ICS29.040.10 CCSF24 DL/T2218-2021 绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚定量检测方法 气相色谱多重质谱联用法 中华人民共和国电力行业标准 发布：2021-01-07 实施：2021-07-01 主编机构：中国电力企业联合会 批准部门：国家能源局 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草，采用重新起草法参考IEC 62697-1:2012方法，适用于未使用和使用过的绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚，DBDS）的定量检测。本文件主要变化包括DBDS母液配置方法、浓度计算公式及增加引用标准GB/T7597和GB/T32508-2016。本文件由中国电力企业联合会提出，全国电气化学标准化技术委员会（DL/TC322）归口。 主要起草单位：国网湖南省电力有限公司电力科学研究院。参编单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网黑龙江省电力有限公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究院、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、广西电网有限责任公司电力科学研究院、国网安徽建省电力有限公司电力科学研究院、湖南大学。 主要起草人：万涛、刘奕奕、周舟、魏加强、查方林、钱艺华、李国兴、连鸿松、郑东升、明菊兰、唐彬、祁炯、周挺、黄颖、黄海波、方璐。本文件为首次发布。执行过程中意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）。 1 范围 本文件规定了气相色谱-多重质谱联用法测定绝缘油中腐蚀性硫（二苄基二硫醚）的方法，适用于未使用和使用过的绝缘油中DBDS含量的测定，浓度范围为5mg/kg~600mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件通过文中规范性引用构成本文件必不可少的条款：GB/T7597《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》及GB/T32508-2016。 3 术语和定义 3.1 二苄基二硫醚（DBDS）：含两个苄基官能团的芳香二硫化物，分子式C14H14S2，分子量246，熔点71~72℃。 3.2 二苯基二硫醚（DPDS）：含两个苯基官能团的芳香二硫化物，分子式C12H10S2，分子量218，熔点61~62℃。 3.3 多重质谱：多个质谱串联，在本文件中指三重四级杆串联质谱。 4 方法概要 称取一定量样品与内标溶液母液，加入异辛烷摇匀溶解，取少量注入气相色谱-三重四级杆质谱联用仪分析DBDS含量，结果以质量浓度（mg/kg）表示。 5 仪器 5.1 气相色谱仪 5.1.1 进样装置应具有进样汽化、分流及收集残油功能。 5.1.2 毛细管柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定相，长度30m，内径0.25mm。