LS/T 6106-2012动植物油脂 过氧化值测定 自动滴定分析仪法

ICS 67.200.10 X14 LS 中华人民共和国粮食行业标准 LS/T 6106—2012 动植物油脂过氧化值测定 自动滴定分析仪法 Animal and vegetable fats and oils—Determination of peroxide value—Method of automatic titration analyzer 2012-10-25发布 2012-12-01实施 国家粮食局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家粮食局标准质量中心提出并归口。 本标准起草单位：中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所。 本标准主要起草人：岳寰、石恒、张华昌、董德良、毛根武、王柯、郭道林、丁建武、何学超。 1 范围 本标准规定了采用自动滴定分析仪法测定油脂过氧化值的术语和定义、原理、试剂、仪器、样品、试样制备、分析步骤、结果表示和精密度。 本标准适用于动植物油脂过氧化值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 5524—2008 动植物油脂 扦样 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 15687 动植物油脂试样的制备 LS/T 3706 粮油检验仪器 自动滴定分析仪技术条件与试验方法 3 术语和定义 3.1 过氧化值 peroxide value 试样按规定条件氧化碘化钾的物质的量，以每千克试样中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。 注1：工业中过氧化值通常以毫克当量/千克表示。 注2：过氧化值也可用毫摩尔/千克表示。 4 原理 将试样溶解于乙酸和异辛烷溶液中，加入碘化钾溶液，试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应析出游离碘。 使用自动滴定分析仪，以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，并根据仪器提示加入淀粉溶液，碘与淀粉反应使溶液呈蓝色。 滴定至蓝色消失后，根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积自动计算过氧化值。 5 试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T 6682三级水要求。 5.1 水：GB/T 6682三级水。 5.2 冰乙酸：使用惰性气体（二氧化碳或氮气）去除氧气。具有强刺激性。 5.3 异辛烷：使用惰性气体去除氧气，易燃且具有一定毒性。 5.4 乙酸-异辛烷溶液（体积比60:40）：由冰乙酸与异辛烷混合制得。 5.5 碘化钾饱和溶液：新配制，不得含游离碘和碘酸盐，避光保存。 5.6 硫代硫酸钠溶液 c(Na2S2O3)=0.1 mol/L，按GB/T 601配制与标定。 5.7 硫代硫酸钠溶液 c(Na2S2O3)=0.01 mol/L，由5.6稀释得到。 5.8 淀粉溶液 5 g/L：由可溶性淀粉制备，加入防腐剂并煮沸后冷却使用。