GB/T 2441.9—2010 尿素的测定方法第9部分:亚甲基二脲含量分光光度法

ICS 65.080 G20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 2441.9-2010（代替 GB/T 2441.9—2001） 尿素的测定方法 第9部分：亚甲基二脲含量（分光光度法） Determination of urea — Part 9: Methylenediurea content — Spectrophotometric method 2010-06-30发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 2011-01-01实施 发布 前言 GB/T 2441《尿素的测定方法》分为九个部分： 第1部分：总氮含量； 第2部分：缩二脲含量分光光度法； 第3部分：水分 卡尔·费休法； 第4部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法； 第5部分：碱度 容量法； 第6部分：水不溶物含量 重量法； 第7部分：粒度 筛分法； 第8部分：硫酸盐含量 目视比浊法； 第9部分：亚甲基二脲含量 分光光度法。 本部分为 GB/T 2441 的第9部分。 本部分代替 GB/T 2441.9—2001。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。 本部分主要起草人：张求真、孙丹。 本部分于2001年首次发布。 1 范围 GB/T 2441 的本部分规定了用素二磺酸二钠盐（变色酸）法测定尿素中亚甲基二脲含量的方法。 本部分仅适用于尿素中含少量亚甲基二脲含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 GB/T 2441 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用本部分，但鼓励各方研究是否可使用最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用本部分。 HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。 3 原理 在浓硫酸作用下，尿素中亚甲基二脲分解生成甲醛，与尿素反应生成的甲醛再与素二磺酸二钠盐（变色酸）反应，生成紫红色配合物，在吸收波长 570 nm 处，用分光光度计测定其吸光度。 4 试剂和溶液 本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，应符合 HG/T 2843 的规定。 4.1 硫酸。 4.2 素二磺酸二钠盐（变色酸）溶液（10 g/L）：称取1 g变色酸溶于100 mL水中，贮存于棕色瓶中，10天内稳定。 4.3 甲醛标准溶液 4.3.1 甲醛含量测定：量取50 mL亚硫酸钠溶液（126 g/L），加入指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定至终点；称取甲醛溶液进行反应后计算其含量。 甲醛含量按式（1）计算： wi = (c × V × 0.03003 × 100) / m 式中：c为硫酸标准滴定溶液浓度（mol/L）；V为消耗体积（mL）；m为甲醛质量（g）；0.03003为甲醛摩尔质量（g/mmol）。 4.3.2 甲醛标准溶液（1 mg/mL）制备：按计算称取甲醛溶液后定容至1000 mL。 4.3.3 甲醛标准溶液（0.02 mg/mL）制备：移取10.0 mL 1 mg/mL溶液于500 mL容量瓶中稀释至刻度，使用前现配。 5 仪器 5.1 常规实验室仪器。 5.2 分光光度计（带1 cm吸收池）。 6 分析步骤 做两份试料的平行测定。 6.1 标准曲线绘制 6.1.1 标准比色溶液制备：按表1在100 mL容量瓶中加入不同体积甲醛标准溶液，制备标准系列溶液用于比色测定。