本标准规定了烟草及烟草制品中抑芽丹残留量的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中抑芽丹残留量的测定。 GB/T 19611-2004 烟草及烟草制品 抑芽丹残留量的测定 紫外分光光度法 GB/T19611-2004 标准下载解压密码：www.bzxz.net

Irs 65.160
中华人民共和国国家标准
GB/T19611—2004
烟草及烟草制品
抑芽丹残留量的测定
紫外分光光度法
Tobacco and tobacco products-Deter'mination of malelc hydrazide residues-Uy spectrophotometer method
(IS0 4876:1980.M0D)
2004-12-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國Www.bzxZ.net
2005-03-01实施
本标道修改采用回际标准IS04876：1950%烟车改烟或品GB/r19611—2004
为便于便H，与804719%相比，本标链做了下刻编转性偿改标准名你，\交风aleiehyclrl-\的通名称应\抑芽川”制除IS04876：0%的前：
到除TS04876，8)的参资料：
一培划范件非用文件，习用标准采用已绝转化为国家杯准或行业标准的国际标港本标准的耐录A层就范性谢录-附录T是货利件除录.中标注山与家烟年专出提白
本标准日全国烟草标准化技本委员会（744)归口：本标准离学单位：间家烟章员重茎督检验中心二标准土良起本人，张成，卢刺岭、朱水子徐宽，豪维男、刘惠民1范围
烟草及烟草制品，抑芽丹残留量的测定紫外分光光度法
本标推定广划车及州草制品中抑半丹残雷卓的测定方按。本标准适用干草发性单制品抑丹南量的测定，2规范性引用文件
GR/T19611—2004
下列文中的条款通过之标准的引而战为本标准的条款瓦是江可期的引用义件，其随后所有的修收单（不他括缺误的内容）或偿订版均不造用十本标准，然乘，龄顾报据本标准达必协议的各方研究是台可使用这此件的垃新版木。凡尺不注日期的引市文件.其最新版本适用下本频准，（3/T19616快单成批原料联的·-股原州（6H/T15616—2301,15）4874.2220.M0）C:3：烟单及烟节制品试详的制机K分侧定典箱法（YL[31-1U96,1S078811S92、156）1042实验室用器血——单标载容整瓶1S()4703窦验室览结（多凡>过凭器凡函.分级和命名3理
学样品在氢氧化钠裕液中点洲際去挥发性减性仁合物。加人锥粒，由新生态氢将抑芽丹还原成丁二陵概耕，后水解：蒸缩释放出的联氮，分冶光囊伙两定它与1一甲尽氨基本甲颜形减的黄色化针物。如有必要，川将试样光用酸消北、并比活性磁净化性出施。4试剂与材料
使州分排纯试剂，水底为馆水或同等以为水：4.11下H氢成采中醛溶液，每升n.5m1ol/硫般萨液可含20g2.1.1试剂的扰纯：称取23.00-一中至氨基苯落解于150m1尤水艺醇,期人5g活挖伴m，用布请斗过选，达悦择决诺懂控将2的水加人然液中，用民斗过法析出书口色锁成色清·并压5Cml.冷水冲洗沾品，传结改人五素化二璃点字下燥器中千爆，并催兹在深色中备用
4.1.2落最的促制：称改7.01提过的结品淳+100ml,bmal/L微酸溶浓（4,%>，如有必要·用烧结坡纳印端过速、落获」冰箱中避光策存川像定个厅，不删应当去配制，4.2种芽丹标雅游没，g/L.取0mg抑确至2：mg群于103L0.1mnl/氛化钢籍液：1.市水筛释至10CcmL
4.3冷粒、款意500Am.准职密度不大于1.70/n，铎的纯变常重安，华议讲行检告。可以通过比较硫能联和一币术氮中藤的标准路被产三的额色利斗丹经还原及族增之后产生的颜色米检
4.4家气化体游滤，135t:01/.，4.5氢氢化钳济链，.1mol/L
4.6疏密微0.m/
GB/T 19611—2004
4.7四水合氧化立铁（FeCl、·41L))：业检套其不与小三中基氯基车中醛语茂产生题色4.3防泡沫剂(液怀石蜂或竹制护物汕)。4.9防爆佛氧起瓷，右等），
4.10跟废计括亚再高满点洲虾直麻油），4.11
划计，去抑美，且只有与键试样（儿7，4注似的特性。5位器
常用实验级器及下述齐项，
5.1奔量瓶，25rL，10)m..122）ml接照I5)1042A敬的要求，5.2至，100.1.
5.3滤坏250L
5.4布比烧结破谢礼度级别P100，按照15）4793的要求5.5水素气蒸馅装见图1
抗热保型衰
导入质术型
净境入
导入建水施
图1抑芽丹测定装量图
水蒸气蒸谣置，包括：
燕汽发牛器，
反府/热馏瓶：
·冷概曾
调荷目炉，
反底/热就为5uml.的平赔厚墅烧瓶，带一个温计描孔内摘一支-的温度计。恭汽发土器利反成/悉用瓶通过一通阅准接，第三个一用做不要以导人室水他，这样当更换区应/藻罐兼时能热汽发生端保孙稳定能带脂速度。等：整个被皆要月安兰隔板出起来，5.6分光光度计.可测425mtm.455nm和485nm处的吸光度，配有10mm比色厂。5策样
按/Tle拍取样品：
7撑作步骤
7.1样品的制备
按Y乡1制析样品测定群品水分含显，7.2试料
弥取1制等妇转样品，精至.多。7.3测定
好果瑞要.减消化前u，先用腺消化（见附录A)。GB/T:19611—2004
7.3.1减消化
把择品破人改成/燃缩瓶中，证人0m.全氧化钠降液（4.4），少许防范沐齐（.%》和几粒防保补瓶控（4.），将盟度计插人空有高沸点纠（2.10）药温计播内.小心加热，不时战动样品，持够加热牌策中的内穿动减少，户至温度达到165.约需10min~.15min。然后冷却3mir7.3.2蒸（比别录B）
并序案汽发牛器，以端右10L酸溶（4.6)的133mT。筒：5.2)作为接收器，今凝末赠应没人案醒中.加5折化亚供（4.7)和1i锌粒（1.3)于及应/蒸锥瓶中文即将反成/费施瓶与将个装胃准接起来，使蒸汽号人瓶中开始戴留，11热试样划200℃一10，热增过程中冷凝管冷凝应充分。快蒸潮瓶始终维持200：保证20mi三收到10VmL管出液。月水冲选冷凝微术端，合并到跑出液中，冷邮馏山波，用布氏期站玻确通斗（5.4)将谱出载过法润250ml闪染就中用5mL水冲洗量间和满斗。在燃杯中少量明爆沸职粒在电炉上波靠样品至终6ml（不得少于6ml.)，确凹换也可旋转麦仪液舜.
有必案在进行一换作前，出夜可进准化寿见附录。7.3.3与4-二甲基氮基苯甲醇反应冷7.3.2所得淡销谁凸教，定点转人251ml（F，1）产量顺十。加人2mL4二口草盘苯来印醛变（4.1），用水定率系划度。将容昂瓶案紧，动混勾、益于暗处的in2.3.4分光光度计测定
将..际得落载例人1m比色面
加10mL.疏酸溶率（+6)和2m:4一甲H额在中醛穿夜（：1）」2m.容瓶中.用水定穿车度：以北液为比游液
同分光光计定液在425、2m和485n滤然均吸光，疫式算萍液的校正没范度A..
式中A/.A分别品两液车425nm，43和45mm处的喷光3如果155rm处的吸光成范过（，K.则应快用参比率被稀率。后一详品要进行两次平行测定。7.4标池曲线
在各为的州成（.1分别加人0.,1ml.2rmI的抑募丹标准缩满.样当丁~4g抑安1。然片按7.3.17,8.2和7.3.3进行处理。技7.3.4测定率液的吸光绘制标准有线。：采设合污性妞单品一制所坏准曲战，可以不更烟平出而直！抑标来济银制作。GB/T 19611—2CC4
8结果的计算与表还
8.1计算方法和公式
由标准曲线读取样品落液中抑菱开范含量抑芽丹的含量R，，以微克每克示·山艾(2)得历：R. =
式中:
标准由缆收的样品落演中冲步丹的质出，单位为做克（池)：一样品质量，单位为克；
样品水分含量.%（量分激）。
释时进行校正：7..1：
以两个半行定结果的平值作步结果，复性应满3.2的要求，8.2重其性
币向一操作者作同一时成顺序进行的两于活定绩案之间的差异，当平巧值人十1C8/时不忘起平均的5，当平均值=10/g时则能超过1，9测试报告
谢试我青应包含所用的力法和得到的结果。报告还应包个本方认未规定的、或尽迷择牛的据作条件（如附录人新述的特殊型序），以没，能结果产影响的其偿情况。批告应色样品为唯生资料.
4.1概逝
阳灵A
（规范性附录）
递择性附加探件
CB/I19G1I—2004
4.1.1避滑化和举箱时均叶它的蛋质方时会起人量的滴沫..2所法的酸预消化可以将蛋凸质弥辨，诚少液沫产牛。
A，1.2与些期特别足赋性构质含量商的划，含有抚显色反应的天然则，与1-二甲基氢茶并中醛反虚产生红色，按A.3用舌性炭些理演出液人院这科下扰。4，1.3除非分析人员认为所测试的样品需要：这此探作般不需采目A.2酸预消化
A2.1试剂
4,2.1.1热腺溶液.mol/]..将273nml.密为-.8gmL的酸用水稀释至10mLA2.1.E氢氧化纳筹被，71/。
A,2.7操作步瞬
将试称移人反应/蒸确点中。加入tal.单（A2.：1)和心量石结：训热度质举筛怕使裤来编慢滤，白至激体体程减少为20刃L~·25mL：节35L水洗瓶降：冉次竞涉至瓶内液体体积减少至-.25 a。停止萨置冷却。
性部分消化的样品以放置社，人化进长完成整境作过世，人有化游液（八,2，2，边加选损款，就振7.1进行城消化，1.3活性炭净化
1.3. 1 试剂
A. 3. 1. 1活性炭
A.3.2操作步票
将75.2所得临出谦与2g性炭混合，动1mi过滤后按7.3.3将微浓箱至6T.GR/T19611—2004
对录B
(资料性附录）
菌调操作注意事项
B.1英简时安会隔扳要改亡合冠的问B2索增结点后，收下热心区底调瓶时点你教际热于您和防扩境，取温理计，用小不塞座然度计插孔，将载汽号人管上的索气化缺汇洗二净，把反应案谱施出内剩余物到人水拍中的铁丝网单收共剩余辞权。用水冲法络二次，龄后用1贤（件积分数）业融游股流必次以除大固清的持性碱和评粒。烧施十装满盐酸落浓的至下达阅用再次使用前，用水冲洗烧册一次。这栏做录为了除去施内可能留的锌粒，叫为下次测定日穿的作在会造成抑蒙无在的消化阶收过早分解
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。