法的检出限、定量限、回收率和精密度9
9.1检出限和定量限
本方法10种多氯联苯的检出限和定量限参见附录C。9.2回收率
在牛皮、羊皮、猪皮空白试样中分别添加低、中、高3个浓度水平的10种多氯联苯混合标准工作溶液，测得的回收率为71%~101%。9.3精密度
本标准方法的精密度试验结果参见附录D。10测试报告
测试报告应至少包括以下内容：a）样品描述；
b）本标准的编号（包括年号）；c）测试结果：
d）与本标准的任何偏离；
e）在测试中观察到的异常现象；f）测试日期。
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附录A
（资料性）
多氯联苯标准物质种类表
多氯联苯标准物质种类表见表A.1。表A.1
2-氯联苯
2,2-二氯联苯
2.4.4-三氯联苯
多氯联苯
2.2,5.5'-四氯联苯
2.2,4,5.5-五氯联苯
2.2\,3.4.45-六氯联苯
2,2\,3,4,4,5,5-七氯联苯
2.2334.45,5-八氯联苯
2,23.34.4,5,5\6-九氯联苯
十氯联苯
多氯联苯标准物质种类表
IUPAC号
PCB101
PCB138
PCB180
PCB194
PCB206
PCB209
SN/T5319—2021
CAS号
2051-60-7
13029-08-8
7012-37-5
35693-99-3
37680-73-2
35065-28-2
35065-29-3
35694-08-7
40186-72-9
2051-24-3
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附录B
（资料性）
10种多氯联苯标准物质的气相色谱-质谱总离子流色谱图10种多氯联苯标准物质的气相色谱-质谱总离子流色谱图见图B.1。800000-
600 000-
200000-
说明：
2-氯联苯（13.44min）；
2.2-二氯联苯（14.76min）；
2.4.4-三氯联苯（17.30min）；2.25.5-四氯联苯（17.92min）；2,24,5,5-五氯联苯（19.46min）；2.23,4.4,5-六氯联苯（21.38min）；18
2.23.4.45,5七氯联萍（22.46min）；2.23.3,4.45.5-联苯（23.95min）；timin
2.23.3°.4.4.5.56-九氯联24.53min）：十氯联苯（25.01min）。
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图B.110种多氯联苯标准物质的气润色谱，质谱总离子流色谱图附录C
（资料性）
10种多氯联苯特征碎片离子、丰度比、检出限及定量限10种多氯联苯特征碎片离子、丰度比、检出限及定量限见表C.1。SN/T5319—2021
表C.110种多氯联苯特征碎片离子、丰度比、检出限及定量限
多氯联苯
PCB101
PCB138
PCB180
PCB194
PCB206
PCB209
特征碎片离子/（amu）
188,152,76，63
222.187.150.75
256.258,186.150
292,220,255,150
326.324,256,184
360,362.290.325
394,396,398,324
430.432.360.393
464.462466.392
498,500,496.428
丰度比
100:49:16:4
100:58:21:20
100:98:57:17
100:90:31:26
100:62:60:33
100:81:32:17
100:96:52:50
100:64:53:26
100:78:75:50
100:85:70:61
检出限/（mg/kg）
定量限/（mg/kg）
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SN/T53192021
附录D
（资料性附录）
方法的精密度
选取牛皮、羊皮、猪皮实际皮革样品各一个，在9间实验室中按照本标准进行测试，按照GB/T6379.1和CB/T6379.2计算精密度，结果见表D.1。表D.1
多氯联苯
PCB101
PCB138
PCB180
PCB194
PCB206
PCB209
PCB101
PCB138
PCB180
PCB194
PCB206
PCB209
PCB180
PCB194
PCB209
注1：M，结论平均值；
注2：S，重复性标准差；
注3：CV，重复性变异系数：
注4：r，重复性限，r=2.8×s,；注5：SR，再现性标准差；
注6：CVR+再现性变异系数；
注7：R，再现性限，R=2.8×S
SN/T 5319-2021
方法的精密度
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