ICS 67.200.10
中华人民共和国粮食行业标准
LS/T 6106—2012
动植物油脂
过氧化值测定
自动滴定分析仪法
Animal and vegetable fats and oils--Determination of peroxide value-Method of automatictitrationanalyzer2012-10-25发布
国家粮食局
2012-12-01实施
中华人民共和国粮食
行业标准
动植物油脂过氧化值测定
自动滴定分析仪法
LS/T6106—2012
中国标准出版社出版发行
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：印张0.5字数9千字
开本880×1230
2015年3月第一版
2015年3月第一次印刷
书号：155066·2-24179定价
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本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局标准质量中心提出并归口。本标准起草单位：中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所。LS/T61062012
本标准主要起草人：岳寰、石恒、张华昌、董德良、毛根武、王柯、郭道林、丁建武、何学超。I
1范围
动植物油脂过氧化值测定
自动滴定分析仪法
LS/T6106—2012
本标准规定了自动滴定分析仪法测定油脂过氧化值的术语和定义、原理、试剂、仪器、样、试样制备、分析步骤、结果表示和精密度。本标准适用于动植物油脂过氧化值的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T5524-2008动植物油脂扦样
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T15687动植物油脂试样的制备LS/T3706粮油检验仪器自动滴定分析仪技术条件与试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
过氧化值peroxidevalue
试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量，以每于克试样中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。
注1，在工业中过氧化值通常以毫克当量每千克表示。注2：过氧化值也可用毫摩尔每克（国际单位）表示，毫摩尔每千克的值是毫克当量每千克值的一半（见第10章)。
4原理
将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加人碘化钾溶液，试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应，析出游离碘。使用自动滴定分析仪（以下简称滴定仪），采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应，按照仪器提示加人淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解液呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失，根据耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值。5试剂
除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂。所有的试剂和水中不得含有溶解氧。1
LS/T6106—2012
5.1水：应符合GB/T6682中三级水的要求。5.2冰乙酸：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。警告：冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。5.3异辛烷：用纯净、干燥的性气体(二氧化碳或氮气）气流清除氧。警告：异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限为1.1%~6.0%（体积分数）。异辛烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。5.4乙酸-异辛烷溶液（体积比60：40）：将3份冰乙酸（5.2)与2份异辛烷（5.3)混合。5.5碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。如果在30mL乙酸-异辛烷溶液（5.4)中添加0.50mL碘化钾饱和溶液（5.5)和2滴淀粉溶液（5.8），出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液（5.7)1滴以上才能消除时，则应重新配制此溶液。
5.6硫代硫酸钠溶液：c(NazSO3）=0.1mol/L，按GB/T601配制和标定。5.7硫代硫酸钠溶液：c(NazS20.）=0.01mol/L。由溶液5.6稀释而成。5.8淀粉溶液：5g/L。
将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却。此溶液在4℃～10℃的冰箱中可储藏2周～3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配制。
灵敏度验证方法：将5mL淀粉溶液加入100mL水中，添加0.05%碘化钾饱和溶液（5.5）和1滴0.05%次氯酸钠溶液，当滴人硫代硫酸钠溶液（5.6)0.05mL以上时，深蓝色消失，即表示灵敏度不够。6仪器
使用的所有器血不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。实验室常用仪器和符合LS/T3706要求的滴定仪。7扦样
样品应具有代表性，且在运输和储藏的过程中不应发生品质变化，本标准不规定托样方法，推荐采用GB/T5524一2008规定的方法进行扦样。样品应装在深色玻璃瓶或塑料瓶中，应符合GB/T5524-2008中4.2的要求。样品应充满容器并经完善密封，样品的传递与存放应避免强光，应存放在阴凉干燥处。8试样准备
确认样品包装无损坏且密封完好，如需测定其他参数，从实验室样品中首先分出用于过氧化值测定的样品。
按GB/T15687制备试样。
9分析步骤
9.1仪器准备
按照仪器使用说明书进行开机、预热。2
仪器分析条件：
滴定速度：0.5mL/min~6mL/min；a）
b）搅拌速度：200r/min~240r/min。9.2称样
根据估计的过氧化值，按表1在滴定仪的滴定杯中称取一定质量（m）的样品。表1取样量和称量的精确度
估计的过氧化值
mmol/kg (meq/kg)
0～6(0～12)
6~10(12～20)
10～15(20~30)
15~25(30~50)
25~45(50~90)
9.3测定
样品量
LS/T6106—2012
称量的精确度
9.3.1将50mL乙酸-异辛烷溶液（5.4)加人滴定仪的滴定杯中，盖上盖子摇动至样品溶解。9.3.2加人0.50mL饱和碘化钾溶液（5.5），盖上盖子使其反应，时间为60s士1s，在此期间摇动滴定杯至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。按滴定仪操作说明书要求将滴定杯放人滴定仪中，滴定仪用硫代硫酸钠溶液（5.7）自动滴定到终点，滴定过程中添加约0.5mL的淀粉溶液（5.8），仪器自动记录所消耗的硫代硫酸钠溶液（5.7）的毫升数(V)。
9.3.3异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分的时间混合，当过氧化值≥35mmol/kg(70meq/kg)时，用淀粉溶液指示终点会滞后15s～30s。为充分释放碘，可加人少量的（浓度为0.5%～1.0%)高效HLB乳化剂（如：Tween60)以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。9.3.4当油样溶解性较差时（如：硬脂或动物脂肪），按下列步骤操作：加入20mL异辛烷（5.3），再加人30mL冰乙酸（5.2），然后按9.3.2测定。9.4
空百实验
测定应进行空白实验，空白试验结果为V。。当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液（5.7)超过0.1mL，应更换试剂，重新对样品进行测定。10结果表示
10.1过氧化值以每干克试样中活性氧的毫克当量表示滴定仪自动计算过氧化值P或按照式（1)计算：1000(V--V.)c
式中：
——样品的过氧化值，单位为毫克当量每千克（meq/kg）；P
（1）
LS/T6106—2012
用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
V。—用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；c免费标准下载网bzxz
试样的质量，单位为克（g）。
10.2过氧化值以毫摩尔每千克表示滴定仪自动计算过氧化值P'或按照式(2)计算：P'_ 1 000(V-Vo)c
式中：
P'—样品的过氧化值，单位为毫摩尔每千克(mmol/kg)；V一—用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）V。-
一用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）)；试样的质量，单位为克(g)。
11精密度
11.1重复性
（2）
在重复性条件下，过氧化值小于或等于5mmol/kg(10meg/kg）时，两个独立测定结果的绝对差值大于其平均值的10%的情况不得超过5%。11.2再现性
在再现性条件下，过氧化值小于或等于5mmol/kg(10meq/kg）时，两个独立测定结果的绝对差值大于其平均值的75%的情况不得超过5%。版权专有侵权必究
书号：155066·2-24179
LS/T6106-2012
打印日期：2015年4月2日F002
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Z1029019 /S