DL/T 2218—2021
基本信息
标准号： DL/T 2218—2021
中文名称：绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚定量检测方法气相色谱多重质谱联用法
标准类别：电力行业标准(DL)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 绝缘油 腐蚀性 苄基 硫醚 定量 检测 方法 相色谱 多重 质谱 用法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DL/T 2218—2021.
1范围
DL/T 2218规定了气相色谱多重质谱联用测定绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚）方法。
DL/T 2218适用于未使用和使用过的绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚）含量的测定，测定浓度范围为5 mg/kg~一600 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 7597 电力用油(变压器油、汽轮机油）取样方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
二苄基二硫醚dibenzyl disulfide;DBDS
含有两个苄基官能团的芳香二硫化物，分子式Cq4Hy.S，分子量为246，熔点71℃~72 ℃。[来源:GB/T 32508—2016，3.1]
3.2
二苯基二硫醚diphenyl disulfide; DPDS
含有两个苯基官能团的芳香二硫化物，分子式C2HoSp，分子量为218，熔点61℃~62 ℃。[来源:GB/T 32508—2016，3.2]
3.3
多重质谱multilevel mass spectrometry
多个质谱串联，在本文件中是指三重四级杆串联质谱。
4方法概要
用具塞试管称取一定量的样品和内标溶液母液，加入异辛烷摇匀溶解，然后取少许溶液注入气相色谱-三重四级杆质谱联用仪分析二苄基二硫醚含量，结果用质量浓度(mg/kg）表示。
5仪器
5.1气相色谱仪
1范围
DL/T 2218规定了气相色谱多重质谱联用测定绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚）方法。
DL/T 2218适用于未使用和使用过的绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚）含量的测定，测定浓度范围为5 mg/kg~一600 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 7597 电力用油(变压器油、汽轮机油）取样方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
二苄基二硫醚dibenzyl disulfide;DBDS
含有两个苄基官能团的芳香二硫化物，分子式Cq4Hy.S，分子量为246，熔点71℃~72 ℃。[来源:GB/T 32508—2016，3.1]
3.2
二苯基二硫醚diphenyl disulfide; DPDS
含有两个苯基官能团的芳香二硫化物，分子式C2HoSp，分子量为218，熔点61℃~62 ℃。[来源:GB/T 32508—2016，3.2]
3.3
多重质谱multilevel mass spectrometry
多个质谱串联，在本文件中是指三重四级杆串联质谱。
4方法概要
用具塞试管称取一定量的样品和内标溶液母液，加入异辛烷摇匀溶解，然后取少许溶液注入气相色谱-三重四级杆质谱联用仪分析二苄基二硫醚含量，结果用质量浓度(mg/kg）表示。
5仪器
5.1气相色谱仪
标准图片预览
标准内容
ICS29.040.10
CCSF24
中华人民共和国电力行业标准
DL/T2218—2021
绝缘油中腐蚀性硫
二苄基二硫醚
检测方法此内容来自标准下载网
气相色谱多重质谱联用法
Quantitativedetermination of corrosive sulfur (dibenzyldisulfide,DBDS)ininsulating liquid by gas chromatography-multilevel mass spectrometry[IEC 62697-1:2012,Test methods for quantitative determination of corrosivesulfur compounds in unused and used insulating liquids - Part 1: Test methodfor quantitative determination of dibenzyl disulfide (DBDS), MOD]2021-01-07发布
国家能源局
2021-07-01实施
1范围…
2规范性引用文件
3术语和定义…
4方法概要
6试剂及材料
样品测试步骤
结果计算
10精密度
11试验报告·
参考文献
DL/T2218—2021
DL/T2218—2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件使用重新起草法参考IEC62697-1:2012《未使用和运行中矿物绝缘油中腐蚀性硫定量检测方法第1部分：二苄二硫醚的定量检测方法》中GC-MS/MS方法。本文件与IEC62697-1:2012相比，主要变化和差异如下：一二芋基二硫醚和二苯基二硫醚母液配置方法：二苄基二硫醚浓度计算公式；
增加了引用标准GB/T7597和GB/T32508—2016。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国电力企业联合会提出。本文件由全国电气化学标准化技术委员会（DL/TC322）归口。本文件主要起草单位：国网湖南省电力有限公司电力科学研究院。本文件参加起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网黑龙江省电力有限公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究院、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、广西电网有限责任公司电力科学研究院、国网安徽建省电力有限公司电力科学研究院、国网湖南省电力有限公司、湖南大学。
本文件主要起草人：万涛、刘奕奕、周舟、魏加强、查方林、钱艺华、李国兴、连鸿松、郑东升、明菊兰、唐彬、祁炯、周挺、黄颖、黄海波、方璐。本文件为首次发布。
本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）。
1范围
绝缘油中腐蚀性硫·二芒基二硫醚定量检测方法气相色谱多重质谱联用法DL/T2218—2021
本文件规定了气相色谱多重质谱联用测定绝缘油中腐蚀性硫（二基二硫醚）方法。本文件适用于未使用和使用过的绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚）含量的测定，测定浓度范围为5mg/kg~600mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
二苄基二硫醚dibenzyldisulfide：DBDS含有两个苄基官能团的芳香二硫化物，分子式C14H14S2，分子量为246，熔点71℃～72℃。［来源：GB/T32508—2016，3.1]3.2
二苯基二硫醚diphenyldisulfide：DPDS含有两个苯基官能团的芳香二硫化物，分子式C12H1oS2，分子量为218，熔点61℃～62℃。［来源：GB/T32508—2016，3.2］3.3
多重质谱multilevel mass spectrometry多个质谱串联，在本文件中是指三重四级杆串联质谱。4方法概要
用具塞试管称取一定量的样品和内标溶液母液，加入异辛烷摇匀溶解，然后取少许溶液注入气相色谱-三重四级杆质谱联用仪分析二苄基二硫醚含量，结果用质量浓度（mg/kg）表示。5仪器
5.1气相色谱仪
5.1.1进样装置：应具有进样汽化、分流和收集残油的功能。5.1.2毛细管柱：5%苯基聚-95%甲基聚硅氧烷固定相，长度为30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。1
DL/T2218—2021
3柱温箱：应具有程序升温功能，升温参数见表1。5.1.3
表1柱温程序升温参数
初始温度
初始恒温时间
升温速率
终态温度
终态恒温时间
注：升温梯度根据最佳分离和洗脱时间来调整。氢气流速宜为0.8mL/min～1.5mL/min。5.2质谱仪
离子源：电子轰击源（EI），电子能量为70eV。传输线温度：270℃。
离子源温度：200℃。
扫描类型：选择反应检测扫描（SRM）。碰撞池：碰撞能15eV。
碰撞气体：氩气。
质量分析器：应具有识别目标离子和内标物离子的功能，特征离子参数见表2。表2特征离子参数
5.3数据系统
母离子质荷比
应具备控制、监测、获取和储存分析数据的功能。5.4分析天平
感量0.0001g。
6试剂及材料
6.1异辛烷：色谱纯。
6.2二苄基二硫醚（DBDS)：分析纯。6.3二苯基二硫醚（DPDS)：分析纯。6.4空白油：不含DBDS和DPDS的矿物绝缘油。6.5针筒式滤膜过滤器：0.45μum，聚四氟乙烯材料。子离子质荷比
保留时间
6.6注射器：两个注射器，规格分别是2.5mL和1μL，一个用于称量样品时添加，一个用于进样时注2
射到仪器里面。
6.7具塞试管：20mL。
6.8移液管：5mL。
6.9氢气：纯度不小于99.99%。
6.10氩气：纯度不小于99.99%。7标定
7.1DBDS标准溶液母液的制备
DL/T2218—2021
将一定量的DBDS溶解在空白矿物绝缘油中配制成1000mg/kg的DBDS储备溶液。储备溶液应密封保存在棕色瓶中并置于阴暗处，溶液保存期为3个月。注：需将DBDS与空白矿物绝缘油加热至40℃充分搅拌直至全部溶解。7.2DPDS内标溶液母液的制备
将一定量的DPDS溶解在空白矿物绝缘油中配制成500mg/kg的DPDS储备溶液。储备溶液应密封保存在棕色瓶中并置于阴暗处，溶液保存期为3个月。注：需将DPDS与空白矿物绝缘油加热至40℃充分搅拌直至全部溶解。7.3标准溶液的制备
在称量好的空白油中分别加入一定量的DBDS标准溶液母液和DPDS内标溶液母液，制备所需浓度的标准溶液，称准至0.0001g，保存在棕色瓶中并置于阴暗处。5mg/kg～600mg/kg浓度的标准溶液配制比例，可参照表3。
表3标准溶液的配制
DBDS标准溶液与DPDS
标准溶液浓度比
CpBDs/cpPDS
100/50
300/50
600/50
7.4标准溶液的前处理
DBDS标准溶液母液
（1000mg/kg）
加入量
空白矿物绝缘油
加入量
DPDS内标溶液母液
（500mg/kg）
加入量
在20mL具塞试管中称取5.0g标准溶液，称准至0.01g，加入5.0mL异辛烷，塞紧管塞，充分摇勾5min后静置10min，用针筒式滤膜过滤待用。7.5标准曲线的绘制
取1μL经前处理的不同浓度的标准溶液注入气相色谱多重质谱联用仪中，按照表1的温度范围程序升温，DBDS由MS/MS（多重质谱）检测。以DBDS标准溶液与DPDS标准溶液浓度比CDBDs/CDPDS作为横坐标，DBDS与内标物响应面积的比值ADBDs/ADPDs作为纵坐标建立标准曲线。3
DL/T2218—2021
8样品测试步骤
8.1按GB/T7597规定的方法取待测样品。8.2在20mL具塞试管中称取5g待测样品和0.5g内标溶液母液，称准至0.01g，按照7.4进行样品前处理。
8.3取1μL经前处理的样品注入气相色谱多重质谱联用仪进行分析。9结果计算
样品的DBDS浓度按公式（1）计算：CDBDS
式中：
精密度
DBDS浓度，mg/kg：
检测器对样品的响应值比，即峰面积比：-标准曲线y=bx+m的斜率：
标准曲线y=bx+m的截距。
10.1重复性r
在95%的置信区间内，同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的相对偏差应符合表4的要求。
表4对测试结果重复性的要求
101~600
10.2再现性R
重复性r
在95%的置信区间内，不同实验室、不同操作者用不同仪器对同一样品测定的相对偏差应符合表5的要求。
5对测试结果再现性的要求
101~600
11试验报告
取重复测定两次结果的算术平均值作为测定值，单位为mg/kg。4
再现性R
参考文献
［1】GB/T32508一2016绝缘油中腐蚀性硫（二基二硫醚）定量检测方法DL/T2218—2021
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CCSF24
中华人民共和国电力行业标准
DL/T2218—2021
绝缘油中腐蚀性硫
二苄基二硫醚
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气相色谱多重质谱联用法
Quantitativedetermination of corrosive sulfur (dibenzyldisulfide,DBDS)ininsulating liquid by gas chromatography-multilevel mass spectrometry[IEC 62697-1:2012,Test methods for quantitative determination of corrosivesulfur compounds in unused and used insulating liquids - Part 1: Test methodfor quantitative determination of dibenzyl disulfide (DBDS), MOD]2021-01-07发布
国家能源局
2021-07-01实施
1范围…
2规范性引用文件
3术语和定义…
4方法概要
6试剂及材料
样品测试步骤
结果计算
10精密度
11试验报告·
参考文献
DL/T2218—2021
DL/T2218—2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件使用重新起草法参考IEC62697-1:2012《未使用和运行中矿物绝缘油中腐蚀性硫定量检测方法第1部分：二苄二硫醚的定量检测方法》中GC-MS/MS方法。本文件与IEC62697-1:2012相比，主要变化和差异如下：一二芋基二硫醚和二苯基二硫醚母液配置方法：二苄基二硫醚浓度计算公式；
增加了引用标准GB/T7597和GB/T32508—2016。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国电力企业联合会提出。本文件由全国电气化学标准化技术委员会（DL/TC322）归口。本文件主要起草单位：国网湖南省电力有限公司电力科学研究院。本文件参加起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网黑龙江省电力有限公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究院、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、广西电网有限责任公司电力科学研究院、国网安徽建省电力有限公司电力科学研究院、国网湖南省电力有限公司、湖南大学。
本文件主要起草人：万涛、刘奕奕、周舟、魏加强、查方林、钱艺华、李国兴、连鸿松、郑东升、明菊兰、唐彬、祁炯、周挺、黄颖、黄海波、方璐。本文件为首次发布。
本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）。
1范围
绝缘油中腐蚀性硫·二芒基二硫醚定量检测方法气相色谱多重质谱联用法DL/T2218—2021
本文件规定了气相色谱多重质谱联用测定绝缘油中腐蚀性硫（二基二硫醚）方法。本文件适用于未使用和使用过的绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚）含量的测定，测定浓度范围为5mg/kg~600mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
二苄基二硫醚dibenzyldisulfide：DBDS含有两个苄基官能团的芳香二硫化物，分子式C14H14S2，分子量为246，熔点71℃～72℃。［来源：GB/T32508—2016，3.1]3.2
二苯基二硫醚diphenyldisulfide：DPDS含有两个苯基官能团的芳香二硫化物，分子式C12H1oS2，分子量为218，熔点61℃～62℃。［来源：GB/T32508—2016，3.2］3.3
多重质谱multilevel mass spectrometry多个质谱串联，在本文件中是指三重四级杆串联质谱。4方法概要
用具塞试管称取一定量的样品和内标溶液母液，加入异辛烷摇匀溶解，然后取少许溶液注入气相色谱-三重四级杆质谱联用仪分析二苄基二硫醚含量，结果用质量浓度（mg/kg）表示。5仪器
5.1气相色谱仪
5.1.1进样装置：应具有进样汽化、分流和收集残油的功能。5.1.2毛细管柱：5%苯基聚-95%甲基聚硅氧烷固定相，长度为30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。1
DL/T2218—2021
3柱温箱：应具有程序升温功能，升温参数见表1。5.1.3
表1柱温程序升温参数
初始温度
初始恒温时间
升温速率
终态温度
终态恒温时间
注：升温梯度根据最佳分离和洗脱时间来调整。氢气流速宜为0.8mL/min～1.5mL/min。5.2质谱仪
离子源：电子轰击源（EI），电子能量为70eV。传输线温度：270℃。
离子源温度：200℃。
扫描类型：选择反应检测扫描（SRM）。碰撞池：碰撞能15eV。
碰撞气体：氩气。
质量分析器：应具有识别目标离子和内标物离子的功能，特征离子参数见表2。表2特征离子参数
5.3数据系统
母离子质荷比
应具备控制、监测、获取和储存分析数据的功能。5.4分析天平
感量0.0001g。
6试剂及材料
6.1异辛烷：色谱纯。
6.2二苄基二硫醚（DBDS)：分析纯。6.3二苯基二硫醚（DPDS)：分析纯。6.4空白油：不含DBDS和DPDS的矿物绝缘油。6.5针筒式滤膜过滤器：0.45μum，聚四氟乙烯材料。子离子质荷比
保留时间
6.6注射器：两个注射器，规格分别是2.5mL和1μL，一个用于称量样品时添加，一个用于进样时注2
射到仪器里面。
6.7具塞试管：20mL。
6.8移液管：5mL。
6.9氢气：纯度不小于99.99%。
6.10氩气：纯度不小于99.99%。7标定
7.1DBDS标准溶液母液的制备
DL/T2218—2021
将一定量的DBDS溶解在空白矿物绝缘油中配制成1000mg/kg的DBDS储备溶液。储备溶液应密封保存在棕色瓶中并置于阴暗处，溶液保存期为3个月。注：需将DBDS与空白矿物绝缘油加热至40℃充分搅拌直至全部溶解。7.2DPDS内标溶液母液的制备
将一定量的DPDS溶解在空白矿物绝缘油中配制成500mg/kg的DPDS储备溶液。储备溶液应密封保存在棕色瓶中并置于阴暗处，溶液保存期为3个月。注：需将DPDS与空白矿物绝缘油加热至40℃充分搅拌直至全部溶解。7.3标准溶液的制备
在称量好的空白油中分别加入一定量的DBDS标准溶液母液和DPDS内标溶液母液，制备所需浓度的标准溶液，称准至0.0001g，保存在棕色瓶中并置于阴暗处。5mg/kg～600mg/kg浓度的标准溶液配制比例，可参照表3。
表3标准溶液的配制
DBDS标准溶液与DPDS
标准溶液浓度比
CpBDs/cpPDS
100/50
300/50
600/50
7.4标准溶液的前处理
DBDS标准溶液母液
（1000mg/kg）
加入量
空白矿物绝缘油
加入量
DPDS内标溶液母液
（500mg/kg）
加入量
在20mL具塞试管中称取5.0g标准溶液，称准至0.01g，加入5.0mL异辛烷，塞紧管塞，充分摇勾5min后静置10min，用针筒式滤膜过滤待用。7.5标准曲线的绘制
取1μL经前处理的不同浓度的标准溶液注入气相色谱多重质谱联用仪中，按照表1的温度范围程序升温，DBDS由MS/MS（多重质谱）检测。以DBDS标准溶液与DPDS标准溶液浓度比CDBDs/CDPDS作为横坐标，DBDS与内标物响应面积的比值ADBDs/ADPDs作为纵坐标建立标准曲线。3
DL/T2218—2021
8样品测试步骤
8.1按GB/T7597规定的方法取待测样品。8.2在20mL具塞试管中称取5g待测样品和0.5g内标溶液母液，称准至0.01g，按照7.4进行样品前处理。
8.3取1μL经前处理的样品注入气相色谱多重质谱联用仪进行分析。9结果计算
样品的DBDS浓度按公式（1）计算：CDBDS
式中：
精密度
DBDS浓度，mg/kg：
检测器对样品的响应值比，即峰面积比：-标准曲线y=bx+m的斜率：
标准曲线y=bx+m的截距。
10.1重复性r
在95%的置信区间内，同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的相对偏差应符合表4的要求。
表4对测试结果重复性的要求
101~600
10.2再现性R
重复性r
在95%的置信区间内，不同实验室、不同操作者用不同仪器对同一样品测定的相对偏差应符合表5的要求。
5对测试结果再现性的要求
101~600
11试验报告
取重复测定两次结果的算术平均值作为测定值，单位为mg/kg。4
再现性R
参考文献
［1】GB/T32508一2016绝缘油中腐蚀性硫（二基二硫醚）定量检测方法DL/T2218—2021
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。