ICS 71.100.40 G 70 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 38592—2020 纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的测定 Determination of 4,4'-methylene-bis(2-chloroaniline) in textile dyeing and finishing auxiliaries 2020-03-31发布 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 2021-02-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：苏州大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、传化智联股份有限公司、苏州科技大学、杭州传化精细化工有限公司、江苏省苏州环境监测中心等。 本标准主要起草人：陈国强、张珏、谢维斌、王祥荣、赵婷、赵梅、顾海东、郁蕾、尹燕敏、袁碧云、陈八斤、陈英英。 1 范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)测定的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理以及测定低限、回收率、精密度和试验报告。本标准适用于纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的测定。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 样品加水溶解后，经无水硫酸钠和氯化钠处理，以甲苯作为提取剂超声提取4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)，高速离心去除沉淀物质后取上层液体过滤进样，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)进行测定，外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂及GB/T 6682中规定的三级水。 4.1 甲苯 4.2 无水硫酸钠 4.3 氯化钠 4.4 4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)标准品(CAS号：101-14-4)，纯度≥99.0% 4.5 标准储备溶液(1000 mg/L)：用甲苯配制，置于棕色瓶中0℃~4℃保存，有效期1个月 4.6 标准工作溶液：由储备液逐级稀释配制，如0.1、1、5、10、20 mg/L等，现配现用 5 仪器设备 5.1 气相色谱-三重四极杆串联质谱仪 5.2 超声波发生器(40 kHz) 5.3 分析天平(0.0001 g) 5.4 反应器(约40 mL) 5.5 涡旋振荡器 5.6 吸管 5.7 离心机(10000 r/min) 5.8 具塞离心管(10 mL) 5.9 移液枪或移液针 5.10 有机相滤膜(0.22 μm) 6 试验步骤 6.1 提取 称取0.2 g样品置于反应器中，加入5 mL水振荡溶解，加入无水硫酸钠和氯化钠各2.0 g，加入10 mL甲苯后充分振荡，再经超声提取15 min，每5 min手动振荡一次。静置分层后取上层液体，经离心(10000 r/min, 10 min)后过滤备用。 6.2 气相色谱-质谱分析 6.2.1 分析条件根据仪器优化设置，参考条件如下： 色谱柱：VF-5MS FS (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)或等效色谱柱； 色谱柱温度：60℃(1 min)逐步升温至后续条件（原文后续略）