GB/T 41767-2022聚合物基复合材料吸湿性能及平衡状态调节试验方法

ICS 83.120 CCS Q 23 中华人民共和国国家标准 GB/T 41767—2022 聚合物基复合材料吸湿性能及平衡状态调节试验方法 Test method for moisture absorption properties and equilibrium conditioning of polymer matrix composite materials 2022-10-12 发布 2023-02-01 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国建筑材料联合会提出。 本文件由全国纤维增强塑料标准化技术委员会（SAC/TC 39）归口。 本文件起草单位：中国航发北京航空材料研究院、北京玻璃钢研究设计院有限公司、中国飞机强度研究所。 本文件主要起草人：邓立伟、陈新文、王海鹏、马丽婷、王雅娜、杨洋、张琴、田垚、王占东、宋贵宾。 1 范围 本文件规定了测定聚合物基复合材料吸湿性能及平衡状态调节的试验装置、试样、试验条件、试验步骤、试验结果计算和试验报告。本文件适用于聚合物基复合材料力学试验前的吸湿平衡状态调节、测定平衡吸湿量和湿扩散系数。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1446 纤维增强塑料性能试验方法 总则 GB/T 3961 纤维增强塑料术语 3 术语和定义 GB/T 3961界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 将聚合物基复合材料层合板试样浸润在湿环境下，跟踪测量试样的吸湿量随浸润时间的变化情况：当吸湿量变化满足吸湿平衡判据时，则试样达到吸湿平衡状态，此时的吸湿量为材料的平衡吸湿量，对应的时间为平衡吸湿时间。由试验中记录的质量和时间数据计算获得材料在该湿环境下沿材料厚度方向的湿扩散系数。 5 试验装置 5.1 通用要求 试验装置应满足试验要求，定期校准并在有效期内使用。 5.2 电热鼓风干燥箱 电热鼓风干燥箱的温度应可调节，温度范围为40℃～120℃，温度偏差应不超过±3℃。 5.3 干燥器 干燥器内部装有有效干燥功能的干燥剂，如硅胶干燥剂、活性矿物干燥剂等。 5.4 恒温恒湿箱 恒温恒湿箱的温度和相对湿度应可调节，温度范围为23℃～70℃，温度偏差不超过±3℃；相对湿度范围为50%～85%，相对湿度偏差不超过±5%。 5.5 天平 天平实际分度值为0.1 mg。 5.6 水浴锅 水浴锅温度范围为23℃～100℃，误差为±1℃。 6 试样 6.1 试样形状和尺寸 6.1.1 吸湿性能试验时，试样厚度与铺层形式应与被测材料相同，试样质量应不小于5 g，推荐采用边长为100 mm的正方形试样，切割面不需要封边。 6.1.2 对于吸湿后需进行力学性能测试的试样，应采用相应的力学性能试样作为伴随件进行吸湿状态监测，对厚度或铺层不同的试样，应单独安排伴随件监测吸湿状态，含有加强片的试样应采用厚度和铺层形式完全相同的无加强片试样作为伴随件监测吸湿状态，试样或伴随件的质量应不小于5 g。 6.2 试样加工 试样加工应符合GB/T 1446的规定，推荐使用水润滑的砂轮切割、铣切或磨削，得到试样最终尺寸。 6.3 试样数量 每组试样数量不少于3个。 7 试验条件 推荐吸湿平衡状态调节的温度为70℃±3℃，相对湿度为（85±5）%。烘干试样的温度应比平衡吸湿状态试样的玻璃化转变温度低25℃。 8 试验步骤 8.1 检查试样外观 按GB/T 1446的规定检查试样外观。 8.2 称量初始质量 用天平称量并记录试样的初始质量 $m_0$。 8.3 烘干试样（脱湿） 将试样放入已设定好温度的电热鼓风干燥箱内，每隔7 d±0.5 d将试样取出并放入干燥皿中，冷却至室温后取出试样，用天平称量试样质量，记录试样质量和烘干时间，烘干时间应不计称量时间。然后将试样放回电热鼓风干燥箱内继续烘干。每次称量过程不应超过30 min。按公式（1）计算试样脱湿量的变化 $\Delta m_a$。直到试样脱湿量的变化连续两次小于0.02%，认为试样达到干态，停止烘干试验，记录干态试样质量 $m_d$；若相关方要求或数据对比需要，上述“0.02%”也可取其他值，如0.05%。将试样放入干燥器内保存。开始吸湿试验前，再从干燥器中取出，称量并记录试样的质量。也可采用其他停止烘干判据。 $\Delta m_a = \frac{m_i - m_{i+1}}{m_0} \times 100 \quad (1)$ 式中： $\Delta m_a$ —— 试样脱湿量的变化，%； $m_i$ —— 第$i$次称量的试样质量，单位为克（g）； $m_{i+1}$ —— 第$i+1$次称量的试样质量，单位为克（g）； $m_0$ —— 试样初始质量，单位为克（g）。 8.4 吸湿过程 8.4.1 将试样放入已设定好温度和湿度的恒温恒湿箱中。每隔24 h±1 h将试样取出（测定吸湿性能）或7 d±0.5 d将试样取出（吸湿平衡状态调节），放入含有潮湿脱脂棉的塑料密封袋内冷却至室温，然后从密封袋中取出试样，用滤纸或脱脂棉拭去试样表面的水分后，立即用天平称量并记录试样质量和吸湿时间，吸湿时间应不计称量时间。每次称量过程不应超过30 min，从密封袋取出试样并称量的时间不应超过5 min。 8.4.2 每次称量后，在以吸湿量为纵坐标、吸湿时间的平方根为横坐标的直角坐标系中绘制每个试样的数据点曲线，如图1所示。 [图1 吸湿曲线] 8.4.3 7 d以后称量的时间间隔 $\Delta t$ 按以下规则确定： a) 当没有材料湿扩散系数数据时，$\Delta t$取7 d； b) 当有材料湿扩散系数数据时，按照公式(2)确定，且至少为1 d。 $\Delta t = 0.04h^2/(D_z \times 86400) \quad (2)$ 式中： $D_z$ —— 沿试样厚度方向的湿扩散系数，单位为平方毫米每秒（mm$^2$/s）； $h$ —— 试样厚度均值，单位为毫米（mm）； $\Delta t$ —— 称量的时间间隔，单位为天（d）。 8.4.4 满足下列条件吸湿试验停止： a) 若对制造状态试样进行吸湿平衡状态调节，按公式（3）计算制造状态试样吸湿量的变化 $\Delta M_a$，当试样吸湿量的变化连续两次小于0.02%，则完成试样吸湿平衡状态调节，若相关方要求或数据对比需要，上述“0.02%”也可取其他值，如0.05%。 $\Delta M_a = \frac{m_j - m_{j+1}}{m_0} \times 100 \quad (3)$ 式中： $\Delta M_a$ —— 制造状态试样吸湿量的变化，%； $m_j$ —— 第$j$次称量的试样质量，单位为克（g）； $m_{j+1}$ —— 第$j+1$次称量的试样质量，单位为克（g）。 b) 若测定干态试样平衡吸湿量或湿扩散系数，按公式（4）计算干态试样吸湿量的变化 $\Delta M_b$，当试样吸湿量的变化连续两次小于0.02%，则试样达到吸湿平衡状态，记录试样达到平衡吸湿状态时的质量 $m_m$，若相关方要求或数据对比需要，上述“0.02%”也可取其他值，如0.05%。 $\Delta M_b = \frac{m_k - m_{k+1}}{m_d} \times 100 \quad (4)$ 式中： $\Delta M_b$ —— 干态试样吸湿量的变化，%； $m_k$ —— 第$k$次称量的试样质量，单位为克（g）； $m_{k+1}$ —— 第$k+1$次称量的试样质量，单位为克（g）； $m_d$ —— 干态试样的质量，单位为克（g）。 8.5 其他吸湿方式 可采用水浸、水煮等加速吸湿方式，推荐条件为71℃±5℃水中浸泡336 h±6 h。 8.6 湿态试样保存 吸湿试验结束后，将试样放入含有不滴水的潮湿脱脂棉的塑料密封袋内保存，在力学性能测试前的保存时间不应超过14 d。 9 试验结果计算 9.1 吸湿量 按公式(5)计算吸湿量： $M_s = \frac{m_k - m_d}{m_d} \times 100 \quad (5)$ 式中： $M_s$ —— 第$k$次称量的试样的吸湿量，%； $m_k$ —— 第$k$次称量的试样质量，单位为克（g）； $m_d$ —— 干态试样的质量，单位为克（g）。 9.2 平衡吸湿量 按公式(6)计算平衡吸湿量： $M_m = \frac{m_m - m_d}{m_d} \times 100 \quad (6)$ 式中： $M_m$ —— 平衡吸湿量，%； $m_m$ —— 干态试样达到吸湿平衡状态时的质量，单位为克（g）。 9.3 湿扩散系数 按公式(7)计算沿试样厚度方向的湿扩散系数： $D_z = \frac{h^2(M_2 - M_1)}{16M_m(t_2 - t_1)} \quad (7)$ 式中： $D_z$ —— 沿试样厚度方向的湿扩散系数，单位为平方毫米每秒（mm$^2$/s）； $h$ —— 试样厚度，单位为毫米（mm）； $M_2$ —— 吸湿曲线初始直线段终点对应的试样吸湿量，%； $M_1$ —— 吸湿曲线初始直线段起点对应的试样吸湿量，%； $t_2$ —— 吸湿曲线初始直线段终点对应的试样吸湿时间，单位为秒（s）； $t_1$ —— 吸湿曲线初始直线段起点对应的试样吸湿时间，单位为秒（s）。 9.4 统计 按照GB/T 1446的规定计算平均值、标准差和离散系数。 10 试验报告 试验报告应包括以下部分或全部内容： a) 本文件编号； b) 试样规格、牌号、来源、制备方法、铺层和纤维体积分数； c) 试样编号、几何尺寸、外观质量和数量； d) 试验设备的型号和规格； e) 实验室温度和湿度； f) 吸湿条件和吸湿时间； g) 停止烘干判据和吸湿平衡判据； h) 试验结果，包括单个值、平均值、标准差和离散系数； i) 试验人员和日期。