ICS 71.060.50 分类号：X35 备案号：55593-2016 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 5019—2016 制盐工业（盐及盐化工产品）通用检测方法 铵的测定 General test method in salt industry (salt and salt chemical products) - Determination of ammonium 发布：2016-07-11 实施：2017-01-01 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国盐业标准化技术委员会（SAC/TC295）归口。 本标准起草单位：国家盐产品质量监督检验中心、广东省质量监督盐业产品检验站、大连雅特盐业有限公司、中盐工程技术研究院有限公司。 本标准主要起草人：周洋、罗卫、冯立军、于珊。 本标准为首次发布。 1 范围 本标准规定了盐及盐化工产品中铵的测定方法。 本标准适用于盐及盐化工产品中铵的测定。 当样品质量为25g、使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.27 mg/kg，测定下限为1 mg/kg，测定上限为20 mg/kg（以NH₄⁺计）。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料加水溶解后调节pH至6.0～7.4，加入轻质氧化镁使体系呈微碱性，通过蒸馏释放氨气并用酸性溶液吸收。 蒸馏完成后调节吸收液至中性，取定量吸收液与纳氏试剂反应生成红棕色络合物。 该络合物吸光度与铵含量成正比，在420 nm波长处测定吸光度进行定量分析。 4 试剂 4.1 试剂规格：除另有说明外，均使用分析纯试剂，实验用水符合GB/T 6682二级水要求。 4.2 无氨水：可采用离子交换法、蒸馏法或纯水器法制备，并符合GB/T 6682二级水标准，密闭保存，有效期1个月。 4.3 轻质氧化镁（MgO）：500℃加热1h去除碳酸盐后冷却保存。 4.4 浓盐酸（HCl，c=12 mol/L） 4.5 盐酸溶液（c=1 mol/L） 4.6 氢氧化钠溶液（c=1 mol/L） 4.7 酒石酸钾钠溶液（500 g/L） 4.8 溴百里酚蓝指示剂（0.5 g/L） 4.9 纳氏试剂（可采用以下方法之一） 警告：二氯化汞和碘化汞均为剧毒物质，应避免皮肤及口腔接触。 4.9.1 HgCl₂-KI-KOH法纳氏试剂 将氢氧化钾溶液与碘化钾、二氯化汞按步骤反应制备，静置后取上清液于聚乙烯瓶中保存，可稳定1个月。 4.9.2 HgI₂-KI-NaOH法纳氏试剂 将氢氧化钠溶液与碘化钾、碘化汞溶液按顺序混合制备纳氏试剂。