本标准规定了水果和蔬菜中446种农药残留量气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱的测定方法。本标准适用于苹果、梨、柑橘、香蕉、葡萄、菠萝、猕猴桃、甘蓝、西红柿、黄瓜、青椒、菠菜、菜花、芹菜、豆角、胡萝卜、土豆、菜笋等水果和蔬菜中446种农药残留量的测定。本标准的方法检出限为0.000 2mg/kg～0.600 0mg/kg。 GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T19648-2005 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1cs67.02c
中华人民共和国国家标准
GB/T19648—2005
水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法Methcd fur tletermiaaliun of 446 pestir:ides residues in fruiis and vegelahles-GC-MS and LC-MS-S
2005-02-04发布
中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2005-08-01实施
GB/r19646—2055
现范引升文件
试判和材料
试详的制务与保存
谢定步强
钻计管
精字度
断来A（资料性站录：446钟农药中文名新、方法格：1限，办州、利选择和混合标准深离策变表..
附系（资料性求）
G：MS测客批种农约标化仓物的保留时可、定金离子、定离于及定高了与是在离一的比值………时示案料性附表）（：MA到实FA、HCD召组农药选控高一监划分经衣对录（强性耐求）洋物质在率果基意中选格寓子监测（-MS图1M5M测定的交药盗测尚，微使能量族电压保留时间时求（资料性阴录）
附录F资物性系）标带物危LC-MSMS总离子盗列附求G（资网）440发的格度数表附求H（资料性附录）445钟农药英文中文称对照审生22
GB/T19648—2035
木标准的附录附录射双C射险录上、录附录科性附求。本标准内中华人民共习求堂出入跨校检按境局老出。本标准由中华人民其州比出人境偿驱检按局归本标非起章单位，中华人民兴和国案皇品凹人境检验登使局。木标准丰要起卓人：妮同节、范奔林、张进悉，刘水闪.告息忠，学学民、贝池萍、邪彩形、区标准系首次发作的巨家标准。1范围
水果和蔬莱中446种农药多戏留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法GB/T19648—2005
本标准规定厂水果折森莱出145种收药（参光附录A）然商质明色谱-质诺可糖相色诺-联质造的测定方送。
本杯准恒州干苹果，梨、柑橘，香、葡萄、板萝、游装桃、H蓝、西红性、英瓜、青教、友菜、菜柜.芹菜、豆角，制萝下，土克，菜笋等水采和蔬中446种农药残角员的谢定，本诉推的方法检出限为.332.2g/kg--0.no0mg/kg数见降录A2规范性引用文件
下列文件中的系款通过本标准的引用而成为太标追的条款。凡是注月期的引用文件：其随后所在的修改单（不包指期误的内）取修版的不适用十本标准然门载灿叔期本标准述成协设为各方研是否可停用这些文件的最新版本，凡尽不注月期的用文件，其展新版在运月本标满。16测试方范的并宽感遇量实验室创试验种定标准试方法的重复以和再现长(G/T 657S—1586.req1S 5725,1961)GB/Te62分折实室用水规格和法验方送/T5582—102,ne0IS36061987）GB/T6855新解水果和蔬菜取杆方运（GB/T9551938.ecJS371：1950)3原理
试样用之消句浆提取，析高心后，取上消敏，经图料毕取杆学化，用乙醋一日未（号11)洗说农约根据不同构测要求月气拍色错-质诺仅利液相色语-申联质谱仅检问。4试剂和材料
案另有说明外，水为GB/TS382规定的一数水。4.32清：色谱纯，
4.2氯化钠：优绒减.
4.3无水疏酸销：分析纯。用前生%灼1h.购于下器中冷或后备用。4.4F
尺苯，优级纯。
4.5丙而：分析纯，蒸馏.
4.6二氟中烧，色谐纯.
甲酵：色增注。
正巨烷分析纯·重蒸恤。
主nvi-8样1.12mL.2.0g或相当，4.93
Envi-Ca:h括性或柱; mT.,t,g或相当者。4. 11
Sep-1k要基固相取并：3I.0.g或相当背。）Ea-I在和Ev:-C:rb性尺SC公可提的产品的品名，抢出这一点为了方便车标的快用考，并不友示对该产品的议可，如乐其他产品能存相同的收采，是可空心选步等的产品Pa鼠内基往是山nm公问我的严的品，幸出这信息是，使本标游的更儿者，不去示对该产品的认可：如未其他产品能有相为的来.如可使用这世等效的广品。:
GB/T19648—290元
4.2农药标准势质：纯度3元，
4.13农药标哺游液
2.13.1标准储备范液
分别称收距益（销确等C1mR)行种农的标准物分别于1UL容录瓶中，根据标准物的解变选中本，中来十丙酮混企液、二氯甲烷或中醇等案洲流解关定毫刻度（辖判边择无附求A）。4.13.2合标准率液（掘合标准缩液A,乃,D和E)按农药的性过和保留时间.将4-6种农商分成八、，D.1：个年并提据每种农暂在发器的响应灵感度，确定其在保育标准落糖中的浓找：本权追对446书农药的分组及其派合标注消液的报股资所，
依每新农药的孕塑号、派合标准榨滤浓度及其标并堵的链度·格欣一定长的单全衣两标准燃资落液丁3mL容量瓶A、B.CD组农用中革，期衣创旧下醇定睿与刻、码合标准游波避为保存，可使用个
4.13.3内标溶液
注确验取3. mg不氧氧于 容域瓶中出中苹定穿卒刻！4.13.4些师准合标准T作游液
A,H,L13组农药制质混合标准.1性没是将4：=1.内标落浓（1.13.5)利0μT.台标准改液(4..3.2)分号加到1.n-l.的样品空白基质据取液十，混匀.配成站质混会标准下作落液AB.C、D)组表药基质泥合标潜工落用样融空白案液的成不尚依逆的基质混标准二作裕液卫用下经制权增工作用线，
意质混合标雅上游微质现用现配。5仅留
5.）气根色清质诺收配有电了最击源（EI)。5.2批相色谱·串映质仪：配有电喷雾声子源（K)：5. 3 分新不至:感量 0. 1 n6和 3. 01 各一台。5. 4、高适组织控弃么:转座4抵子23 00r:~/tris5.5转然发器
5. E需心机：转速不低于 4 lil r/uin5.7鸡心mE.
5.日移液器，1mL。
5.3氮气欧千仅.
5试样的制备与保存
6.：试样的制备
按B：255抽取的水来就菜样品取可食禅切，很勺，密时，牛为试样，标叫标记%.2试样的保存
将试格于冷范箱保存，
7测定按辑
7.1振取
称取30么试样（精确单2,1R）Fml典心智中，插人20m！乙晴，用速组织碎机在500/,匀来提取in，加人5多氛化钠·再炭提取1m将与管放人两心机：在00r:mi离心：min取上清液20ml相当10详量）待净化：7.2净化
GH/T19648—2005
7.2.1A.B.C.1组衣约：将vi18牛款人定架F.详前光0m2脂预洗片下接鸡心我：移人上然3VmI提取液，用mL乙肺洗感洗脱微在4u水陷转浓错至约1mL各月7.2.2对下组农的将1连2ml.提取链在10℃长浴中流转银靠罕约1ml备压，7.2.3在nvi-ath性中加人约2cm高无水研酸谢，将该性述接在Scp-Pak氮生预部，将申联并改人下接恶心瓶的后定架一，详前先用出4折脂口萃（3、1）预洗件，当阅归到达疏慢销的顺部比，迅均样品放渐做7.2.1或？.2.2)转移至净化拉二：再每次用2乙吨一中共【3一1=次洗综详被垢.关存洗涤箍样人托中，在串联杆上加1:5）rl.比较器.用m1.之肪一中车（3十1)洗脱表药、合鸡心瓶-，年正0水爷整据液销至约0.5：对2B、C组液药，每次加人5mI正口烷全心亡水浴中旋转黑发：讲行剂变换州次，股记使撑液术积约办1m：加人川。大标落液.混可用于气知色语-质活测定F年衣药将浓剂波置于怎气吹十疫士吹+并退适用乙脂+水3一2定萨1mT，派划，压被相色潜-串联贝谱测定，7.3刷定
7.3. 1气相色谱-质邀法
7.3. ~. 1 条性
色错在：业01（X0.25m×25案性或料实：免谱对温电：保持mn然以in升温车.再以5：mr于温率25再以n升温至3保持5mn：
我气：：.送mlmin
过祥口满：2SC：
逆样方式：大分说避栏，1.mir：后打分流阔利两些次扫阀：L广森击源：eV：
商子源游28
心心-MS度1温度28℃
选择离了监通：再种化合物办别选择个定量离了，2个～个实烂离了，每划质有需要检测的离了按照出降股字分比安分别创。长种化合物的保用国问定量离了，定性离：定量于与宗件将子的丰理伯率记附录年按测高子的十始时间和留过存见附录7.3.1.2定性测定
进行品测定时期检书色满频比送留时间可标准相一，量正在扫除背靠原书价见进中选押的离子向出，血日所选的商子十应出与标信样品的高子手应比担效，则可留栏品中序在这表药化台数。如果不能确证，成本新进样，以扫捕方式（有让够敏波或来用增如其地运离可的方式成用其任灵做质更高的分相夜器来确证，7.3.1.3定量刚定
在为达果用内标法单喝了守是测定。内换为环试t氯：为减少H质的影，忘保不标准应采爪基质混合标准.作游嵌：标准率浓的浓底应与待测化台物的浓度相近。本方法的A，H，C,四组标滑物质在来风择离了益测G-MS图参见对73.2、范相色谱-害联质法
7.3.2.1条件
色落柱：Allanm.3rr，5mx，1m或相当：
筑动知度疏迪见袭！
杜温:1:
进样1：20：
GB/T 19648—2005
扫销办式，正离子扫描：
格测方式：率改应益测！
电喷电压0
要化气区力：3.076MPe：
气帘气:0.C3MP
韩所气说速：eL/rmin
离了源温度：350℃
监测高子对、班押能量和去换电互参见附录E衰1流动相及流速
时间：uin
7.3.2.2定性测定
.mir.>
乙请5）
推品穿读投照随相色讲中联质讲测立各件分别进行测定，进行择品测定时，如果校出的色语蜂的保留时间与基质标消户某种衣药相一效，井月所选择闪两对离了对的十度比相一致则叫判定为栏品中存在这种求两我留。
7. 3. 2. 3 定量制定
本方达中液相色治-串联质谱来用外标技准由线法定量则采，为减少基则对定则定的响，需用空白样液来配制所快用的一系列基压标窄工作奔液，用其质标准工作落减分训讲样来偿创标准山线+并且保训所测详品中农约能响实官均在仪器的线性池压内：本方法检测的E组标准物质T.C-MSMS应商子洗图见了。
71平行试险
投按么上步操对同试样进行平行试验测宗7.5空白试验
除不称取试打外，均按上述步像进8 结果计算
8.1气相色拦-题错划定结未司山计其机梭内标法自动计红，t川按式（1计弹，AAxxx
试样被测物疫留单单位为变完每于点（川k2样品暗液中微酒物的择面积
基质混合标准工作帝中截圳物的峰面积.质混合示准.L作游液中内标物的峰面积样品游萍中内标物降而积；
基质准合标准工作资液守被测物浓，单位为部克每升切g.1；1
一质准合款准二作落液中内标物泌，单为套克每升（工）一样品溶液中加人内标物的虑.单位为微克；非品降滋所代表拍试样承量，单位为克：GR/T19628—2035
2满相色谱中账质谱测定采标准用就然定血，标准用绒法定果按成2计算：8.2
x—试样宁被测组分戏留：单位为亲克封十克（/kg）—从标准出载得测的被测组分缩恢浓度，羊位为被克再学升（限L样品液定寄估机，单为必mL）
9精密座
样品诺液所代表试神的质量，单位为京（2
达标准格出考数据品数照（3/T6373的规定确定的，费得更客性和币或性的值以95%低可信度定算。本标准方法的格留也数据参见附录G.GB/T19648—2CCE
1.资料性附录）
446种农药中美文名称、方法拉出限、分组、溶剂选择和漏合标准溶液笨度表446种农药口变文名称、片以份月限，分，溶剂选择丸混合标剂矫没依度衣.见表A.表A.144E种农药中英文名弥、方法检出限、分组、溶剂德择和湿合标准溶液浓度表中文名称
法标！
给内纱性胶
知甲病班
环产微
21鼠酒
市基之算
五双消至幸
7.毕阿特拉神
一海路
为出规关
7.限雅者
就丙曙产临
自克欧
英文多称
[Iuptaslifor-cpxoxide
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及点领丹
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内读群
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育,洋
苦汉效
个期患优
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表A,1续
英文名路
Vixi:zoli:t
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Metalaxyl
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Annire
查出限：
. t2 4
. 316
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GB/T19646—2C05
谁合标准深派
依底/(ne:
二源小元
内8+1
·丙刚—)
CB/T 19648-- 2005
激随胺
中亥名药
消润游
乙娃#
桂两读
不唑1
长离动
联萃药
沉跃烫
甲气流严济
恐光迎
温唑醇
哦难平
业脑节
二杀部
氧化示锤烫
澳期奈的
与草敌
下草敌
表A.1（锁）
Flutelazil
Ctaion
Sulproos
E't.engazole :
E1aeonaxple-2
Myelebutan!
Dic.o.o-rcthyl
Prapitisagole
Feriullutiu
Bientluiu
Hiraruitl.arel
Naarmil
Mrihnky hl:sr
kadixyl
Iet-nm:ur
Tehurnnzxle
N:rflnrnzr:
W'yt nnphrniha.n
Ionsnke
Tetndhi'r:n
Giryantwrir.
is-Pr+Tthsir.
Pyraraphne
Gspctmrthrin
Feniveicre\e
1clgmhrn
Bcglatt
! Tacnlesxenid
险出限：
Enn:kni
3, 515 8
5, 366 3
. c2i
止已烷
（9+1）
甲一内作(（9+1）
温鲁协准神
深度：(ng/)
序号，组号
克草改
中文名择
三氯中基吡踪
地茂散
四激销.标
灰娠阶
大薇炎
灭线班
肌式照女敌
成式源变乐
氧乐灵
飘著故灵
治螺器
特T道
环向效,
扑文体
新妖放
象踏眠
梁容陆
意虫乐
杀频頭
手甚带死轴
敌草净
一年院
甲成接
甲基噻交威
等」净
孩草丹
表 A, 1续)
灭文名称
Pesrlare
Niurapy-us
Mevinpbos
Cloroeb
Tecoaznne
Eep1swpbus
Hexachl.saher xene
Ethneiybos
zis-Dral:atr
['torgchlel
t:ns-1.al.ale
CLiorprplau
SLforep
SLallate
Alμla HCH
Teilufue
Terhwain
Pr.[luralar
Pnigain
Didoraa
Trbuatbylax ni:
Mcnkiamun
FluEcnnwi:
C:yunephr:
(h n\lyr- frmrthyl
Tksmr-rym
Dine-fnntle-r
Alarhlar
Pirimiphog m:cthsl
TehJty
Thiobencant
愉出限
. G3e
.C16 3
. 312 b
.c26 3
3. ±15 8
CB/T 196482005
恒合禁准溶湾
浓度：(mg：.)
+内-13
印莞·内（812）
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