ICS 65.120 CCS B46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T42956—2023 饲料中泰乐菌素、泰万菌素、替米考星的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of tylosin, tylvalosin and tilmicosin in feeds - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 发布日期：2023-08-06 实施日期：2024-03-01 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。部分内容可能涉及专利，发布机构不承担专利识别责任。本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口，起草单位包括四川省饲料工作总站、四川省中安检测有限公司、新疆维吾尔自治区兽药饲料监察所。主要起草人：程传民、李云、许艳丽、王宇萍、达列亚、冯波、蒋福霖、程大顺、赵立军、张静、柏雪、宋彦琪、叶绿、樊淑娜、邝婷婷、徐定慧、陈飞、何利梅、夏子晴。 1 范围 本文件描述了饲料中泰乐菌素、泰万菌素和替米考星的液相色谱-串联质谱测定方法，适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中泰乐菌素、泰万菌素和替米考星的测定。方法检出限为0.02mg/kg，定量限为0.05mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件通过文中引用构成本标准必不可少的条款：GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法，GB/T20195 动物饲料试样制备方法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中的待测物用乙醇溶液提取，经混合型阳离子交换柱净化后，由液相色谱-串联质谱仪测定，采用内标法定量。 5 试剂或材料 除非另有规定，均使用分析纯试剂。 5.1 水：GB/T6682 一级。 5.2 乙醇：色谱纯。 5.3 甲酸：色谱纯。 5.4 50%乙腈溶液：取500mL乙腈，加水稀释至1000mL，混匀。 5.5 0.01%甲酸溶液：取1mL甲酸，加水稀释至1000mL，混匀。 5.6 磷酸二氢钾溶液（0.1mol/L）：称13.61g溶解并稀释至1000mL，混匀。 5.7 5%氨化甲醇：取氨水5mL，加甲醇稀释至100mL，混匀。 5.8 标准贮备溶液（1mg/mL）：称取泰乐菌素A、泰万菌素、替米考星各10mg，用甲醇溶解转移至10mL容量瓶中定容，混匀，18℃以下保存，有效期3个月。 5.9 混合标准中间溶液（10μg/mL）：取标准贮备溶液各1mL于100mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，混匀，18℃以下保存，有效期3个月。 5.10 内标贮备溶液（0.5mg/mL）：称取替米考星-d6 5mg，用甲醇溶解转移至10mL容量瓶中定容，混匀，18℃以下保存，有效期3个月。 5.11 内标工作溶液（5μg/mL）：取内标贮备溶液1mL于100mL容量瓶中定容，混匀，18℃以下保存，有效期3个月。 5.12 混合标准系列溶液：取适量混合标准中间溶液和内标工作溶液于容量瓶中，用5%氨化甲醇稀释定容，制备成不同浓度系列溶液，内标浓度5ng/mL，临用现配。 5.13 混合型阳离子交换固相萃取柱：60mg/3mL，或性能相当者。 5.14 微孔滤膜：0.22 μm，有机系。 6 仪器设备 6.1 液相色谱-串联质谱仪配毛细喷雾接口。 6.2 分析天平精度0.1mg。 6.3 旋涡混合器。 6.4 振荡器。 6.5 离心机：转速不低于指定值。 6.6 固相萃取装置。 7 样品 按GB/T20195制备试样。取样品至少200g，粉碎至全部通过0.425mm分析筛，充分混匀。