QB/T 4855-2015
基本信息
标准号： QB/T 4855-2015
中文名称：果汁中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）测定方法 同位素平衡交换法
标准类别：其他行业标准
英文名称：Determination of the oxygen isotope ratio (180/160) of water in fruit juices. Method using isotopic equilibrium exchange reaction
标准状态：现行
发布日期：2015-07-14
实施日期：2016-01-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>水果、蔬菜及其制品>>67.080.10水果及其制品
中标分类号：食品>>饮料>>X50饮料综合
关联标准
出版信息
出版社：中国轻工业出版社
标准价格：18.0
出版日期：2016-01-01
相关单位信息
起草人：钟其顶、徐胜、章启鹏、王道兵
起草单位：中国食品发酵工业研究院、农夫山泉股份有限公司、康师傅中央研究所
归口单位：全国食品发酵标准化中心
提出单位：中国轻工业联合会
发布部门：中华人民共和国工业和信息化部
主管部门：全国食品发酵标准化中心
标准简介
本标准规定了果汁（浓缩果汁除外）中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）的测定方法。
本标准适用于果汁（浓缩果汁除外）中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）测定。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心归口。
本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、农夫山泉股份有限公司、康师傅中央研究所。
本标准主要起草人：钟其顶、徐胜、章启鹏、王道兵。
本标准为首次制定。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心归口。
本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、农夫山泉股份有限公司、康师傅中央研究所。
本标准主要起草人：钟其顶、徐胜、章启鹏、王道兵。
本标准为首次制定。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
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标准内容
ICS67.080.10
分类号：X50
备案号：51147-2015
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 4855-2015
果汁中水的稳定氧同位素比值（180/10）测定方法同位素平衡交换法
Determination of the oxygen isotope ratio (1°o/l°o) of water in fruit juices-Method using isotopic equilibrium exchange reaction2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。QB/T4855-2015
本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、农夫山泉股份有限公司、康师傅中央研究所。本标准主要起草人：钟其顶、徐胜、章鹏、王道兵。本标准为首次制定。
1范围
QB/T4855-2015
果汁中水的稳定氧同位素比值（180/10）测定方法同位素平衡交换法
本标准规定了果汁（浓缩果汁除外）中水的稳定氧同位素比值（180/0）的测定方法。本标准适用于果汁及果汁饮料中水的稳定氧同位素比值（180/160）的测定，不适用于浓缩果汁中的稳定氧同位素比值（180/l%0）测定。2规范性引用文件
·下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。180/160：稳定氧同位素比值，是稳定氧同位素180与160的原子丰度之比。a18O：样品的稳定氧同位素比值相对于参考物质的稳定氧同位素比值的千分差。VSMOW：维也纳-标准平均海洋水（ViennaStandardMeanOceanWater），是稳定氧同位素比值的国际基准物质。
SLAP：标准南极轻降水（StandardLightAntarcticPrecipitation），其18OvsMow=-55.50%o，是与VSMOW共同构建稳定氧同位素比值测定尺度的参考物质。IRMS：稳定同位素比值质谱仪（IsotopeRatioMassSpectrometry）。4原理
Cl02+H2180≤C10180+H21%
果汁中的水和二氧化碳进行上述反应，待反应达到平衡状态后，用IRMS测定平衡后二氧化碳中的稳定氧同位素比值，再通过公式计算得出样品的水中1805在线平衡交换联用稳定同位素比值质谱法（第1法）5.1试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。5.1.1参考物质：可选择国际原子能机构或全国标准物质管理委员会认可的，或其他获得认可的同类参考物质，参见附录A。
5.1.2电解铜丝。
5.1.3炭黑。
5.1.4无水乙醇。
氢气（He）：纯度不应小于99.999%。5.1.6二氧化碳气体（CO2）：纯度不应小于99.99%。5.1.7二氧化碳-氨气混合气：二氧化碳体积分数为0.3%。QB/T4855-2015
5.2仪器和设备
5.2.1IRMS：分析内精度优于0.05%o，配套连续流进样接口。5.2.2全自动水-二氧化碳平衡装置：配套全自动进样器和进样针。5.2.3微量移液枪：1000uL。
5.2.4硼硅玻璃样品瓶：12mL/
5.2.5电子天平：感量0.01mg
5.3分析步骤
5.3.1试样的制备
分别吸取450uL参考物质（5.1.1）和450uL样品置于相互独立的硼硅玻璃样品瓶（5.2.4）中，再分别加入50uL无水乙醇、0.1mg0.2mg电解铜丝和1.0mg~1.5mg炭黑；拧紧瓶盖后向瓶中充入二氧化碳-氢气混合气（5.1.7），充气时间保持5min以置换瓶中空气：将硼硅玻璃样品瓶置于全自动水-二氧化碳平衡装置（5.2.2）中进行氧同位素平衡交换：反应时间应为24h～50h，得到平衡后的二氧化碳气体，待测。
5.3.2测定
将IRMS调整到正常工作状态，利用全自动水二氧化碳平衡装置（5.2.2）将53.1中由参考5.3.2.1
物质参与反应制备的二氧化碳气体导入IRMS中测定，连续进行8次～10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(18/O)R]。
5.3.2.2利用全自动水-二氧化碳平衡装置（5.2.2）将5.3.1中由样品参与反应制备的鼠化碳气体导
连续进行8次～10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(180/%)sA]。入IRMS中测定，
5.4计算
5.4.1分析结果的表述
样品的s180以其对参考物质中相应回位素比值的于180/°0
180/90
式中：
(180/1%0)s
(180/1%0
表示，
样品的180/%0测定值相对于参考物质的180/%0测定值的千分差样品中水的180/\%测定值；
参考物质的180/%测定值。
结果保留两位小数。
结果计算
样品中水的31ovsMOW/SLAP按照公式（2）计算：8180-818
MOW/SLAP
式中：
518OvSMOW/SLAR
Sl80vsMow
S18OsLAP
Sl8vsMOW
计算：Www.bzxZ.net
（2）
以VSMOW和SLAP两种国际参考水样为基准计算出的样品中水的O值；样品的180/t%测定值相对于参考物质的180/l0测定值的千分差；VSMOW的180/160测定值相对于参考物质的180/16Q测定值的千分差；SLAP的180/lO测定值相对于参考物质的1%0/%O测定值的千分差。结果保留至小数点后两位。
5.5精密度
按GB/T6379.2的规定进行确定，重复性和再现性的值以95%的可信度计算5.5.1重复/性限
QB/T4855-2015
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过重复性限（r）：=0.24%。如果差值超过重复性限（），应舍奔试验结果并重新完成两次单个试验的测定。5.5.2再现性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）：R一0.50%o。6离线平衡联用气相色谱-稳定同位素比值质谱法（第2法）6.1试剂和材料
6.2仪器和设备
气相色谱仪
IRMS：分析内精度优于0.05%0配套连续流进样接口6.2.3
气密进样针：10uL
6.2.4顶空进样瓶：20mL
6.2.5毛细管柱：柱长25m55m，内径0.2mm0.5mm6.2.6恒温振荡水浴锅：土0.5℃。6.2.7不锈钢或玻璃导气系统：导气系统由减压阀、不锈钢管（3.175mm）或玻璃管（@6mm），进气歧管、硅胶管和不锈钢毛细管（Φ0.5mm）构成，参见附录B。6.3分析步骤
6.3.1试样的制备
分别吸取3.0mL～5.0mL样品和3.0mL~5.0mL参考物质（5:11）置于相互独立的顶空进样瓶（6.2.4）中，再分别加入0.6mg~12mg电解铜丝和6.0mg~12mg炭黑，拧紧瓶盖后用不锈钢或玻璃导气系统（6.2.7）向顶空进样瓶中充入二氧化碳气体（5.1.6）置换其中的空气，充气过程保持10min。将顶空进样瓶置25℃～30恒温振荡水浴锅（6.2.6）中并保持温度恒定，使瓶内样品中水与二氧化碳进行氧同位素交换：反应时间应为8h～24h，得到平衡后的二氧化碳气体，待测。6.3.2参考测定条件
设定气
相色谱仪的参数：进样口100℃，柱温100℃，流量12mL/min分流比30毫1。6.3.3
应制备的
将IRMS调整到正常工作状态，利用气密进样针（6.2.3）取4uL6.3.1中由参考物质参与反氧化碳气体导入IRMS中测定，连续进行8次10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(1801]RM]。
将IRMS调整到正常工作状态，利用气密进样针（6.2.3）取4μL6.3.1中由样品参与反应制备的二氧化碳气体导入IRMS中测定，连续进行8次～10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(1%0/l%0)sA]。
6.4计算
同5.4。
6.5精密度
同5.5。
QB/T4855-2015
参考物质
GBW04401
GBW04402
GBW04403
GBW04404
附录A
（资料性附录）
参考物质示例
31%OvsMow/%
维也纳-标准平均海洋水
标准南极轻降水
氢氧同位素标准水样
氢氧同位素标准水样
氢氧同位素标准水样
氢氧同位素标准水样
0.32±0.19
-8.79±0.14
-24.52±0.2
-55.16±0.24
国际原子能机构
全国标准物质管理委员会
说明：
二氧化碳钢瓶；
减压阀；
附录B
（资料性附录）
不锈钢或玻璃导气系统
@3.175mm不锈钢管或@6mm玻璃管-进气歧管；
硅胶管；
cp0.5mm不锈钢毛细管。
图B.1导气系统示意图
说明：
@0.5mm不锈钢毛细管；
20mL顶空进样瓶。
向上排气法示意图
QB/T4855-2015
QB/T4855-2015
中华人民共和国
轻工行业标准
果汁中水的稳定氧同位素比值（10/1%0）测定方法同位素平衡交换法
QB/T4855-2015
中国轻工业出版社出版发行
地址：北京东长安街6号
邮政编码：100740
发行电话：(010)65241695
网址：http：/www.chlip.com.cnEmail:club@chlip.com.cn
轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址：北京西城区下斜街29号
邮政编码：100053
电话：(010)68049923/24/25
版权所有
侵权必究
书号：155019·4585
印数：1-200册
定价：18.00元
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分类号：X50
备案号：51147-2015
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 4855-2015
果汁中水的稳定氧同位素比值（180/10）测定方法同位素平衡交换法
Determination of the oxygen isotope ratio (1°o/l°o) of water in fruit juices-Method using isotopic equilibrium exchange reaction2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。QB/T4855-2015
本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、农夫山泉股份有限公司、康师傅中央研究所。本标准主要起草人：钟其顶、徐胜、章鹏、王道兵。本标准为首次制定。
1范围
QB/T4855-2015
果汁中水的稳定氧同位素比值（180/10）测定方法同位素平衡交换法
本标准规定了果汁（浓缩果汁除外）中水的稳定氧同位素比值（180/0）的测定方法。本标准适用于果汁及果汁饮料中水的稳定氧同位素比值（180/160）的测定，不适用于浓缩果汁中的稳定氧同位素比值（180/l%0）测定。2规范性引用文件
·下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。180/160：稳定氧同位素比值，是稳定氧同位素180与160的原子丰度之比。a18O：样品的稳定氧同位素比值相对于参考物质的稳定氧同位素比值的千分差。VSMOW：维也纳-标准平均海洋水（ViennaStandardMeanOceanWater），是稳定氧同位素比值的国际基准物质。
SLAP：标准南极轻降水（StandardLightAntarcticPrecipitation），其18OvsMow=-55.50%o，是与VSMOW共同构建稳定氧同位素比值测定尺度的参考物质。IRMS：稳定同位素比值质谱仪（IsotopeRatioMassSpectrometry）。4原理
Cl02+H2180≤C10180+H21%
果汁中的水和二氧化碳进行上述反应，待反应达到平衡状态后，用IRMS测定平衡后二氧化碳中的稳定氧同位素比值，再通过公式计算得出样品的水中1805在线平衡交换联用稳定同位素比值质谱法（第1法）5.1试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。5.1.1参考物质：可选择国际原子能机构或全国标准物质管理委员会认可的，或其他获得认可的同类参考物质，参见附录A。
5.1.2电解铜丝。
5.1.3炭黑。
5.1.4无水乙醇。
氢气（He）：纯度不应小于99.999%。5.1.6二氧化碳气体（CO2）：纯度不应小于99.99%。5.1.7二氧化碳-氨气混合气：二氧化碳体积分数为0.3%。QB/T4855-2015
5.2仪器和设备
5.2.1IRMS：分析内精度优于0.05%o，配套连续流进样接口。5.2.2全自动水-二氧化碳平衡装置：配套全自动进样器和进样针。5.2.3微量移液枪：1000uL。
5.2.4硼硅玻璃样品瓶：12mL/
5.2.5电子天平：感量0.01mg
5.3分析步骤
5.3.1试样的制备
分别吸取450uL参考物质（5.1.1）和450uL样品置于相互独立的硼硅玻璃样品瓶（5.2.4）中，再分别加入50uL无水乙醇、0.1mg0.2mg电解铜丝和1.0mg~1.5mg炭黑；拧紧瓶盖后向瓶中充入二氧化碳-氢气混合气（5.1.7），充气时间保持5min以置换瓶中空气：将硼硅玻璃样品瓶置于全自动水-二氧化碳平衡装置（5.2.2）中进行氧同位素平衡交换：反应时间应为24h～50h，得到平衡后的二氧化碳气体，待测。
5.3.2测定
将IRMS调整到正常工作状态，利用全自动水二氧化碳平衡装置（5.2.2）将53.1中由参考5.3.2.1
物质参与反应制备的二氧化碳气体导入IRMS中测定，连续进行8次～10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(18/O)R]。
5.3.2.2利用全自动水-二氧化碳平衡装置（5.2.2）将5.3.1中由样品参与反应制备的鼠化碳气体导
连续进行8次～10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(180/%)sA]。入IRMS中测定，
5.4计算
5.4.1分析结果的表述
样品的s180以其对参考物质中相应回位素比值的于180/°0
180/90
式中：
(180/1%0)s
(180/1%0
表示，
样品的180/%0测定值相对于参考物质的180/%0测定值的千分差样品中水的180/\%测定值；
参考物质的180/%测定值。
结果保留两位小数。
结果计算
样品中水的31ovsMOW/SLAP按照公式（2）计算：8180-818
MOW/SLAP
式中：
518OvSMOW/SLAR
Sl80vsMow
S18OsLAP
Sl8vsMOW
计算：Www.bzxZ.net
（2）
以VSMOW和SLAP两种国际参考水样为基准计算出的样品中水的O值；样品的180/t%测定值相对于参考物质的180/l0测定值的千分差；VSMOW的180/160测定值相对于参考物质的180/16Q测定值的千分差；SLAP的180/lO测定值相对于参考物质的1%0/%O测定值的千分差。结果保留至小数点后两位。
5.5精密度
按GB/T6379.2的规定进行确定，重复性和再现性的值以95%的可信度计算5.5.1重复/性限
QB/T4855-2015
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过重复性限（r）：=0.24%。如果差值超过重复性限（），应舍奔试验结果并重新完成两次单个试验的测定。5.5.2再现性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）：R一0.50%o。6离线平衡联用气相色谱-稳定同位素比值质谱法（第2法）6.1试剂和材料
6.2仪器和设备
气相色谱仪
IRMS：分析内精度优于0.05%0配套连续流进样接口6.2.3
气密进样针：10uL
6.2.4顶空进样瓶：20mL
6.2.5毛细管柱：柱长25m55m，内径0.2mm0.5mm6.2.6恒温振荡水浴锅：土0.5℃。6.2.7不锈钢或玻璃导气系统：导气系统由减压阀、不锈钢管（3.175mm）或玻璃管（@6mm），进气歧管、硅胶管和不锈钢毛细管（Φ0.5mm）构成，参见附录B。6.3分析步骤
6.3.1试样的制备
分别吸取3.0mL～5.0mL样品和3.0mL~5.0mL参考物质（5:11）置于相互独立的顶空进样瓶（6.2.4）中，再分别加入0.6mg~12mg电解铜丝和6.0mg~12mg炭黑，拧紧瓶盖后用不锈钢或玻璃导气系统（6.2.7）向顶空进样瓶中充入二氧化碳气体（5.1.6）置换其中的空气，充气过程保持10min。将顶空进样瓶置25℃～30恒温振荡水浴锅（6.2.6）中并保持温度恒定，使瓶内样品中水与二氧化碳进行氧同位素交换：反应时间应为8h～24h，得到平衡后的二氧化碳气体，待测。6.3.2参考测定条件
设定气
相色谱仪的参数：进样口100℃，柱温100℃，流量12mL/min分流比30毫1。6.3.3
应制备的
将IRMS调整到正常工作状态，利用气密进样针（6.2.3）取4uL6.3.1中由参考物质参与反氧化碳气体导入IRMS中测定，连续进行8次10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(1801]RM]。
将IRMS调整到正常工作状态，利用气密进样针（6.2.3）取4μL6.3.1中由样品参与反应制备的二氧化碳气体导入IRMS中测定，连续进行8次～10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[(1%0/l%0)sA]。
6.4计算
同5.4。
6.5精密度
同5.5。
QB/T4855-2015
参考物质
GBW04401
GBW04402
GBW04403
GBW04404
附录A
（资料性附录）
参考物质示例
31%OvsMow/%
维也纳-标准平均海洋水
标准南极轻降水
氢氧同位素标准水样
氢氧同位素标准水样
氢氧同位素标准水样
氢氧同位素标准水样
0.32±0.19
-8.79±0.14
-24.52±0.2
-55.16±0.24
国际原子能机构
全国标准物质管理委员会
说明：
二氧化碳钢瓶；
减压阀；
附录B
（资料性附录）
不锈钢或玻璃导气系统
@3.175mm不锈钢管或@6mm玻璃管-进气歧管；
硅胶管；
cp0.5mm不锈钢毛细管。
图B.1导气系统示意图
说明：
@0.5mm不锈钢毛细管；
20mL顶空进样瓶。
向上排气法示意图
QB/T4855-2015
QB/T4855-2015
中华人民共和国
轻工行业标准
果汁中水的稳定氧同位素比值（10/1%0）测定方法同位素平衡交换法
QB/T4855-2015
中国轻工业出版社出版发行
地址：北京东长安街6号
邮政编码：100740
发行电话：(010)65241695
网址：http：/www.chlip.com.cnEmail:club@chlip.com.cn
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邮政编码：100053
电话：(010)68049923/24/25
版权所有
侵权必究
书号：155019·4585
印数：1-200册
定价：18.00元
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