GB/T 6987.13一2001 铝及铝合金化学分析方法苯甲酰苯赅分光光度法测定钒量

ICS 77.120.10 H12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6987.1～6987.32—2001 铝及铝合金化学分析方法 Methods for chemical analysis of aluminum and aluminum alloys 2001-07-10发布 2001-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 GB/T 6987.13—2001 代替 GB/T 6987.13—1986 前言 本标准对GB/T 6987.13—1986《铝及铝合金化学分析方法 苯甲酰苯肼分光光度法测定钒量》进行了修订。 主要修订内容如下： 1）测定范围由0.002%～0.20%修订为0.0005%～0.50%； 2）增加使用亚硫酸钠将六价铬还原为低价以消除干扰的内容。 本标准自实施之日起代替GB 6987-13—1986。 本标准由中国有色金属工业协会提出，由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草，郑州轻金属研究院参与起草。 本标准主要起草人：孟福海等。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 范围 本标准规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中钒含量的测定，测定范围为0.0005%～0.50%。 2 方法提要 试料用氢氧化钠和过氧化氢分解，在硫酸酸化条件下，用高锰酸钾将钒氧化为五价状态，在尿素存在下用亚硝酸钠还原过量高锰酸钾。 在三氯甲烷介质中，钒与苯甲酰苯肼形成黄色络合物，用分光光度计在440nm处测定吸光度。 六价铬的干扰可用亚硫酸钠还原至低价消除。 3 试剂 3.1 硫酸（ρ=1.69g/mL） 3.2 过氧化氢（ρ=1.10g/mL） 3.3 氢氧化钠溶液（200g/L，贮存于聚乙烯瓶中） 3.4 硫酸（1+1） 3.5 亚硫酸钠溶液（30g/L，用时配制） 3.6 高锰酸钾溶液（1g/L） 3.7 尿素溶液（200g/L） 3.8 亚硝酸钠溶液（5g/L） 3.9 苯甲酰苯肼溶液（2g/L）：溶于无水乙醇与三氯甲烷混合液中。 3.10 钒标准贮存溶液：由五氧化二钒配制，1mL含0.1mg钒。 3.11 钒标准溶液：由贮存液稀释，1mL含0.005mg钒。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行试剂空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于烧杯中，加入氢氧化钠溶液分解，加过氧化氢加热至完全分解。 6.4.2 加水后用硫酸酸化，加热溶解盐类，冷却后加入亚硫酸钠溶液，按表1转移试液并补加硫酸，调节体系体积。 （后续步骤在OCR文本中截断）