QB/T 4853-2015
基本信息
标准号： QB/T 4853-2015
中文名称：葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）测定方法 同位素平衡交换法
标准类别：其他行业标准
英文名称：Determination of the oxygen isotope ratio(18O/16O) of water in wines . Method using isotopic equilibrium exchange reaction
标准状态：现行
发布日期：2015-10-10
实施日期：2016-03-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
相关标签： 葡萄酒 中水 稳定 同位素 比值 测定方法 平衡
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>水果、蔬菜及其制品>>67.080.10水果及其制品
中标分类号：食品>>饮料>>X50饮料综合
关联标准
出版信息
出版社：中国轻工业出版社
标准价格：0.0
出版日期：2016-03-01
相关单位信息
起草人：钟其顶、武竹英、孙建平、田玲、梁学军
起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国食品有限公司、中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、北京龙徽酿酒有限公司
归口单位：全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC 471）
提出单位：中国轻工业联合会
发布部门：中华人民共和国工业和信息化部
主管部门：全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC 471）
标准简介
本标准规定了葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）的测定方法。
本标准适用于葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）的测定。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC 471）归口。
本标准起草单位： 中国食品发酵工业研究院、中国食品有限公司、中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、北京龙徽酿酒有限公司。
本标准主要起草人：钟其顶、武竹英、孙建平、田玲、梁学军。
本标准为首次发布。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC 471）归口。
本标准起草单位： 中国食品发酵工业研究院、中国食品有限公司、中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、北京龙徽酿酒有限公司。
本标准主要起草人：钟其顶、武竹英、孙建平、田玲、梁学军。
本标准为首次发布。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
标准图片预览
标准内容
ICS67.080.10
分类号：X50
备案号：52205-2015
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4853-2015
葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（180/10）测定方法
同位素平衡交换法
Determination of the oxygen isotope ratio (18o/l°o) of water in winesMethodusingisotopic equilibriumexchangereaction2015-10-10发布
中华人民共和国工业和信息化部2016-03-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。QB/T4853-2015
本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国食品有限公司、中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、北京龙徽酿酒有限公司。本标准主要起草人：钟其顶、武竹英、孙建平、田玲、梁学军。本标准为首次发布。
1范围
QB/T4853-2015
葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（180/10）测定方法司位素平衡交换法
本标准规定了应用同位素平衡交换法测定葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（180/1%）的方法。本标准适用于葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（180/l%0）的测定。规范性引用文件bzxZ.net
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。3.1180/1%：稳定氧同位素比值，是稳定氧同位素180与1%的原子丰度之比。3.2a180：样品的稳定氧同位素比值相对于参考物质的稳定氧同位素比值的千分差。3.3VSMOW：Vienna-StandardMeanOceanWater，维也纳-标准平均海洋水，是稳定氧同位素比值的国际基准物质。
3.4SLAP：StandardLightAntarcticPrecipitation，标准南极轻降水，是与VSMOW共同构建稳定氧同位素比值测定尺度的参考物质。3.5IRMS：IsotopeRatioMassSpectrometry，稳定同位素比值质谱仪。4原理
C1602+H2180气C10180+H21%0
葡萄酒中的水和二氧化碳进行上述反应，待反应达到平衡状态后，用IRMS测定平衡后二氧化碳中的稳定氧同位素比值，再通过公式计算得出样品的水中S%O5在线平衡交换联用稳定同位素比值质谱法（第1法）5.1试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。5.1.1参考物质：可选择国际原子能机构或全国标准物质管理委员会认可的，或其他获得认可的同类参考物质，参见附录A。
5.1.2电解铜丝。
5.1.3炭黑。
5.1.4无水乙醇。
5.1.5氢气（He）：纯度不应小于99.999%。5.1.6二氧化碳气体（CO2）：纯度不应小于99.99%。5.1.7二氧化碳-氨气混合气：二氧化碳体积分数为0.3%。5.2仪器和设备
稳定同位素比值质谱仪：分析内精度优于0.05%0，配套连续流进样接口。5.2.1
QB/T4853—2015
5.2.2全自动水/
氧化碳平衡装置：配套全自动进样器和进样针。5.2.3微量移液枪：1000μL。
5.2.4硼硅玻璃样品瓶
5.2.5电子未平：感量0.01mg
5.3分析步骤
5.3.1试样的制备
分别吸取500μL参
5.1.1）和500uL样品置于两个
个相互独立的硼硅玻璃样品瓶（5.2.4）中，考物质（
再分别加入01mg~0.2
合气（5.1.7）
装置（5.2.2）
5.3.2测定
充气时
mg电解
同保持5
中进行氧同
同位素平街
将IRMS调整到正常
物质参与反应制备的二
氧化碳气
均值为测定结果[(18%0/16
利用全自动力
入IRMS中测定，连续
5.4计算
5.4.1分析结果的表述
铜丝和1.0mg~1.5
5mg炭黑
拧紧瓶盖后向瓶中充入二
min以置换瓶中空气：将硼码
圭玻璃样品瓶置于全
自动水-
斤交换：反应时间应为24hn
作状态，
利用全自动水
化碳-氢气混
上氧化碳平衡
50h，得到平衡后的
气体，待测。
二氧化碳
化碳平衡装置（5.2.2）将5.3.1中由参考体导入IRNMS中测定，连续进
#行8次~10次测定，取后6
次的算术平
氧化碳平衡装置（5.22）
将5.3.1中由样品参与反应制备的二气化碳气体导
结果l/l%sA]。
样品的稳定氧同位素组成以其对参考物质中相应同位素比值的千分差表示，按照公式（1）计算：5*0= (\0/%0)s-(\0/°0)m
x1000%
180/160)RM
式中：
(180/0)A
(180/1%0)RM
两位小数
结果保留两
详品的10/0测定值
样品中水的%/%测定值；
物质的180/1%0测定值。
5.4.2结果计算
样品中水的1%OvsMOW/SLAP按照公式（2）计算：勿质的180/0测定值的分差：
$0-8\0vsMOW×55.59
Sl%OvsMOw/SLAP
l\OvsMOW-\OsLAP
式中：
5180vsMOW/SL
s180vsMow
S8OsLAP
结果保留两位小数。
5.5精密度
以VSMOW和SLAP两种国际参考水样为基准计算出的样品中水的?l8O值；样品的180/l60测定值相对于参考物质的180/%测定值的千分差；VSMOW的/%相对于参考物质的10/的千分差；SLAP的18/l%相对于参考物质的10/l的千分差。按GB/T6379.2的规定进行确定，重复性和再现性的值以95%的可信度计算。2
5.5.1重复性限
QB/T4853-2015
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过重复性限（r）：r=0.24%o。如果差值超过重复性限（r），应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。5.5.2再现性限
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）：R=0.50%o。离线平衡联用气相色谱-稳定同位素比值质谱法（第2法）6
6.1试剂和材料
同5.1。
6.2仪器和设备
6.2.1气相色谱仪。
6.2.2IRMS：分析内精度优于0.05%o，配套连续流进样接口。6.2.3气密进样针：10μL。
6.2.4顶空进样瓶：20mL。
6.2.5毛细管柱：柱长25m~55m，内径0.2mm~0.5mm。6.2.6恒温振荡水浴锅：土0.5℃。6.2.7不锈钢或玻璃导气系统：导气系统由减压阀、不锈钢管（@3.175mm）或玻璃管（Φ6mm）、进气歧管、硅胶管和不锈钢毛细管（Φ0.5mm）构成，参见附录B。6.3分析步骤
6.3.1试样的制备
分别吸取3.0mL～5.0mL样品和3.0mL～5.0mL参考物质（5.1.1）置于两个相互独立的顶空进样瓶（6.2.4）中，再分别加入0.6mg~1.2mg电解铜丝和6.0mg~12mg炭黑，拧紧瓶盖后用不锈钢或玻璃导气系统（6.2.7），按图B.2所示的向上排气法，向顶空进样瓶中充入二氧化碳气体（5.1.6）置换其中的空气，充气过程保持10min。将顶空进样瓶置于25℃～30℃恒温振荡水浴锅（6.2.6）中并保持温度恒定，使瓶内样品中水与二氧化碳进行氧同位素交换；反应时间应为8h～24h，得到平衡后的二氧化碳气体，待测。
6.3.2参考测定条件
设定气相色谱仪的参数：进样口100℃，柱温100℃，流量1.2mL/min，分流比30：1。6.3.3测定
6.3.3.1将IRMS调整到正常工作状态，利用气密进样针（6.2.3）取4μL6.3.1中由参考物质参与反应制备的二氧化碳气体导入IRMS中测定，连续进行8次10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(180/l%0)RM]。
6.3.3.2将IRMS调整到正常工作状态，利用气密进样针（6.2.3）取4μL6.3.1中由样品参与反应制备的二氧化碳气体导入IRMS中测定，连续进行8次10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(1%0/1%0)RM]。
6.4计算
同5.4。
6.5精密度
同5.5。
QB/T4853-2015
参考物质示例见表A.1。
参考物质
GBW04401
GBW04402
GBW04403
GBW04404
（资料性附录）
参考物质示例
参考物质示例
18OvsMow/%0
维也纳-标准平均海洋水
标准南极轻降水
氢氧同位素标准水样
氢氧同位素标准水样
氢氧同位素标准水样
氢氧同位素标准水样
0.32±0.19
-8.79±0.14
-24.52±0.2
-55.16±0.24
国际原子能机构
全国标准物质管理委员会
附录B
（资料性附录）
不锈钢或玻璃导气系统
不锈钢或玻璃导气示意图和向上排气法示意图分别见图B.1和图B.2。说明：
二氧化碳钢瓶：
减压阀；
-@3.175mm不锈钢管或Φ6mm玻璃管：-进气歧管；
硅胶管；
@0.5mm不锈钢毛细管。
说明：
-do.5mm不锈钢毛细管：
-20mL顶空进样瓶。
不锈钢或玻璃导气系统示意图
向上排气法示意图
QB/T4853-2015
中华人民共和国
轻工行业标准
葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（1%0/10）测定方法同位素平衡交换法QB/T4853-2015
中国轻工业出版社出版发行
地址：北京东长安街6号
邮政编码：100740
发行电话：（010)65241695
网址：http：//www.chlip.com.cnEmail:club@chlip.com.cn
轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址：北京西城区下斜街29号
邮政编码：100053
电话：（010)68049923/24/25
版权所有侵权必究
书号：155019·4658
印数：1-200册
定价：18.00元
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分类号：X50
备案号：52205-2015
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4853-2015
葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（180/10）测定方法
同位素平衡交换法
Determination of the oxygen isotope ratio (18o/l°o) of water in winesMethodusingisotopic equilibriumexchangereaction2015-10-10发布
中华人民共和国工业和信息化部2016-03-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。QB/T4853-2015
本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国食品有限公司、中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、北京龙徽酿酒有限公司。本标准主要起草人：钟其顶、武竹英、孙建平、田玲、梁学军。本标准为首次发布。
1范围
QB/T4853-2015
葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（180/10）测定方法司位素平衡交换法
本标准规定了应用同位素平衡交换法测定葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（180/1%）的方法。本标准适用于葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（180/l%0）的测定。规范性引用文件bzxZ.net
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。3.1180/1%：稳定氧同位素比值，是稳定氧同位素180与1%的原子丰度之比。3.2a180：样品的稳定氧同位素比值相对于参考物质的稳定氧同位素比值的千分差。3.3VSMOW：Vienna-StandardMeanOceanWater，维也纳-标准平均海洋水，是稳定氧同位素比值的国际基准物质。
3.4SLAP：StandardLightAntarcticPrecipitation，标准南极轻降水，是与VSMOW共同构建稳定氧同位素比值测定尺度的参考物质。3.5IRMS：IsotopeRatioMassSpectrometry，稳定同位素比值质谱仪。4原理
C1602+H2180气C10180+H21%0
葡萄酒中的水和二氧化碳进行上述反应，待反应达到平衡状态后，用IRMS测定平衡后二氧化碳中的稳定氧同位素比值，再通过公式计算得出样品的水中S%O5在线平衡交换联用稳定同位素比值质谱法（第1法）5.1试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。5.1.1参考物质：可选择国际原子能机构或全国标准物质管理委员会认可的，或其他获得认可的同类参考物质，参见附录A。
5.1.2电解铜丝。
5.1.3炭黑。
5.1.4无水乙醇。
5.1.5氢气（He）：纯度不应小于99.999%。5.1.6二氧化碳气体（CO2）：纯度不应小于99.99%。5.1.7二氧化碳-氨气混合气：二氧化碳体积分数为0.3%。5.2仪器和设备
稳定同位素比值质谱仪：分析内精度优于0.05%0，配套连续流进样接口。5.2.1
QB/T4853—2015
5.2.2全自动水/
氧化碳平衡装置：配套全自动进样器和进样针。5.2.3微量移液枪：1000μL。
5.2.4硼硅玻璃样品瓶
5.2.5电子未平：感量0.01mg
5.3分析步骤
5.3.1试样的制备
分别吸取500μL参
5.1.1）和500uL样品置于两个
个相互独立的硼硅玻璃样品瓶（5.2.4）中，考物质（
再分别加入01mg~0.2
合气（5.1.7）
装置（5.2.2）
5.3.2测定
充气时
mg电解
同保持5
中进行氧同
同位素平街
将IRMS调整到正常
物质参与反应制备的二
氧化碳气
均值为测定结果[(18%0/16
利用全自动力
入IRMS中测定，连续
5.4计算
5.4.1分析结果的表述
铜丝和1.0mg~1.5
5mg炭黑
拧紧瓶盖后向瓶中充入二
min以置换瓶中空气：将硼码
圭玻璃样品瓶置于全
自动水-
斤交换：反应时间应为24hn
作状态，
利用全自动水
化碳-氢气混
上氧化碳平衡
50h，得到平衡后的
气体，待测。
二氧化碳
化碳平衡装置（5.2.2）将5.3.1中由参考体导入IRNMS中测定，连续进
#行8次~10次测定，取后6
次的算术平
氧化碳平衡装置（5.22）
将5.3.1中由样品参与反应制备的二气化碳气体导
结果l/l%sA]。
样品的稳定氧同位素组成以其对参考物质中相应同位素比值的千分差表示，按照公式（1）计算：5*0= (\0/%0)s-(\0/°0)m
x1000%
180/160)RM
式中：
(180/0)A
(180/1%0)RM
两位小数
结果保留两
详品的10/0测定值
样品中水的%/%测定值；
物质的180/1%0测定值。
5.4.2结果计算
样品中水的1%OvsMOW/SLAP按照公式（2）计算：勿质的180/0测定值的分差：
$0-8\0vsMOW×55.59
Sl%OvsMOw/SLAP
l\OvsMOW-\OsLAP
式中：
5180vsMOW/SL
s180vsMow
S8OsLAP
结果保留两位小数。
5.5精密度
以VSMOW和SLAP两种国际参考水样为基准计算出的样品中水的?l8O值；样品的180/l60测定值相对于参考物质的180/%测定值的千分差；VSMOW的/%相对于参考物质的10/的千分差；SLAP的18/l%相对于参考物质的10/l的千分差。按GB/T6379.2的规定进行确定，重复性和再现性的值以95%的可信度计算。2
5.5.1重复性限
QB/T4853-2015
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过重复性限（r）：r=0.24%o。如果差值超过重复性限（r），应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。5.5.2再现性限
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）：R=0.50%o。离线平衡联用气相色谱-稳定同位素比值质谱法（第2法）6
6.1试剂和材料
同5.1。
6.2仪器和设备
6.2.1气相色谱仪。
6.2.2IRMS：分析内精度优于0.05%o，配套连续流进样接口。6.2.3气密进样针：10μL。
6.2.4顶空进样瓶：20mL。
6.2.5毛细管柱：柱长25m~55m，内径0.2mm~0.5mm。6.2.6恒温振荡水浴锅：土0.5℃。6.2.7不锈钢或玻璃导气系统：导气系统由减压阀、不锈钢管（@3.175mm）或玻璃管（Φ6mm）、进气歧管、硅胶管和不锈钢毛细管（Φ0.5mm）构成，参见附录B。6.3分析步骤
6.3.1试样的制备
分别吸取3.0mL～5.0mL样品和3.0mL～5.0mL参考物质（5.1.1）置于两个相互独立的顶空进样瓶（6.2.4）中，再分别加入0.6mg~1.2mg电解铜丝和6.0mg~12mg炭黑，拧紧瓶盖后用不锈钢或玻璃导气系统（6.2.7），按图B.2所示的向上排气法，向顶空进样瓶中充入二氧化碳气体（5.1.6）置换其中的空气，充气过程保持10min。将顶空进样瓶置于25℃～30℃恒温振荡水浴锅（6.2.6）中并保持温度恒定，使瓶内样品中水与二氧化碳进行氧同位素交换；反应时间应为8h～24h，得到平衡后的二氧化碳气体，待测。
6.3.2参考测定条件
设定气相色谱仪的参数：进样口100℃，柱温100℃，流量1.2mL/min，分流比30：1。6.3.3测定
6.3.3.1将IRMS调整到正常工作状态，利用气密进样针（6.2.3）取4μL6.3.1中由参考物质参与反应制备的二氧化碳气体导入IRMS中测定，连续进行8次10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(180/l%0)RM]。
6.3.3.2将IRMS调整到正常工作状态，利用气密进样针（6.2.3）取4μL6.3.1中由样品参与反应制备的二氧化碳气体导入IRMS中测定，连续进行8次10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(1%0/1%0)RM]。
6.4计算
同5.4。
6.5精密度
同5.5。
QB/T4853-2015
参考物质示例见表A.1。
参考物质
GBW04401
GBW04402
GBW04403
GBW04404
（资料性附录）
参考物质示例
参考物质示例
18OvsMow/%0
维也纳-标准平均海洋水
标准南极轻降水
氢氧同位素标准水样
氢氧同位素标准水样
氢氧同位素标准水样
氢氧同位素标准水样
0.32±0.19
-8.79±0.14
-24.52±0.2
-55.16±0.24
国际原子能机构
全国标准物质管理委员会
附录B
（资料性附录）
不锈钢或玻璃导气系统
不锈钢或玻璃导气示意图和向上排气法示意图分别见图B.1和图B.2。说明：
二氧化碳钢瓶：
减压阀；
-@3.175mm不锈钢管或Φ6mm玻璃管：-进气歧管；
硅胶管；
@0.5mm不锈钢毛细管。
说明：
-do.5mm不锈钢毛细管：
-20mL顶空进样瓶。
不锈钢或玻璃导气系统示意图
向上排气法示意图
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中华人民共和国
轻工行业标准
葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（1%0/10）测定方法同位素平衡交换法QB/T4853-2015
中国轻工业出版社出版发行
地址：北京东长安街6号
邮政编码：100740
发行电话：（010)65241695
网址：http：//www.chlip.com.cnEmail:club@chlip.com.cn
轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址：北京西城区下斜街29号
邮政编码：100053
电话：（010)68049923/24/25
版权所有侵权必究
书号：155019·4658
印数：1-200册
定价：18.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。